DB37T-饲草试样制备及常规成分检测技术规程　第3部分：酸性洗涤木质素（ADL）测定

ICSFORMTEXT65.120FORMTEXTCCSB25FORMTEXTDBFORMTEXT37DBFORMTEXT37/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXTFORMTEXT饲草试样制备及常规成分检测技术规程第3部分：酸性洗涤木质素（ADL）测定FORMTEXTTechnicalrulesforpreparationoftestsamplesanddeterminationofgeneralcompositioninforage—Part3：DeterminationofaciddetergentligninFORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施FORMTEXT山东省市场监督管理局发布DB37/TXXXXX—XXXXI前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是DB37/T****《饲草试样制备及常规成分检测技术规程》的第3部分。DB37/T****已经发布了以下部分：——第1部分：试样的制备；——第2部分：水分测定；——第3部分：酸性洗涤木质素（ADL)测定。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本文件由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山东省畜牧总站。本文件主要起草人：姜慧新、柏杉杉、王兆凤、于丹、翟桂玉、刘栋、曹阳、王玉霞。饲草试样制备及常规成分检测技术规程第3部分：酸性洗涤木质素（ADL）测定范围本文件规定了饲草中酸性洗涤木质素（ADL）的测定。本文件适用于草捆、草粉、草颗粒、草块、鲜草和青贮饲料等饲草产品。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中：注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样NY/T2129饲草产品抽样技术规程DB37/T2969—2017饲草中酸性洗涤纤维(ADF)的测定术语和定义下列术语和定义适用于本文件。酸性洗涤木质素（ADL）aciddetergentlignin经酸性洗涤剂和浓酸处理，剩余的残留物去除灰分，即为酸性洗涤木质素（ADL）。原理饲草试样脱脂后在规定温度下分别经酸性洗涤剂和浓酸处理，分解脂肪、蛋白质、糖类、半纤维素、纤维素等大部分物质，并经灰化去除剩余残留物中的灰分，获得酸性洗涤木质素（ADL）。试剂或材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682三级水的规定。丙酮（CH3COCH3）。硫酸溶液c（1/2H2SO4）：1 mol/L，按照GB/T601配制，并标定。12.0 mol/L硫酸（H2SO4）洗涤溶液：取666.0 mL浓硫酸缓缓倒入300 mL水中，冷却后用水定容至1 000 mL。酸性洗涤剂：称取20 g十六烷基三甲基溴化铵（C19H42NBr，CTAB）溶解于1 000 mL1 mol/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）中，适当加热搅拌溶解。滤袋：孔径小于45 μm，可封口，并能迅速渗透的特制无纺布滤袋。干燥袋：内置干燥剂的拉口密封袋。十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，丙酮是高挥发可燃试剂，置入干燥箱干燥前，确保其已完全挥发。仪器设备电子分析天平：感量0.000 1 g。干燥箱。全自动纤维分析仪：能自动加入洗涤溶液，并排除废液，消煮温度控制在100 ℃±0.5 ℃，压强保持68.95 KPa～172.375 KPa。高温炉。手压式封口机。样品鲜草应按GB/T14699.1规定，其它饲草应按NY/T2129规定，并按照本标准第1部分进行试样制备。试验步骤已按照DB37/T2969要求酸洗后的样品，从8.5开始操作。未经酸洗的样品，则从8.1开始操作。称样平行做两份试验。用标记笔给滤袋编号，称滤袋重（m1，精确至0.000 1 g）。称取试样0.45 g～0.55 g（m2，精确至0.000 1 g），小心倒入滤袋底部，避免样品粘在封样线以上。同时称取空白滤袋重（m0，精确至0.000 1 g）。封口用封口机在距滤袋口4 mm处封口。脱脂将装有样品的滤袋放入250 mL的烧杯中，加入足量的丙酮直至覆盖滤袋，浸泡并振荡10 min，倒出，重复3次。脱脂脱色过程在通风橱中进行。酸性洗涤剂处理按照DB37/T2969—2017中第8章规定。浓酸处理将经酸性洗涤剂处理后的干燥剩余物连同滤袋一起放入干燥的2 L烧杯中，加入12.0 mol/L硫酸洗涤溶液（5.3）至漫过滤袋，搅拌。将250 mL干燥的锥形瓶放入2 L烧杯内，多次提压，使硫酸溶液充分浸润滤袋内样品，取出锥形瓶，消解3 h。取出滤袋，用热水淋洗至中性。滤袋、烧杯及锥形瓶必须完全干燥。烘干将滤袋放入103 ℃干燥箱中烘干4 h，取出滤袋，装入干燥袋，放置干燥器中冷却至室温，称量（m3，精确至0.000 1 g）。灰化将滤袋放入已恒重并称重（m4，精确至0.000 1 g）的坩埚（30 mL）中，在550 ℃的高温炉中灼烧3 h，取出后在干燥器内冷却至室温，称量（m5，精确至0.000 1 g）。数据处理试样中酸性洗涤木质素（ADL）的含量以质量分数ω计，数值以%表示，按式（1）计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC1)式中：m1——滤袋的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克（g）；m3——硫酸洗涤后滤袋烘干质量，单位为克（g）；m4——坩埚质量，单位为克（g）；m5——灰化后坩埚和灰分质量，单位为克（g）；c1——校正因子，空白滤袋因素