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文档简介
吸收塔传质系数测定实验报告一、实验目的掌握填料塔吸收传质系数的测定方法,加深对传质过程基本原理的理解。研究气液流量变化对吸收传质系数的影响,分析操作条件与传质性能之间的内在联系。熟悉吸收塔的结构、流程及操作方法,培养实验操作与数据处理的能力。二、实验原理吸收是利用气体混合物中各组分在液体溶剂中溶解度的差异,实现分离的单元操作。本实验以水为吸收剂,吸收空气中的氨气,属于低浓度气体吸收过程。在低浓度吸收体系中,气液两相的平衡关系可近似用亨利定律描述:[Y^*=mX]其中,(Y^*)为与液相浓度(X)平衡的气相摩尔比,(m)为亨利系数,其值随温度变化,25℃时氨气在水中的亨利系数(m=0.92)。吸收塔的传质速率可由传质速率方程表示:[N_A=K_Ya(Y-Y^)]其中,(N_A)为传质速率,(K_Ya)为气相总体积传质系数,(Y)为气相主体摩尔比,(Y-Y^)为气相总传质推动力。通过对吸收塔进行物料衡算,可得:[G(Y_1-Y_2)=L(X_1-X_2)]其中,(G)为气相摩尔流量,(L)为液相摩尔流量,(Y_1)、(Y_2)分别为进塔、出塔气相摩尔比,(X_1)、(X_2)分别为进塔、出塔液相摩尔比。本实验中吸收剂为清水,故(X_2=0),物料衡算方程简化为:[G(Y_1-Y_2)=LX_1]气相总体积传质系数(K_Ya)的计算需结合传质单元数(N_{OG})和传质单元高度(H_{OG}),三者关系为:[H_{OG}=\frac{G}{K_Ya}][N_{OG}=\frac{Y_1-Y_2}{\DeltaY_m}]其中,(\DeltaY_m)为气相平均传质推动力,其计算公式为:[\DeltaY_m=\frac{(Y_1-Y_1*)-(Y_2-Y_2*)}{\ln\frac{Y_1-Y_1*}{Y_2-Y_2*}}](Y_1^*=mX_1),(Y_2^*=mX_2=0)。通过实验测定进塔、出塔气液相浓度及气液流量,即可计算得到气相总体积传质系数(K_Ya)。三、实验装置与试剂(一)实验装置实验装置主要由吸收塔、气源系统、液体输送系统、检测系统及数据采集系统组成,流程如图1所示(注:实际操作中可参照装置实物图)。吸收塔:采用玻璃填料塔,塔径(D=0.1,\text{m}),塔内装填(5\times5,\text{mm})的陶瓷拉西环填料,填料层高度(Z=0.6,\text{m})。塔顶部设有液体分布器,底部设有气液分离器及再分布器。气源系统:由空气压缩机提供空气,经稳压阀、转子流量计后进入吸收塔底部;氨气由钢瓶提供,经减压阀、转子流量计后与空气混合,进入吸收塔。液体输送系统:吸收剂清水由离心泵从储水槽输送至吸收塔顶部,经转子流量计计量后进入塔内,与气相逆流接触后从塔底排出,流入储水槽循环使用。检测系统:采用奥氏气体分析仪测定进塔、出塔气相中氨气的浓度;采用酸碱滴定法测定出塔液相中氨的浓度。数据采集系统:通过温度传感器、压力传感器实时监测实验过程中的温度与压力,并将数据传输至计算机进行记录。(二)实验试剂氨气:纯度99.9%,钢瓶盛装。蒸馏水:作为吸收剂。标准盐酸溶液:浓度(0.1000,\text{mol/L}),用于滴定液相中的氨。甲基橙指示剂:0.1%水溶液,用于滴定终点判断。氢氧化钠溶液:浓度10%,用于吸收尾气中的氨气,防止污染环境。四、实验步骤(一)实验准备检查实验装置的气密性:关闭所有出口阀门,打开空气压缩机,将系统压力升至0.05MPa,保持10分钟,观察压力变化,若压力无明显下降,说明装置气密性良好。配置实验试剂:准确配制0.1000mol/L的标准盐酸溶液和0.1%的甲基橙指示剂;检查氨气钢瓶、空气压缩机及离心泵的状态,确保其正常运行。开启数据采集系统:打开计算机,启动数据采集软件,设置温度、压力的采集频率为1次/分钟。(二)实验操作液相循环系统启动:打开储水槽进水阀门,加入适量蒸馏水,启动离心泵,调节液体转子流量计,使液相流量稳定在设定值(如(L=10,\text{m}^3/\text{h})),让水在塔内循环,润湿填料层,约10分钟后,待液体流量稳定,记录液相流量。气相系统启动:打开空气压缩机,调节稳压阀,使空气流量稳定在设定值(如(G=150,\text{m}^3/\text{h}));缓慢打开氨气钢瓶减压阀,调节氨气转子流量计,使氨气流量稳定在一定值(控制进塔气相中氨的体积分数约为5%),待气相流量稳定后,记录空气和氨气的流量。稳定运行:待气液流量稳定后,继续运行30分钟,使系统达到稳定状态。在此期间,每隔10分钟记录一次温度、压力数据。样品采集与分析:气相样品采集:使用奥氏气体分析仪分别采集进塔、出塔气相样品,测定其中氨气的体积分数。每个样品平行测定3次,取平均值。液相样品采集:从塔底液体出口处采集出塔液相样品约50mL,置于锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用0.1000mol/L的标准盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录消耗的盐酸体积。平行测定3次,取平均值。改变操作条件:保持液相流量不变,依次改变气相流量(如(G=120,\text{m}^3/\text{h})、(G=180,\text{m}^3/\text{h})),重复步骤2-4,测定不同气相流量下的实验数据;保持气相流量不变,依次改变液相流量(如(L=8,\text{m}^3/\text{h})、(L=12,\text{m}^3/\text{h})),重复步骤2-4,测定不同液相流量下的实验数据。实验结束:关闭氨气钢瓶减压阀,停止氨气供应;继续通入空气10分钟,吹扫塔内残留的氨气;关闭空气压缩机和离心泵,打开塔底排液阀门,将塔内液体排入储水槽;关闭数据采集系统,整理实验数据。五、数据处理与结果分析(一)原始数据记录实验过程中记录的原始数据如下表所示(以一组典型数据为例):实验序号气相流量(G)((\text{m}^3/\text{h}))液相流量(L)((\text{m}^3/\text{h}))进塔气相氨体积分数(\varphi_1)(%)出塔气相氨体积分数(\varphi_2)(%)滴定消耗盐酸体积(V)(mL)实验温度(T)(℃)实验压力(P)(MPa)1150105.021.2522.5025.20.10132120105.050.9820.1025.00.10123180104.981.5224.8025.30.1014415085.001.6818.2025.10.10135150125.030.9526.3025.00.1012(二)数据计算以实验序号1为例,详细计算过程如下:气液相摩尔比计算气相中氨的体积分数(\varphi)与摩尔比(Y)的关系为:[Y=\frac{\varphi}{1-\varphi}]进塔气相摩尔比:[Y_1=\frac{5.02%}{1-5.02%}\approx0.0528]出塔气相摩尔比:[Y_2=\frac{1.25%}{1-1.25%}\approx0.0127]液相中氨的浓度(c)可通过滴定数据计算:[c=\frac{c_{HCl}V_{HCl}}{V_L}]其中,(c_{HCl}=0.1000,\text{mol/L}),(V_{HCl}=22.50,\text{mL}),(V_L=50,\text{mL}),则:[c=\frac{0.1000\times22.50}{50}=0.0450,\text{mol/L}]液相摩尔比(X)与浓度(c)的关系为:[X=\frac{c}{\rho_L/M_L-c}]其中,水的密度(\rho_L=1000,\text{kg/m}^3),摩尔质量(M_L=18,\text{g/mol}),则:[X_1=\frac{0.0450}{1000/18-0.0450}\approx0.000810]进塔液相为清水,故(X_2=0)。气液摩尔流量计算气相摩尔流量(G)(单位:(\text{kmol/(m}^2\cdot\text{h)})):[G=\frac{Q_GPM_{air}}{RT}\times\frac{1}{A}]其中,(Q_G=150,\text{m}^3/\text{h}),(P=0.1013,\text{MPa}=101300,\text{Pa}),(M_{air}=29,\text{g/mol}=0.029,\text{kg/mol}),(R=8.314,\text{J/(mol·K)}),(T=25.2+273.15=298.35,\text{K}),塔截面积(A=\frac{\piD^2}{4}=\frac{\pi\times0.1^2}{4}\approx0.00785,\text{m}^2),则:[G=\frac{150\times101300\times0.029}{8.314\times298.35}\times\frac{1}{0.00785}\approx7.32,\text{kmol/(m}^2\cdot\text{h)}]液相摩尔流量(L)(单位:(\text{kmol/(m}^2\cdot\text{h)})):[L=\frac{Q_L\rho_L}{M_L}\times\frac{1}{A}]其中,(Q_L=10,\text{m}^3/\text{h}),则:[L=\frac{10\times1000}{18}\times\frac{1}{0.00785}\approx70.7,\text{kmol/(m}^2\cdot\text{h)}]传质推动力计算与出塔液相平衡的气相摩尔比(Y_2^*=mX_2=0);与进塔液相平衡的气相摩尔比(Y_1^*=mX_1=0.92\times0.000810\approx0.000745)。气相总传质推动力:[\DeltaY_1=Y_1-Y_1^*=0.0528-0.000745\approx0.0521][\DeltaY_2=Y_2-Y_2^*=0.0127-0=0.0127]平均传质推动力:[\DeltaY_m=\frac{\DeltaY_1-\DeltaY_2}{\ln\frac{\DeltaY_1}{\DeltaY_2}}=\frac{0.0521-0.0127}{\ln\frac{0.0521}{0.0127}}\approx0.0275]传质单元数与传质单元高度计算传质单元数:[N_{OG}=\frac{Y_1-Y_2}{\DeltaY_m}=\frac{0.0528-0.0127}{0.0275}\approx1.46]传质单元高度:[H_{OG}=\frac{Z}{N_{OG}}=\frac{0.6}{1.46}\approx0.411,\text{m}]气相总体积传质系数计算[K_Ya=\frac{G}{H_{OG}}=\frac{7.32}{0.411}\approx17.8,\text{kmol/(m}^3\cdot\text{h)}]按照上述方法,计算其余实验序号的(K_Ya),结果如下表所示:实验序号气相总体积传质系数(K_Ya)((\text{kmol/(m}^3\cdot\text{h)}))117.8215.2320.3414.5521.1(三)结果分析气相流量对(K_Ya)的影响由实验序号1、2、3可知,当液相流量固定为10(\text{m}^3/\text{h})时,随着气相流量从120(\text{m}^3/\text{h})增加到180(\text{m}^3/\text{h}),气相总体积传质系数(K_Ya)从15.2(\text{kmol/(m}^3\cdot\text{h)})增加到20.3(\text{kmol/(m}^3\cdot\text{h)})。这是因为气相流量增大,气液两相的湍动程度增强,相界面更新加快,传质阻力减小,从而提高了传质系数。同时,气相流量增大也会使气液接触时间缩短,但在本实验范围内,湍动增强对传质的促进作用大于接触时间缩短的负面影响,故(K_Ya)随气相流量增大而增大。液相流量对(K_Ya)的影响由实验序号1、4、5可知,当气相流量固定为150(\text{m}^3/\text{h})时,随着液相流量从8(\text{m}^3/\text{h})增加到12(\text{m}^3/\text{h}),(K_Ya)从14.5(\text{kmol/(m}^3\cdot\text{h)})增加到21.1(\text{kmol/(m}^3\cdot\text{h)})。液相流量增大,液体在填料表面的润湿面积增加,相界面面积增大,同时液体的湍动程度也会增强,传质阻力减小,因此传质系数增大。此外,液相流量增大还能减少液相侧的传质阻力,进一步提高传质效率。实验误差分析本实验的误差主要来源于以下几个方面:样品采集与分析误差:奥氏气体分析仪测定气相浓度时,由于人为操作误差,可能导致测定结果存在偏差;酸碱滴定过程中,滴定终点的判断也会引入一定误差。流量测量误差:转子流量计的读数误差会影响气液流量的准确性,进而影响(K_Ya)
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