BJS 202601 食品中布噻嗪和美布噻嗪的测定

食品中布噻嗪和美布噻嗪的测定2026-06-25发布国家市场监督管理总局发布1食品中布噻嗪和美布噻嗪的测定1范围本方法规定了食品中布噻嗪和美布噻嗪的液相色谱-串联质谱测定方法。软胶囊、片剂)中布噻嗪和美布噻嗪的测定。代用茶、硬胶囊和软胶囊试样经乙腈提取、分散固相萃取净化，其他试样经50%甲醇溶液提取，经高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》规定的一级水。3.2试剂配制3.2.150%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.2)250mL,用水稀释至500mL,混匀备用。布噻嗪、美布噻嗪标准品，纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准品的中3.4标准溶液配制3.4.2混合标准中间溶液(2.0mg/L):分别准确移取各标准储备液(3.4.1)0.10mL于25mL容量瓶中，用50%甲醇溶液(3.2.1)稀释并定容，配制成浓度为2.0mg/L的混合标准中间溶液。0℃~8℃密封避光保存，有效期1个月。3.4.3混合标准使用溶液(0.2mg/L):准确移取混合标准中间溶液(3.4.2)1.0mL于10mL容量瓶中，2用50%甲醇溶液(3.2.1)稀释并定容，配制成质量浓度为0.2mg/L的混合标准使用溶液。临用现配。3.4.4标准系列工作溶液：分别准确移取混合标准使用溶液(3.4.3)和混合标准中间溶液(3.4.2)适量，用空白基质提取液(5.3)稀释，配制成质量浓度分别为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的基质标准系列工作溶液，临用现配。或依仪器响应情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。3.5.3除脂分散净化剂：增强型去脂分散粉末或其他等效产品。4仪器和设备5分析步骤5.1试样制备和保存取100g试样或全部试样(试样少于100g时),液体试样充分混匀，含二氧化碳的液体样品通过加热或超声去除二氧化碳，固体试样充分粉碎混匀；蜜饯样品去核，剪碎至2mm以下；果冻样品充分搅碎至浆状。制备好的试样装入洁净容器中，密封并标识，置4℃避光保存，备用。取20g试样或全部试样(试样少于20g时，胶囊含壳)粉碎混匀，制备好的试样装入洁净容器中，密封并标识，置4℃避光保存，备用。5.1.3软胶囊取20g试样或全部试样(试样少于20g时，含壳),软胶囊试样可采用剪碎混匀或均质的方式制备。剪碎混匀制备是将胶囊壳与内容物分离，将囊壳剪碎至2mm以下后与内容物充分混匀。均质制备是将软胶囊(含壳)样品准确称重后加入相同重量的水，于50℃水浴下溶解5min,均质混匀1min,制成软胶囊均质试样。制备好的试样装入洁净容器中，密封并标识，置4℃避光保存，备用。35.2样品前处理5.2.1提取称取1g(精确至0.001g)试样于50mL聚丙烯离心管中，加入20mL50%甲醇溶液(3.2.1),超声提取10min(超声过程中摇匀2次～3次),冷却至室温，4000r/min离心5min,转移上清液至50mL容量瓶中，用50%甲醇溶液(3.2.1)稀释至刻度并摇匀，经有机相微孔滤膜(3.5.4)过滤，待测。称取1g(精确至0.001g)试样于50mL聚丙烯离心管中，加入10mL水，80℃水浴至样品溶解(水浴过程中注意摇散),冷却至室温，加入10mL甲醇(3.1.2),超声提取10min(超声过程中摇匀2次~3次),冷却至室温，4000r/min离心5min,转移上清液至50mL容量瓶中，用50%甲醇溶液(3.2.1)稀5.2.1.3代用茶、硬胶囊、软胶囊称取1g(软胶囊均质试样2g,精确至0.001g)试样于50mL聚丙烯离心管中，加入5mL水，涡旋混匀1min,加入20mL乙腈(3.1.1),涡旋混匀1min,超声提取10min(超声过程中摇匀2次～3次),加入2g氯化钠涡旋1min,4000r/min离心5min,上清液转移至50mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)稀5.2.2.1代用茶、硬胶囊移取5.0mL待净化样液至装有900mgMgSO₄(3.1.4),150mgPSA(3.5.1)和15mgGCB(3.5.2)的净化管中，涡旋1min,于4000r/min离心5min,上清液经有机相微孔滤膜(3.5.4)过滤，待测。移取5.0mL待净化液至装有1g除脂分散净化剂(3.5.3)的净化管中，涡旋1min,于4000r/min离心5min,上清液经有机相微孔滤膜(3.5.4)过滤，待测。5.3空白基质提取液称取与试样基质相同或相近的阴性基质试样，按试样同法(5.2)制备空白基质提取液。阴性基质试样中各待测化合物的含量应在方法检出限以下。5.4仪器参考条件5.4.1液相色谱参考条件如下：b)流动相：A相为水，B相为乙腈，流动相梯度洗脱程序见表1;4表1流动相梯度洗脱程序时间/min05.4.2质谱参考条件如下：a)离子源：电喷雾离子源(ESI源);e)离子源温度：550℃;i)其他质谱参数见表2。表2待测物离子对、去簇电压和碰撞能量参考值离子对(m/z)5.5标准曲线的制作将标准系列工作溶液(3.4.4)分别注入高效液相色谱-串联质谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中各化合物的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液的色谱图见附录B。5.6试样溶液的测定5.6.1定性测定将标准系列工作溶液(3.4.4)和试样溶液(5.2)注入高效液相色谱-串联质谱仪中，记录标准系列工作溶液和试样溶液中各化合物的保留时间，在相同条件下，试样溶液和标准系列工作溶液中待测组分的色谱峰相对保留时间偏差在±2.5%以内，并且其定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液中相应的定性离子相对丰度相比，最大允许偏差不超过表3规定的范围，则可判定试样中检出对应的被测化5表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差士25将标准系列工作溶液(3.4.4)和试样溶液(5.2)注入高效液相色谱-串联质谱仪中，用标准曲线计算试样溶液中各待测组分浓度。试样溶液中各待测组分的响应值应在线性范围内，若超出线性范围，应将试样溶液中待测组分稀释至线性范围内，同时用同等稀释倍数的空白基质提取液配制标准曲线后再测定。除不加试样外，均按5.2操作。6结果计算试样中各待测组分的含量按式(1)计算：X——试样中各待测组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p——由标准曲线得到的试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V——定容体积，单位为毫升(mL);f——试样溶液的稀释倍数；1000——换算系数；F——试样制备折算系数，软胶囊均质试样F为2,其余试样F为1。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。当取样量为1.0g(软胶囊均质试样取样量为2.0g)、定容体积为50mL时，布噻嗪和美布噻嗪的检出限均为0.05mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。9结果表述当各待测化合物的检测结果大于各自定量限时，可认为存在非法添加各待测化合物的可能，并应结合现场执法证据进行综合研判。6(资料性)标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和相对分子质量标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和相对分子质量见表A.1。表A.1标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和相对分子质量中文名称12(资料性)标准溶液色谱图标准溶液的总离子流(TIC)色谱图见图B.1,各化合物标准溶液多反应监测(MRM)色谱图见2.5×10⁶-2.0×10⁵-6标引序号说明：1——布噻嗪；2——美布噻嗪。图B.1标准溶液总离子流(TIC)色谱图(10.0ng/mL)7.50×10⁴-图B.2各化合物标准溶液多反应监测(MRM)色谱图(质量浓度10.0ng/mL)c)美布噻嗪：380.2/205.0(m