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2021-07-08实施2021-07-08实施I11范围当取样量为500mL,最终定容体积为0.5mL,方法检出限为0.2ng/L～5ng/L。仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本水中极性类农药化合物采用固相萃取法进行富集、净化，用超高效液相色谱-串联质谱法5.7乙腈(4+1)溶液：用乙腈(5.1)和实验用水按体积比4:1配制5.8盐酸(1+1)溶液：用盐酸(5.5)和实验用水按体积比1:1配制。5.9氢氧化钠溶液：p(NaOH)=0.05g/mL。取50g氢氧化钠(5.6)溶于少量水中，稀释至1L。5.10无水硫酸镁(MgSO₄):优级纯。在400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中25.12固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(HLB)或同等柱效的萃取柱，规格为——可用标准物质配制，标准物质纯度≥99.5%,用甲醇(5.3)溶解，在-10℃以下冷冻、避光——吸取适量极性农药的标准贮备液(5.13),用甲醇(5.3)稀释，配制成极性农药质量浓度为5.16氮气(N₂):纯度≥99.999%。g抗坏血酸(5.11)除氯。样品采集后应于4℃以下避光冷藏，在2天内完成萃取。7.2.1萃取先依次用5mL甲醇(5.3)、5mL水清洗平衡活化固相萃取柱(5.11)。量取500mL水样，加入10mL甲醇(5.3)混匀。水样通过活化后固相萃取柱(5.12)的流速为8mL/min±1mL/min,水样富集后，用氮气(5.15)干燥固相萃取柱(5.12)。再用12mL乙腈溶液(5.7)洗脱富集后的小柱，7.2.2浓缩用浓缩装置(6.4或6.5)浓缩萃取液(7.2.1)至近干，然后用流动相初始梯度溶液定容至0.503乙腈055 使用流动相初始比例，将30种极性农药的标准物质(5.14)逐级稀释得到5个级别的浓度(参4(变化范围±2.5%之内);样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰允许的相对偏差10质量保证和质量控制控制在30%以内。每批样品应进行至少10%的样品加标回收率测定，加标回收率应在50%～140%以内。56(规范性)吡蚜酮28多菌灵1414甲基对硫磷5甲萘威14141414己唑醇噻螨酮28716——莠去津(阿特拉津);17——2,4-二氯苯氧乙酸；18——混杀威；19——异丙威；8驻留时间电离模式吡蚜酮5灭多威8多菌灵3-羟基克

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