CN115148956B 一种基于亚纳米级碲@分级孔碳纤维的电极及其制备方法 （中国计量大学）

一种基于亚纳米级碲@分级孔碳纤维的电极基于亚纳米级碲@分级孔碳纤维的电极及其制备电极在循环过程中的体积变化和多碲化物的穿掺杂碳纤维中微米孔的空间限域作用保证了亚电极的设计制备及其电化学性能的调控提供了2离子水中得到溶液A；将十六烷基三甲基溴化铵和2_甲基咪唑溶于去离子水中得到溶液B；的注射器中，经静电纺丝过程制备得到ZIF_8/尿素/三苯基膦@聚丙烯腈复合纳米纤维薄(3)将步骤(2)制备的氮磷共掺杂多孔碳纤维与体相Te粉分别放入刚玉方舟的两端并2.根据权利要求1所述的一种基于亚纳米级碲3.根据权利要求1所述的一种基于亚纳米级的体积占比为5～10vol.第一阶段碳化温度为450～550℃,升温速率为2～4℃min_1，第一阶段碳化时间为1～2小时，第二阶段碳化温度为94.根据权利要求1所述的一种基于亚纳米级碲@分级孔碳5.根据权利要求1所述的一种基于亚纳米级碲@分级孔碳纤维的电极制备方法制备的3[0001]本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种基于亚纳米级碲@分级孔碳纤维的电[0004]尽管将体相微米级Te通过熔融扩散法负载在多孔碳上是制备Te基电极材料最广K2Te之间体积膨胀高达420嵌(脱)钾过程中多碲化物中间体在有机电解液中的溶解导[0005]本发明的目的是提供了一种基于亚纳米级Te@分级孔碳纤维的电极及其制备方域作用和氮磷共掺杂保证了单原子和小分子Te同素异形体的形成和储钾时多碲化物中间4[0006]本发明提供了一种负载亚纳米级Te的氮磷共掺杂多孔碳纳米纤维(Te@N,P_[0007](1)沸石咪唑酯骨架结构材料(zeoliticimidazolateframework_8，ZIF_8)合到的悬浮液在室温下老化一段时间后真空抽滤收集白色粉末，用去离子水反复洗涤数次[0008](2)分级孔碳纳米纤维的制备：将上述步骤(1)制备得到的ZIF_8与尿素(作为氮备出未掺杂多级孔碳纳米纤维或氮掺杂多级孔碳纳米纤维，分别标记为PCNFs或N_doped[0009](3)载Te分级碳纳米纤维复合材料的制备：将Te粉和上述分级孔碳纳米纤维分别分孔碳纳米纤维复合材料；根据所使用的分级孔碳纤维中有无杂原子掺杂和杂原子类型，形体组成的亚纳米级Te均匀地分布在N,P共掺杂分级多孔碳纳米纤维(Te@N,P_codopedP_codopedPCNFs对K2Te的强烈吸附作用和丰富微米孔的空间限域有效缓冲了体积膨胀，[0013]图2是实施例1所制备的Te@N,P_codopedPCNFs样品在(A)透射电镜(TEM)下高角[0014]图3是实施例1所制备的N,P_codopedPCNFs、Te@N,P_codopedPCNFs以及初始体5[0017]图6是实施例1所制备的Te@N,P_codopedPCNFs自支撑电极在0.1mVs–1扫描速率素、300mg三苯基膦(TPP)溶于5mlDMF中，超声分散30min，然后加入500mgPAN(Mw=碳纳米纤维(N_dopedPCNFs)也是在上述相同条件下制备获得，只是在前驱体溶液制备过[0023](3)将Te经高温下熔融扩散过程均匀分布在上一步制备的N,P_cododopedPCNFs自支撑电极也是在上述相同条件下制备获得，只是在负载Te过程中分别采用6在充氩手套箱中组装钾离子电池。使用NewareCT_4008电池测试仪在室温、0.01～3.0V[0025]图1是实施例1所制备的Te@N,P_codopedPCNFs样品的SEM图。复合样品的粗糙表面表明载Te后碳基质中源自于ZIF_8高温热解所产生的大孔结构保留。随着静电纺丝前驱[0026]图2是实施例1所制备的Te@N,P_codopedPCNFs样品在(A)TEM下HAADF及(B)STEM[0027]图3是实施例1所制备的N,P_codopedPCNFs、Te@N,P_codopedPCNFs以及初始体[0028]图4是实施例1所制备的Te@N,P_codopedPCNFs的XPS图，以研究复合样品的表面[0029]图5是实施例1所制备的Te@N,P_codopedPCNFs的BET孔径分布图，其中N,P_[0030]图6是实施例1所制备的Te@N,P_codopedPCNFs电极在0.1mVs–1扫描速率下循环氧化峰分别对应Te嵌钾变成K2Te及K2Te脱钾变成Te的可逆支撑电极在0.1Ag–1下循环性能曲线。与未掺杂(Te@PCNFs)和氮掺杂(Te@N_dopedPCNFs)7