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2023-06-13发布2023-09-13实施联合发布 1 13术语和定义 4原理 5干扰和消除 28样品 39分析步骤 4 5 5 6 614注意事项 6附录A(资料性)阴离子标准溶液色谱图 8Ⅱ1仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本2移取10.8mL硫酸(6.1),缓慢加入适量水中，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，聚乙烯瓶中。于4℃以下冷藏、密封可保存1个称取约1.65g氯化钠(6.3)溶于适移取10.0mL氯化物贮备溶液(6.9)于100mL容量瓶中，用水定容，混匀，临用存3个月。璃或聚四氟乙烯材质，采样管末端加装滤膜夹(7.3),采样管和滤膜夹加热温度(120±5)℃,加热7.3滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜(6.13)匹配。7.5吸收瓶：高硼硅玻璃材质的50mL冲击式吸收瓶。7.6离子色谱仪：配备阴离子分离柱(二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质，具有烷基季铵或烷醇季铵功能团、3亲水性，高容量色谱柱)、阴离子保护柱、电导检测器等测定设备，适用于氯离子的检测。隙，使之不漏气。采样装置后串联四支50mL冲击式吸收瓶(7.5),前两支各装15mL硫酸吸收液 (6.6),后两支各装15mL氢氧化钠吸收液(6.5),使用连接管(7.4)与烟气采样器(7.1)连接。当固定污染源废气中仅含氯气时，串联两支各装15mL氢氧化钠吸收液(6.5)的50mL冲击式吸收瓶(7.5)采集样品。标引序号说明：1-排气筒；2-采样管；3-滤膜夹；4-连接管；5-吸收瓶；6-干燥器；7-烟气采样器。每批样品应至少将同批次2支装有15mL氢氧化钠吸收液(6.5)的50mL冲击式吸收瓶(7.5)4连接管内壁，洗液并入比色管中，加入5.0mL硫代硫酸钠溶液(6.8),分别定容将全程序空白样品溶液(8.1.2)按照8.3.1相同的步骤制备用一次性注射器(6.15)抽取制备好的试样(8.3.1),通过微孔滤膜过滤器(6.14)过滤后，弃5将制备好的空白试样(8.3.2和8.3.3)按照与试样测定(9.3)相同的操作和色谱条件进行测定。a)实验室内相对标准偏差分别为：1.2%～2.9%、0.6%～1.3%和0.5%～0.8%,b)实验室间相对标准偏差分别为：7.0%、3.0%和2.7%,a)实验室内相对标准偏差范围为：0.7%～2.5%,6a)加标回收率范围为：85.6%～102%,b)加标回收率最终值为：91.1%±10.6%。每测定20个样品或每批次(少于20个样品)至少测定2支实验室空白、2支全程序空白，实验室
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