水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法SYT 5108-2025

SY/T5108-20251水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法1范围本文件规定了水力压裂和砾石充填作业用支撑剂的技术要求、试验方法、样品取样、处理和贮存及健康、安全与环境控制要求。本文件适用于水力压裂和砾石充填作业用支撑剂（包括但不限于石英砂、陶粒、树脂涂覆类支撑剂）的性能测试。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1破碎率crushresistance定量支撑剂在额定压力下进行承压测试，通过下限筛样品的质量，确定的破碎率表征了支撑剂的抗破碎能力。3.2承压级别K值pressurelevelK按支撑剂破碎率不大于10％所承受的最高应力值分级，每6.9MPa(1000psi）称为1K，可分为1K~20K。4技术要求4.1水力压裂用支撑剂水力压裂用支撑剂技术要求应符合表1的规定。4.2砾石充填用支撑剂砾石充填用支撑剂技术要求应符合表2的规定。SY/T5108-20252表1水力压裂用支撑剂技术要求序号项目指标陶粒石英砂树脂涂覆类支撑剂1筛析规格内样品质量百分含量.≥90顶筛上样品质量百分含量.％≤0.1通过下限筛样品质量百分含量，％≤2平均直径，μm实测值2圆度≥0.7≥0.6≥0.73球度≥0.7≥0.6≥0.74酸溶解度，％(3350~212)μm≤7.0≤5.0(212~106)μm≤8.0≤5.05体积密度，g/cm3实测值6视密度，g/cm3实测值7绝对密度，g/cm3实测值8浊度，FTU≤2509破碎率，％≤1010树脂涂覆类支撑剂的灼烧损耗，。-实测值表2砾石充填用支撑剂技术要求序号项目指标陶粒石英砂树脂涂覆类支撑剂1筛析规格内样品质量百分含量，％≥96顶筛上样品质量百分含量，％≤0.1通过下限筛样品质量百分含量，％≤2中值直径，μm实测值2圆度≥0.7≥0.6≥0.73球度≥0.7≥0.6≥0.74酸溶解度，%≤7.05体积密度，g/cm3实测值6视密度，g/cm3实测值7绝对密度，g/cm3实测值8浊度，FTU≤250SY/T5108-20253表2（续）序号项目指标陶粒石英砂树脂涂覆类支撑剂9破碎率，％(2360~1180)μm≤8(1700~850)μm≤4(1180~600)μm,(850~425)μm,(600~300)μm,(425~212)μm≤210树脂涂覆类支撑剂的灼烧损耗，％-实测值5仪器设备、试剂材料5.1仪器设备试验用仪器设备如下：a）盒式取样器：见A.1.1；b）吨袋取样器：见A.1.2；c）样品缩分器：见A.2；d）盒式样品分样器：见A.3；e）体积密度仪：见A.4和A.5；f）压力试验机：匀速加载，载荷控制精度≤1%；g）破碎室：见A.6；h）绝对密度仪：重复性≤0.02%，分辨率0.0001g/cm3，以氮气或氦气作为气体；i）试验筛：符合GB/T6003.1的要求，其中一套为校准筛，校准方法参见附录B；j）振筛机：具有同步的旋转和拍击功能，转速(290±10)r/min，拍击次数(150±10)taps/min,顶锤高度（33.3±1.6)mm；k）天平：感量0.01g、0.001g、0.0001g；1）显微镜或等效设备：放大倍数为(10∼40)倍；m）恒温水浴锅：室温～100℃，控温波动±1℃,n）恒温干燥箱：室温～200℃，恒温波动±1℃；o）真空泵：真空度≥90kPa；p）浊度仪：测量范围（0~500)FTU，分辨率0.1FTU，准确度±6%q）腕式振荡器：每分钟振荡次数(385±10)次，振荡角度(10±1)。r）铺置器：见A.7；s）马弗炉：温度≥927℃，，温控精度±t）秒表：精确度±0.1s；u）坩埚钳：与坩埚大小、形状相匹配；v）毛刷：钢丝刷、硬塑料刷、尼龙刷；w）定量滤纸：中速或快速；x）干燥器：内装有硅胶干燥剂；y）布氏漏斗：耐酸材质；SY/T5108-20254-:-:z）坩埚：50mL，材质为陶瓷，带有盖子；aa）密度瓶：50mL；ab）抽滤瓶：1000mL；ac）称量皿：直径50mm；ad）锥形瓶：250mL；ae）漏斗：漏斗的颈与密度瓶内径相适；af）烧杯：50mL、100mL、150mL、250mL；ag）塑料烧杯：250mL、500mL；ah）塑料量筒：100mL、500mL；ai）塑料容量瓶：100mL、500mL、1000mL、2000mL；aj）浊度取样器：(10~50)mL注射器或巴氏吸管；ak）塑料棒。5.2试剂材料试验用试剂材料如下。a）盐酸（HC1)：分析纯。b）氟化氢铵（NH4HF2)：分析纯。c）蒸馏水：符合GB/T6682的三级水要求。d）视密度测试液：黏度≤5mPa·s，推荐使用无水煤油（分析纯）或航空煤油。e）氮气或氦气：纯度≥99.9％。6试验方法6.1筛析测定6.1.1方法及计算6.1.1.1根据支撑剂粒径规格，按表3选择试验筛及底盘，按试验筛孔径依次递减的顺序由上而下叠放。6.1.1.2筛组中，最上面的为顶筛，最下面的为底筛，将底盘至于底筛下方。孔径与支撑剂粒径规格一致的试验筛称为上、下限筛，在表3中以粗体字表示。6.1.1.3用盒式样品分样器将样品缩分至（100±20)g，用天平称取100g，精确至0.01g，记为m。6.1.1.4将称量后的样品倒入试验筛组的顶筛中，盖上盖后放入振筛机中振动10min±5s。6.1.1.5取出试验筛组，称量并记录筛组中保留在每个试验筛、底盘上的样品的质量，精确至0.01g，记作mi。6.1.1.6按公式（1）计算保留在每个试验筛、底盘上的样品的质量百分比，记作nni式中：ni-保留在每个试验筛、底盘上的样品的质量百分比；mi筛析后的保留在每个试验筛、底盘上的样品的质量，单位为克（g）。SY/T5108-20255表3支撑剂粒径规格与筛组对应表上限筛孔径，μm335023601700170011801180850600425425212下限筛孔径，μm170011801000850850600425300250212106粒径规格，目6/128/1612/1812/2016/2016/3020/4030/5040/6040/7070/140筛组，μm47503350236023601700170011808506006003003350236017001700118011808506004254252122360200014001400100010007105003553551802000170011801180850850600425300300150170014001000100071071050035525025012514001180850850600600425300212212106118085060060042542530021215015075底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘底盘6.1.1.7筛析后保留在每个试验筛和底盘上的样品质量总和，与试验时倒入样品的质量m的偏差应控制在0.5％以内。6.1.1.8以粒径（425~212）μm的水力压裂用支撑剂为例，表4给出了筛析相关计算数据和记录。表4筛析合格率计算序号孔径，μm保留量mi,g保留在每个试验筛、底盘上的样品的质量百分比ni,％累积百分比，％报出值，％指标要求，％16000.040.040.040.04≤0.124253.533.533.57--335527.0227.0330.6095≥90430032.4232.4363.03525030.2530.2693.2962125.565.5698.8571501.141.1499.991≤2底盘-0.010.01100.00总计99.97100---差值，g0.03--注：放入试验筛组样品的质量为100.00g，筛分后样品累积质量99.97g，筛分损耗质量0.03g，样品损耗率0.03%，偏差控制小于0.5%，符合标准要求。顶筛上样品质量百分含量为0.04%，报出值0.04%；通过下限筛样品质量百分含量为：1.14%+0.01%=1.15%，报出值16.1.2平均直径计算6.1.2.1将上、下筛孔径的平均值定义为落在该上、下筛之间样品的粒径均值，顶筛上的样品粒径均SY/T5108-20256值按顶筛孔径取值，落在底盘上样品的粒径均值按底筛孔径的一半取值。6.1.2.2样品的平均直径按公式（2）计算，计算结果保留整数。dav式中：dav--平均直径，单位为微米（μni保留在每个试验筛、底盘上的样品的质量百分比；d-样品的粒径均值，单位为微米（μm）。6.1.2.3以粒径（425~212）μm的水力压裂用支撑剂为例，表5给出了平均直径相关计算数据和记录。表5平均直径的计算上下筛间隔尺寸，μm样品粒径均值diμm保留在每个试验筛、底盘上的样品的质量百分比ni%n1≥6006000.0424.00600∼4255123.531807.36425~35539027.0310541.70355~30032832.4310637.04300~25027530.268321.50250~2122315.561284.36212~1501811.14206.34<150750.010.75总计100.0032823.05注：平均直径d6.1.3中值直径计算6.1.3.1中值直径d50按公式（3)～公式（5φiϕ50d50式中：SY/T5108-20257d50--中值直径，单位为微米（μΦi-中间值，计算过程中的数值，不代表任何意义；ϕ50Oi-筛孔孔径，底盘的孔径按底筛孔径的一半取值，单位为微米（μm)；ni注：1bx=6.1.3.2以粒径（425~212）μm的砾石充填作业用支撑剂为例，表6给出了中值直径相关计算数据和记录。表6中值直径的计算系列筛i试验筛型号μm孔径取值O1μm留量m；g含量ni%累积含量%Φi16006000.040.040.04-24254253.533.533.57-31.7195335535527.0227.0330.60-232.4762430030032.4232.4363.03-270.7900525025030.2530.2693.29-245.024862122125.565.5698.85-43.652971501501.141.1499.99-8.53458底盘750.010.01100.00-0.0774合计99.97100.00--832.2753Φ50-8.3228中值直径dso,μm3206.2圆度、球度测定6.2.1显微镜观察法6.2.1.1用盒式样品分样器将样品缩分至(5~10)g。6.2.1.2将缩分后的样品单层平铺在合适的背景上，厚度约为一个支撑剂颗粒的厚度，用显微镜在（10~40）倍的低倍率下观察。对于浅色的支撑剂选择较暗的背景颜色，相反，对于深色支撑剂选择较浅的背景颜色。6.2.1.3随机选择至少20粒支撑剂用于评估圆度和球度。6.2.1.4通过与图1提供的Krumbien/Sloss图版比较，确定并记录每个选定支撑剂颗粒的圆度值和球度值。6.2.1.5以所记录的圆度值的算术平均值作为支撑剂圆度，以所记录的球度值的算术平均值作为支撑剂球度，报出结果保留至0.1个图形单位。6.2.1.6对于指定的支撑剂粒径范围，显微镜推荐放大倍数见表7。SY/T5108-202586.2.2图像识别法6.2.2.1按6.2.1.1~6.2.1.3规定的方法铺置、选择支撑剂，对选定的支撑剂拍照，并对图像上的每个选定的支撑剂颗粒进行编号。标引序号说明：X-圆度；Y-球度。图1圆度和球度图版（Krumbien/Sloss图版）表7显微镜推荐放大倍数支撑剂粒径范围，μm推荐放大倍数，倍3350/1700~1700/850151800/850~850/42530600/300~212/106406.2.2.2按6.2.1.4~6.2.1.6规定的方法确定支撑剂的圆度和球度。6.2.2.3也可使用颗粒图像分析方法自动识别支撑剂圆度和球度。注：当圆度、球度测定结果出现怀疑或争端时，以显微镜观察法作为仲裁方法。6.3酸溶解度测定6.3.1混合酸液配制方法6.3.1.1根据盐酸浓度和氟化氢铵的纯度，按公式（6）和公式（7）分别计算配制1000mL的混合酸液（HC1、HF质量百分数分别为12％和3%）所需的盐酸质量m1和氟化氢铵质量mm1SY/T5108-20259m2=45.581式中：m1-所需盐酸的质量，单位为克（m2-所需氟化氢铵的质量，单位为克（g)；ωHC1-分析纯盐酸的浓度（质量分数）；WNH4HF2-氟化氢铵的纯度（质量分数）。注：配制混合酸液所需的盐酸质量和氟化氢铵质量也可参考附录C。6.3.1.2按6.3.1.1的计算结果称取氟化氢铵，精确至0.01g，并转移至1000mL塑料烧杯中，加入适量蒸馏水，用塑料棒缓慢搅拌，使其充分溶解。6.3.1.3按6.3.1.1的计算结果称取盐酸，精确至0.01g，并转移至6.3.1.2中的塑料烧杯中，搅拌均匀，冷却至室温后转移至1000mL的塑料容量瓶中，用蒸馏水定容待用。6.3.2酸溶解度测定方法6.3.2.1用盒式样品分样器将样品缩分至试验所需用量，用天平称取(20±0.01)g样品置于烧杯中。6.3.2.2将滤纸安放到布氏漏斗中。6.3.2.3将6.3.2.1中的烧杯和6.3.2.2中的布氏漏斗放入105℃恒温干燥箱内干燥1h。取出后转移至干燥器中，冷却至室温，待用。6.3.2.4称量5g冷却后的样品，精确至0.001g，记为ms。称量布氏漏斗和滤纸总质量，精确至0.001g，记为mF。称量结束后重新将其放入干燥器中待用。6.3.2.5将6.3.2.4中样品转移至250mL塑料烧杯，量取100mL6.3.1配制的混合酸液加入塑料烧杯中，盖住烧杯。6.3.2.6立即将烧杯转移至66℃的恒温水浴锅内，恒温30min。恒温过程固定烧杯，不要搅拌和晃动。6.3.2.7恒温结束后，启动真空泵，将烧杯从水浴锅内取出，用少量混合酸液润湿整个滤纸后立即将样品和剩余混合酸液从烧杯全部转移至6.3.2.3的布氏漏斗中进行抽滤。6.3.2.8同时，用60mL的蒸馏水分3次均匀清洗布氏漏斗内的样品，抽滤时间不超过1min。6.3.2.9抽滤完成后，将布氏漏斗和余留样品放入105℃恒温干燥箱内干燥1h。取出后转移至干燥器中，冷却至室温。6.3.2.10称量布氏漏斗、滤纸、余留样品的总质量，精确至0.001g，记为mFs。6.3.2.11按公式（8）计算出酸溶解度。S=ms式中：S-酸溶解度；ms-样品质量，单位为克（g)；mF-布氏漏斗和滤纸的总质量，单位为克（g)；mFs-布氏漏斗、滤纸、余留样品的总质量，单位为克（g）。6.3.2.12进行3次平行试验，平行试验结果的相对偏差不应超过5%，将3次试验结果的算数平均值作为报出结果，保留一位小数。SY/T5108-2025106.4体积密度、视密度和绝对密度测定6.4.1体积密度测定6.4.1.1称量黄铜圆筒的质量，精确至0.01g，记为mf。6.4.1.2保持样品在（18~28）℃，用盒式样品分样器将样品缩分至试验所需用量(140±10)mL,并装入150mL烧杯中。6.4.1.3关闭体积密度仪漏斗出口，将黄铜圆筒置于漏斗出口的正下方，将6.4.1.2烧杯中的样品倒入漏斗中。6.4.1.4打开位于漏斗底部的橡皮球阀，使样品流入黄铜圆筒内。6.4.1.5漏斗内的样品全部流出后，用直尺在黄铜圆筒顶部边缘平滑地推移，使样品的表面与黄铜圆筒顶部齐平。推移过程严禁晃动黄铜圆筒。6.4.1.6称量黄铜圆筒与样品的总质量，精确至0.01g，记为m6.4.1.7按公式（9）计算体积密度ρρbulk=式中：Pbulk-体积密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);mf黄铜圆筒的质量，单位为克（g)；mf+p-黄铜圆筒与样品的总质量，单位为克（gVcy1-校准的黄铜圆筒容积，单位为立方厘米（6.4.1.8进行3次平行试验，平行试验结果的相对偏差不应超过5%，将3次试验结果的算数平均值作为报出结果，保留两位小数。6.4.2视密度测定6.4.2.1称出密度瓶的质量，精确至0.01g，记为mb。6.4.2.2室温条件下，将视密度测试液装入密度瓶至刻度线处。确保液体内不得有气泡，将密度瓶外表面的液体擦拭干净。6.4.2.3称量装有测试液的密度瓶质量，精确至0.01g，记为m6.4.2.4称取30g的支撑剂样品，精确至0.01g，记为m6.4.2.5将密度瓶内的液体倒出一半，使用与密度瓶颈相适的漏斗将6.4.2.4中的样品转移至密度瓶内。6.4.2.6将测试液装满密度瓶并插入瓶塞，沿垂直轴旋转密度瓶直到将支撑剂内的气泡全部排出，拔下瓶塞，用测试液将密度瓶再次装满，插入瓶塞，并擦去密度瓶表面上的测试液。6.4.2.7称量装有样品和测试液的密度瓶质量，精确至0.01g，记为mf+l+p。按公式（10）计算测试液的密度p1，按公式（11）计算视密度ρρ1=式中：p-测试液的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3)；mf+1--装有测试液的密度瓶质量，单位为克（mb-—干燥的空密度瓶的质量，单位为克（SY/T5108-202511Vpyc—密度瓶的容积，单位为立方厘米（cm3ρp=式中：ρp-mp--样品的质量，单位为克（p-测试液的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3)；mf+1-密度瓶和测试液的质量，单位为克（mf+1+p-密度瓶、测试液和样品的质量，单位为克（g6.4.2.8进行3次平行试验，平行试验结果的相对偏差不应超过5%，将3次测量的算数平均值作为报出结果，保留两位小数。6.4.3绝对密度测定6.4.3.1将绝对密度仪预热30min，并按仪器说明书进行自校准。6.4.3.2用盒式样品分样器将样品缩分至试验所需用量，放入105℃恒温干燥箱内干燥1h。取出后转移至干燥器中，冷却至室温待用。6.4.3.3根据仪器推荐范围在样品仓内称取样品，精确至0.0001g，样品量应超过样品仓容积的2/3。6.4.3.4将装有支撑剂样品的样品仓放在样品室中，并牢固锁定。用压力不超过15kPa(2psi）氮气或氦气吹扫样品室。6.4.3.5按仪器说明书中操作步骤进行绝对密度检测，净化10次，测量5次，报出结果保留两位小数。6.5浊度测定6.5.1试样的制备6.5.1.1用盒式样品分样器将样品缩分至(50±5)g。6.5.1.2按公式（12）计算并称取试验用样品的质量，精确至0.01g，记为mmturb=式中：mnurb-样品的质量，单位为克（Pbulk-样品的体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm3)；Vturb-样品的体积，单位为立方厘米（cm3）6.5.1.3将称取的样品倒入锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，塞上橡胶塞，静置30min。6.5.1.4将锥形瓶固定到腕式振荡器上，以(385±10)次／min的振荡频次、(10±1)°的振荡角度振荡30s，将锥形瓶从腕式振荡器上取下，拔下橡胶塞，静置5min。或用手水平往复摇动0.5min,60次（不能搅动），拔下橡胶塞，静置5min。6.5.2测定方法6.5.2.1将浊度仪预热30min，并按仪器说明书进行自校准。6.5.2.2用浊度取样器从6.5.1.4的锥形瓶中部吸取适量液体，加入到浊度仪的比色皿中。整个过程避免摇晃和触碰样品颗粒。6.5.2.3将比色皿放入浊度仪内按说明书操作步骤进行测定。SY/T5108-2025126.5.2.4进行3次平行试验，平行试验结果的相对偏差不应超过5%，将3次测量的算数平均值作为报出结果，保留整数。6.6破碎率测定6.6.1样品的制备6.6.1.1用盒式样品分样器将样品缩分至（60~80)g。6.6.1.2根据表3选择适用于样品规格对应的上限筛和下限筛，加上底盘构成筛组，从顶部加入样品，加盖后将筛组放入振筛机内振动10min±5s。6.6.1.3振筛完成后取出试验筛组，选取下限筛内的样品用于破碎率试验。6.6.2测定方法6.6.2.1按公式（13）计算破碎率试验所需样品质量mc，保留两位小数。mc式中：mc-破碎试验所需样品质量，单位为克（g)；Vc-内径为50.8mm的破碎室放入的样品体积，单位为立方厘米（cm3）(Pbulk-样品的体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。6.6.2.2从6.6.1制备的样品中称取质量为mc的待测样品，精确至0.01g6.6.2.3将破碎室放在水平工作台上，再将铺置器底筒（A）、中筒（B）、内芯（C）和上筒（D）由下到上的顺序叠放到破碎室上，按样品的粒径规格选择相应的内芯（C)，铺置器组装图如图A.8所示。6.6.2.4将6.6.2.2称取的样品倒入铺置器上筒（D）内，并用毛刷扫平。6.6.2.5匀速拔起铺置器上筒（D)，使样品流入破碎室腔体内。6.6.2.6待铺置器内芯（C）内样品流出后，按照与组装说明相反的顺序拆卸铺置器。注：拆卸时要同时用毛刷依次将铺置器内芯（C）、底筒（A）上部内残留支撑剂轻轻扫入破碎室腔体内。6.6.2.7将破碎室活塞垂直放到破碎室腔体的顶部，使其在重力作用下自由落入破碎室腔体内。6.6.2.8破碎室活塞与样品接触后，按顺时针方向轻轻将活塞旋转180°。6.6.2.9将破碎室平稳地移至压力试验机工作台上，使其正对压力试验机扶正盘之下。6.6.2.10根据表8中样品的承压级别与样品承受的应力对应关系，按公式（14）计算破碎室所受的额定压力FFtc式中：Ftc--破碎室所受的额定压力，单位为千牛（σ-样品承受的应力，单位为兆帕（MPa)；dcelI--破碎室的内径，单位为毫米（mm）6.6.2.11启动压力试验机，以13.8MPa/min的恒定加载速率向破碎室活塞平稳加压，直至达到破碎室所受的额定压力。6.6.2.12达到额定压力所需时间应限定在以加载速率计算时间的5％以内，所加压力也应在额定压力的5％以内，否则应停止此次试验，更换样品后重新试验。6.6.2.13保持额定压力2min后快速卸载压力，并将破碎室从压力机中取出。SY/T5108-2025136.6.2.14将承压完成的样品从上面倒入6.6.1步骤使用的相同规格下限筛与底盘组成的筛组中，确保破碎室内样品转移完全，没有残留。表8支撑剂10％破碎率承压级别分类表10％破碎率承压级别K值承受的应力σ，MPa承受的应力，psi破碎室所受额定受力Ftc,kN1K6.91000142K13.82000283K20.73000424K27.64000565K34.45000706K41.36000847K48.27000987.5K51.775001058K55.180001129K62.0900012610K68.91000014011K75.81100015412K82.71200016812.5K86.11250017513K89.61300018214K96.51400019515K103.41500020916K110.21600022317K117.11700023717.5K120.61750024518K124.01800025119K130.91900026520K137.8200002796.6.2.15将筛组放入振筛机内，盖上盖子，振动10min±5S6.6.2.16称量底盘中破碎样品的质量，精确至0.01g，记为mpan。下限筛和底盘内累计的样品质量应大于放入破碎室的样品质量m6.6.2.17按公式（15）计算破碎样品的破碎率m'panompan式中：m'pan-破碎率，用百分数表示；mpan-—底盘上破碎样品的质量，单位为克（mc-放入破碎室的样品质量，单位为克（g）。SY/T5108-2025146.6.2.18进行3次平行试验，平行试验结果的相对偏差不应超过5%，将3次测量的算数平均值作为报出结果，保留整数。6.7树脂涂覆类支撑剂的灼烧损耗测定6.7.1将所需坩锅和盖子放入马弗炉，升温至927℃后恒温15min。待自然降温至150℃后用坩埚钳将坩锅和盖子放入干燥器内，并冷却至室温。6.7.2称量加盖坩锅的质量，精确至0.0001g，记为m6.7.3用盒式样品分样器缩分出（6~10)g样品放入坩锅内。称量样品和加盖坩锅的质量，精确至0.0001g，记为m6.7.4用坩锅钳将加盖的坩锅和样品放入马弗炉内，升温至927℃后恒温2h（如用微波马弗炉，则恒温15min）。待自然降温至150℃后，将加盖坩埚和样品转入干燥器内冷却至室温。6.7.5检查加热后坩埚内的样品，若坩埚内留有黑色或深色残余物，再将加盖坩埚和样品重新放入炉内，升温至927℃，至少恒温30min，直至残余物烧成白色或灰色灰烬。6.7.6称量冷却后的灼烧完全样品和加盖坩锅总质量，精确至0.0001g，记为6.7.7按公式（16）计算树脂涂覆类支撑剂的灼烧损耗ΔΔm式中：ΔmLo1-灼烧损耗，用百分数表示；mc+1+s-装有未灼烧样品加盖坩埚的质量，单位为克（g 灼烧完全样品和加盖坩埚的质量，单位为克（g)；mc+1-加盖坩埚的质量，单位为克（g）。6.7.8进行3次平行试验，平行试验结果的相对偏差不应超过5%，将3次测量的算数平均值作为报出结果，保留一位小数。6.7.9以树脂涂覆石英砂为例，表9给出了树脂涂覆类支撑剂的灼烧损耗计算示例。表9树脂涂覆类支撑剂的灼烧损耗计算项目质量，g装有未灼烧样品加盖坩埚的质量m154.8242加盖坩埚的质量m146.8039灼烧完全样品和加盖坩埚的质量m154.5742注：灼烧损耗Δ7样品的取样、处理和贮存7.1取样7.1.1取样规则7.1.1.1按批量（生产、采购、使用）取样，同一生产厂家、同一产品名称、同一规格及批量，并有SY/T5108-202516同时，将故障发生和排除情况做好记录。试验过程中，遇到电压不稳或停电时，应停止试验，待电压稳定或来电稳定后，方可重新进行试验。8.3高压试验设备应有明显的提示标识，利用压力试验机进行破碎试验时，操作人员不能正对压力设备，如遇到有焦味、打火现象等，要立即切断电源，并检查电路排除故障。8.4压力试验机的安全使用压力不能超过额定载荷的80%，如300kN压力试验机不能进行17K以上的支撑剂破碎试验。8.5高温试验时，应采取必要的防护措施，佩戴耐高温防护手套及防护面罩，严格按照操作规程进行操作。使用加热设备时，人员不应离岗，使用完毕后，应立即断开电源，使其自然降温，以免炉膛突然受冷碎裂。加热设备应放置在阻燃的、稳固的试验台或地面上，不应在周围堆放易燃易爆物或杂物。8.6实验人员进行酸溶试验时，应佩戴防护眼镜和防酸手套。8.7盐酸属于第三类易制毒化学品。根据《易制毒化学品管理条例》第十七条规定，购买第二类、第三类易制毒化学品的，应在购买前将所需购买的品种、数量向所在地公安机关备案。8.8所有危险化学试剂应建立严格的使用管理规定并认真执行。试验所产生的废液应回收处理，禁止随意排放。SY/T5108-202517附录A（规范性）试验设备示意图A.1取样器A.1.1盒式取样器盒式取样器材质为304不锈钢，槽口（取样口）长度为12.7mm，槽口的长度应大于取样时支撑剂自由下落流动（体）的厚度。盒式取样器具体参数见图A.1a）。A.1.2吨袋取样器吨袋取样器材质为304不锈钢，符合本文件的吨袋取样器具体参数见图A.1b）。标引序号说明：1-取样器，尺寸为160mmm×210mm×65m2-手柄；3-导管联轴节；4-取样口，长度为12.7mm。a）盒式取样器示意图b）吨袋取样器示意图图A.1取样器示意图SY/T5108-202518A.2样品缩分器样品缩分器适用于处理袋装样品，可将样品缩减至其原始重量的十六分之一，具体参数见图A.2。标引序号说明：1-主体，尺寸为368mmx483mmx114mm；2-分离盘，尺寸为51mmx51mmx51mm；3-卸料盘，尺寸为368mmx305mmx3.2mm；4-卸料斜槽，尺寸为57mmm×57mm×76mm;5-储料器，尺寸为368mmm×241mm×152m6-手闸，尺寸为368mmx191mmx3.2mm；7-手动旋扭，直径为38mm；8-支撑架，尺寸为711mmx381mmx686mm。图A.2样品缩分器示意图A.3盒式样品分样器盒式样品分样器具体参数见图A.3。A.4体积密度仪A.4.1组成体积密度仪由漏斗架、漏斗、黄铜圆筒组成，见图A.4。A.4.2漏斗架漏斗架由304.8mmx304.8mm的金属基座和高304.8mm的三角架组成。三角架上部直径为203.2mm的水平圆形平台，形成漏斗的支撑部分，可更换、调整或用螺钉固定在适当位置上。A.4.3漏斗漏斗由不锈钢制成，内部接缝平滑，出口处有直径为30.48mm的橡皮球，由两个螺旋弹簧连接SY/T5108-202519到漏斗上，弹簧的强度能够形成强有力的密封。漏斗的尺寸如下：a）顶部直径（内部）：114.3mm±0.4mmb）底部直径（内部）：12.7mm±0.4mm;c）斜坡段的高度：76.2mm±0.4mmd）平行段的高度：12.7mm±0.4mm。54156标引序号说明：1-主体，尺寸292mmx279mmx165mm2-手柄；3-手闸盘；4-储料器；5-平底样盒；6-分离槽，宽12.5mm。图A.3盒式样品分样器示意图A.4.4黄铜圆筒黄铜圆筒由No.17黄铜无缝管材制成，容量约为100cm3。其尺寸如下：a）内部直径：38.9mm±0.4mm；b）内部深度：84.1mm±0.4mm；c）基座厚度：12.7mm±0.4mm；d）基底的底面应凹进，用主夹板上垫栓使圆筒居中，位于漏斗流出部位的正下方。注：黄铜圆筒内径应在标准高级商业用管材的规定公差范围内。设备其他尺寸可依用户的方便而进行调节。A.5黄铜圆筒的校准A.5.1用平板玻璃板盖住干燥的空黄铜圆筒并称出其质量（精确至0.001g)，记为mA.5.2将水加入圆筒中，滑动玻璃板使之与圆筒上部边缘接触，水面截止至黄铜圆筒边缘平面上。SY/T5108-202520单位为毫米标引序号说明：1-弹簧，直径为9.525mm；2-橡皮球阀，直径为30.48mm；3-支架，直径为4.8mm，焊接到底座上；4-圆筒，内径为38.9mm；5-3孔定位，直径为139.7mm。图A.4体积密度仪示意图A.5.3将玻璃板牢牢地固定在原处，擦去多余的水，然后称出总质量（精确至0.001g)，记为mf+gp+1。A.5.4按公式（A.Vcy1=式中：Vcy1--圆筒的体积，单位为立方厘米（mf+gp-玻璃板和黄铜量筒的总质量，单位为克（g)；mf+gp+1-玻璃板和装水黄铜量筒的总质量，单位为克（g)；0.9971-24.8℃时水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。A.6破碎室A.6.1破碎室由活塞和腔体构成，见图A.5，材料是4340合金，洛氏硬度(50±4)HRC。SY/T5108-202521A.6.2破碎室活塞长度为88.9mm、直径为50.7mm，见图A.5a）。A.6.3破碎室腔体内径为50.8mm、底部厚度为9.52mm，见图A.5b）。使用过程中应定期检查内径的磨损情况，当破碎室较低部位的内径超过设计尺寸的3.25%（横截面积增大6.61%）时，则应更换破碎室。单位为毫米a）活塞 b）破碎室 c）装配图标引序号说明：1-破碎室底部厚度，9.52mm。图A.5破碎室示意图A.7铺置器A.7.1支撑剂铺置器及配件示意图见图A.6和图A.7。标引序号说明：A-底筒；B-中筒；C-铺置器内芯，按下料筛网孔径分为16/20目、20/40目、30/50目、40/70目、70/140目等5个型号；D-上筒；1-筛网，直径48mm，安装于底筒（A）底部；2-锥面，高度18mm，镶嵌到底筒（A）上部；3-压环，高度12mm，压到锥面上。图A.6支撑剂铺置器示意图A.7.2支撑剂铺置器使用组装见图A.8。SY/T5108-202522单位为毫米标引序号说明：A-底筒；B-中筒；C-铺置器内芯；D-上筒；1-筛网，直径48mm，安装于底筒（A）底部；2-锥面，高度18mm，镶嵌到底筒（A）上部；3-压环，高度12mm，压到锥面上。图A.7支撑剂铺置器配件尺寸示意图a）铺置器底筒（A）安装位置图 b）铺置器中筒（B）安装位置图c）铺置器内芯（C）安装位置图 d）铺置器上筒（D）安装位置图图A.8铺置器组装图SY/T5108-202523附录B（资料性）试验筛校准B.1目的由于筛网不均匀，且易于磨损，试验筛均需对照校准筛组进行校验，校准筛仅限于试验筛的校准。试验筛校准是确定筛孔差异程度及其影响的一种手段，也可确定其在制造中存在的差异从而确保筛析结果的一致性。B.2方法B.2.1将校准样品放入校准筛组中，依照6.1的方法完成筛析，每个校准筛上留下的试样在计算中将作为校准筛上的样品质量。然后将校准样品放入试验筛组中，依照6.1的方法完成筛析。每个试验筛上留下的试样在计算中将作为试验筛上的样品质量。如校准筛组和试验筛组总的试验样品质量差超过±0.2%，则需重做试验。B.2.2按公式（B.1）计算差值D，按公式（B.2）计算差值百分比D＇。D=mD'式中：D-差值，单位为克（g)；D'-差值百分比；mMs-校准筛组每个试验筛上保留的质量，单位为克（g)；mws-试验筛组每个试验筛上保留的质量，单位为克（g）。注：对顶部试验筛而言，绝对偏差等于±差值。这个数可为正或为负。B.2.3按公式（B.3）计算绝对偏差δδA,S(I)式中：δr，s(1)-目标筛的绝对偏差，单位为克（g)；δA,S(I-1)—前一个试验筛的绝对偏差，单位为克（Ds(I)-目标筛的差值，单位为克（gB.2.4按公式（B.4）计算绝对偏差百分比δδA,S(I-1±D)式中：δ'A,S(I-1±D)-前一个试验筛B.2.5如校准筛组和试验筛组之间的绝对偏差百分比超过10%，那么在比较结果时应考虑这个差值。如绝对偏差百分比超过25%，应更换试验筛。注：这里“绝对”不是数学上的绝对函数。SY/T5108-202524B.2.6表B.1以筛孔尺寸710μm的试验筛为例，给出了校准相关计算过程和记录。表B.1绝对偏差计算实例筛孔尺寸，μmmMs,gmws,gD,gD',%δδA,S(1-1±D)17009.410.00.66.40.66118010.911.70.87.31.41310009.59.2-0.3-3.11.1128509.510.20.77.41.81971010.110.50.44.02.22260010.09.9-0.1-1.02.12150011.410.9-0.5-4.41.6144259.39.2-0.1-1.11.51630010.19.2-0.9-8.90.662128.88.90.11.10.78底盘0.90.4---注：根据公式(B.1):D=10.5-10.1=0.4(g)根据公式(B.2):根据公式（B.3）:根据公式(B.4):B.3准备校正样品B.3.1将按规格分类的样品混合在一起配制成试验筛校准样品。为了准备按规格分类的样品，首先要确定所需样品的特定粒径，然后配备一个筛组，选择相应的规格上限、下限筛及底盘。B.3.2支撑剂样品来自试验样品，用盒式样品分样器将样品缩分至（100±20)g后称取100g，精确至0.01g，放入顶部的试验筛内并加盖。将筛组放入振筛机中振动10min±5s。B.3.3将筛组从振筛机中取出并拿下盖子。将顶部试验筛取下来并小心地将其倒扣在回收盘内。将样品从回收盘中移至储存容器内，该容器上标记着样品的粒径。将试验筛再放回到回收盘中，把试验筛内的余留样品刷除干净，这部分样品不可再用。每个试验筛均重复上述过程。B.3.4根据表3中的数据选择试验筛的孔径。对每一个试验筛孔径，称出约10g相应试验筛孔径的样品。将该样品混合在一起，形成校准标准样品。SY/T5108-202525附录C（资料性）混合酸液配制组分计算C.1试验条件室温条件下，配制HCI与HF的混合酸液1000mL。其中混合酸液中HCl与HF的质量比为12:3。C.2试剂用量的计算C.2.1混合酸液的质量混合酸液在20℃条件下的密度为ρh=1.066g/cm3，按公式（C.1）计算配制体积Vhmh=C.2.2所需盐酸的质量C.2.2.1盐酸中HCl的用途分为两部分，一部分存在于混合酸液中，另一部分与氟化氢铵（NH4HF2）发生化学反应，生成HF。接下来分别对两部分HC1的用量进行计算。C.2.2.2按公式（C.2）计算混合酸液中HC1的物质的量MM1=式中：M1-混合酸液中氯化氢（HC1）的物质的量，单位为摩尔（mol)；Ma-氯化