CN114994009B 一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法及应用 （天津科技大学）

号一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法及应用本发明提供了一种基于Ag@ZIF_8核壳纳米热法制备高长径比的银纳米线；(2)在银纳米线表面原位合成ZIF_8，制得串珠状Ag@ZIF_8核壳溶液富集在Ag纳米线的表面；(4)将上述吸附有时检测。并通过ZIF_8的修饰克服了金属纳米粒子空气中易被氧化、溶液团聚等稳定性差的问2取一定体积的银纳米线甲醇分散液于100mL圆底烧瓶中，搅拌状态下依次L的六水合硝酸锌甲醇溶液和25mmol/L2_甲基咪唑甲醇溶液，室温静置反应2小时，所制备的Ag@ZIF_8具有独特的串珠状半封装结构，每根银纳米线上串有若干个ZIF_82.根据权利要求1所述的一种基于Ag@ZIF_8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方3.根据权利要求1所述的一种基于Ag@ZIF_8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方4.据权利要求3所述一种基于Ag@ZIF_8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法，5.根据权利要求1所述的一种基于Ag@ZIF_8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方6.权利要求1_5任一权利要求所述制备方法制备的Ag@ZIF_8核壳纳米链在SERS检测中7.权利要求1_5任一权利要求所述制备方法制备的Ag@ZIF_8核壳纳米链在果蔬表面农3结构的贵金属表面或附近区域(<3_5nm)且与金属表面诱发的局部表面等离子体共振[0003]金属有机框架材料(MOF)是由有机配体和金属纳米团簇组成的一类晶态无机_有增强拉曼基底的制备方法及应用。本发明构建了半封装结构的串珠状Ag@ZIF_8核壳纳米浓度，提高检测的灵敏度；并可以稳定银纳米线，提高复合材料的稳定性。所述Ag@ZIF_48SERS拉曼基底具有优异的性质：(1)表面ZIF_8纳米粒子保留可用于痕量目标富集的高级[0005]本发明的目的是提供一种基于Ag@ZIF_8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备[0012]采用原位生长法，以2_甲基咪唑和硝酸锌为原料，在银纳米线表面原位生长了封装的ZIF_8的粒径变化为500～175nm。本发明通过调节银纳米线分散液与硝酸锌溶液的[0014]在一些具体的实施案例中，随着银纳米线分散液与硝酸Ag@ZIF_8的SERS活性出现先增大后减5良好的吸附和捕获靶标的性能的ZIF_8，设计合成了独特半封装结构的串珠状Ag@ZIF_8核[0022]所述拉曼基底解决了银纳米粒子在空气环境中易被氧化腐蚀、稳定性差等问出限分别达到7.6×10_9mol/L和5.7×10_9mol/L。该串珠状Ag@ZIF_8核壳纳米链[0027]图4为实施例2_5中制备不同Ag@ZIF_8表面增强拉曼基底吸附相同量的R6G后的拉[0028]图5为实施3中表面增强拉曼基底吸附不同浓度的R6G后的拉曼谱图(A)，以及[0030]图7为实施3中的表面增强拉曼基底获得的不同浓度比例的的甲基对硫磷和西维6[0036]本实施例提供的表面增强拉曼基底的制备过程如图1所示，首先进行银纳米线的拌下依次加入25mL六水合硝酸锌(25mmolL[0039]所得到的Ag@ZIF_8核壳纳米链的扫描电镜图如图3A所示，ZIF_8多面体(650±[0041]取0.50mL实施例1制备得到的银纳米线(10mg/mL依次加入25mL六水合硝酸锌(25mmolL_1)，257依次加入25mL六水合硝酸锌(25mmolL_1)，251mg实施例2_5得到的SERS底物(Ag@ZIF_8[0051]为准确计算实施例3得到的Ag@ZIF_8基底的SERS效应，利用其SERS增强因子进行衡量。利用罗丹明6G在Ag@ZIF_8表面SERS效应最强的峰值估算实施例3得到的Ag@ZIF_8核[0055]为了进一步证明本发明实施例3所提供的Ag@ZIF_8基底具有优异的SERS活性，利用罗丹明6G对其检测限度展开了研究。将1mg实施例3得到的SERS底物(Ag@ZIF_8)浸入1mL备的串珠状Ag@ZIF_8核壳纳米链具有优异的SER[0057]为了进一步证明本发明实施例3所提供的Ag@ZIF_8SERS基底在农药检测中的应用不同浓度的甲基对硫磷在Ag@ZIF_8核壳纳米链上的SERS谱图。图6B为甲基对硫磷在图6C为不同浓度的西维因在Ag@ZIF_8核壳纳米链上的SERS谱图。图6D为西维因在8[0059]对于农药多残留的检测，与上述步骤相似。将1mg实施例3得到的SERS基底(Ag@合溶液转移到硅片上进行SERS检测。图7为不同浓度比例的甲基对硫磷和西维因混合溶