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34DB34/T4314—2022植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法Determinationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinagriculturalproductsofplantorigin—Liquidchromatographytandemmassspectrometrymethod2022-10-26发布2022-11-26实施安徽省市场监督管理局发布I1GB2763-2021食品安全国家标准):5.1.2甲醇(CH3OH,CAS号):25.2.2乙酸铵-甲酸水溶液(5mmol/L):称取0.388g乙酸铵(5.1.4),用0.1%甲酸水溶液(5.2.1)5.4.1氟虫腈标准储备溶液(1000mg/L):准确称取氟虫腈标准品10mg(精确至0.1mg),用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6个月。5.4.2氟甲腈标准储备溶液(1000mg/L):准确称取氟甲腈标准品10mg(精确至0.1mg),醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6个月。用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6个月。5.4.4氟虫腈硫醚标准储备溶液(1000mg/L):准确称取氟虫腈硫醚标准品10mg(精确至0.1mg),用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6个月。5.4.5混合标准储备溶液(10mg/L):分别吸取适量的各单标储备液(5.4.1,5.4.2,5.4.3,5.4.4),用甲醇(5.1.2)溶解,配制成浓度为10mg/L的混合标准储备溶液,-18℃下避光保存,有效期1个5.5.2微孔滤膜(有机相):13mm×0.22μm,或相当者。6.2分析天平:感量0.01g和0.1mg。6.5涡旋混合仪。7试样制备与储存取样,制成试样,置于-18℃条件下保存。37000r/min离心5min,取上),e)进样体积:5μL。/(%)555f)毛细管电压0.5KV,去溶剂气1000L/h(高纯氮,纯g)检测方式:多反应监测MRM,多反表2氟虫腈及其代谢物的的保留时间和多反应监4单位为%>50>20~50>10~20将基质匹配混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,以保留时间和定5试样中的氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚残留量以质量分数@计,单位为毫克每千克(mg/kg),按公式(1)或公式(2)计算。…6(资料性)0.502003.00图A.10.5mg/L氟虫腈标准溶液多反映监测(MRM)质量色谱图387.1>3514(Fproni-d图A.20.5mg/L氟甲腈标准溶液多反映监测(MRM)质量色谱图451.1>415.1(hpronisuiphon376

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