CN116281928B 超临界水热合成正极材料的方法、正极材料和锂离子电池 （佛山市德方纳米科技有限公司）

司本发明公开了一种超临界水热合成正极材向反应器中加入正极材料的原料并通入CO2气一且粒径小的正极材料，一次粒径D50可小至217.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述烧结的升温速率为1℃/min~5℃/min。20.一种如权利要求1_19任一项所述的方法制备得到的正极材料，所述正极材料的一3流体上的正极活性层，所述正极活性层中的正极材料包括权利要求20_22任一项所述的正极材料或权利要求1_19任一项所述的方法制备得到的正4稳定，循环性能优异而被广泛关注，尤其是LiFePO4材料目前在动力电池中应用广泛。LiMnPO4具有比LiFePO4更高的放电平[0004]超临界流体是温度和压力同时高于临界点的流体，其粘前制备形貌和尺寸均一的超细纳米磷酸盐正极材5[0009]本发明采用CO2辅助的超临界水热法合成正极材料，相比于单独的超临界水或者[0012]作为本发明所述方法的优选技术方案，所述加热的温度为350～500℃,例如35029MPa或30MPa等，优选为24～28MPa。反应器中的压力会影响超临界状态和产物形貌和尺2气6[0019]优选地，所述第一原料液和所述第二原料液的进料流速为10～30mL/min，例如+Mn)＝3:1，所述第一原料液和所述第二原料液的进料流速相等，进料速度为10mL/min~℃/min或5℃/min等。[0035]烧结前得到的粉末为初步的磷酸锰铁锂，烧结有助于其晶体结晶度的进一步提7或粒尺寸分布极窄，D10和D90相差不超[0053]图2是实施例1中的超细磷酸锰铁锂LiMn0.7Fe0.3PO4材料的X_射线衍射图谱，下方8[0055]图4是采用实施例1中的超细磷酸锰铁锂材料制备的锂离子二次电池的充放电曲[0056]图5是分别采用实施例1和实施例6中的超细磷酸锰铁锂材料制备的锂离子二次电Li盐溶液以同等流速泵入管式反应器中反应，同时将CO2气体也泵入至管式反应器中反应[0069]本实施例提供一种超临界水热合成均一的超细球形纳米9中，Li/Fe+Mn离子浓度之比为3:1，金属盐的总浓度为0.4mol/L，CO2气体的流速为50mL/[0073]3LiOH+H3PO4+0.7F[0076]图3是实施例1中的超细磷酸锰铁锂[0077]图4是采用实施例1中的超细磷酸锰铁锂材料制备的锂离子二次电池在0.1C下的[0079]本实施例提供一种超临界水热合成均一的超细球形纳米(NH4H2PO4)11.50g(0.1mol)溶于1000mL除氧的去离子水中并加入3g抗坏血酸搅拌溶解成为[0081]称取氢氧化锂(LiOH)7.18g(0.3mol)溶于1000mL除氧的去离子水中配置成Li+原[0085]本实施例提供一种超临界水热合成均一的超细球形纳米[0086](1)称取硝酸亚铁(Fe(NO3)2)5.39g(0.03mol)、硝酸锰(Mn(NO3)2)12.53g[0087]称取草酸锂(Li2C2O4)15.28g(0.15mol)溶于1000mL除氧的去离子水中配置成Li+[0091]本实施例提供一种超临界水热合成均一的超细球形纳米(0.14mol)、磷酸(H3PO4)19.60g(0.2mol)溶于1000mL除氧的去离子水中并加入3g抗坏血酸[0093]称取氢氧化锂(LiOH)14.36g(0.6mol)溶于1000mL除氧的去离子水中配置成Li+原[0097]本实施例提供一种超临界水热合成均一的超细球形纳米[0099]称取氢氧化锂(LiOH)7.18g(0.3mol)溶于1000mL除氧的去离子水中配置成Li+原量含量为4粘结剂采用聚偏氯乙烯。正极活性层中的导电剂在正极活性层中的含量为[0131]由实施例1和实施例6比较可以看出，当