CN116298001B 一种荆银颗粒及其指纹图谱的检测方法与应用 （上海上药杏灵科技药业股份有限公司）

15.一种荆银颗粒及其指纹图谱的检测方法与进一步提供了一种荆银颗粒指纹图谱的检测方的构建方法和荆银颗粒指纹图谱的质量检测方量的检测方法和荆银颗粒中多味药材指纹图谱为更好地建立荆银颗粒整体质量控制评价体系23粒的标准指纹图谱以各共有特征峰的保留时间与参照峰的保留时间比值作为相对保留时外15个共有特征峰的相对保留时间的相对偏差均≤±0.2粒指纹图谱的检测方法获得荆银颗粒指纹图谱，与采用权利要求4_6任一所述的荆银颗粒A）供试品溶液的制备：与权利要求1_3任一所述的荆银颗粒指纹图谱的C）测定：采用与权利要求1_3任一所述的荆银颗粒指纹同色谱条件的高效液相色谱法测定单味药材样品溶液，获得单味药材样品溶液的指纹图c）对照指纹图谱的取得：采用与权利要求1_4通过相对保留时间，指认出单味药材样品溶液在荆银颗粒的对照指纹图谱中的相应特征56与对照品溶液的指纹图谱进行比较，对供试品溶液指纹图谱中的指标成分进行归属定位，[0019]更优选地，所述甲醇水溶液为含体积百分比为40_60％甲醇的水溶液，优选为木犀草苷的CAS号为5373_11_5，所述异绿原酸B的CAS号为14534_61_3，所述异绿原酸A的[0034]优选地，步骤3)中，所述高效液相色谱法中的检测器为光电二极管阵列检测器7液相色谱法中的柱温为35℃。[0041]所述0.05_0.2％磷酸水溶液为体积百分数为0.05_0.2％的磷酸水溶液。所述8[0062]C)测定：采用与荆银颗粒指纹图谱的检测方法中相同色谱条件的高效液相色谱[0064]更优选地，所述甲醇水溶液为含体积百分比为40_60％甲醇的水溶液，优选为999.0％)均购自上海诗丹德标准技术服务有限公司。异绿原酸C(批号：22070639，纯度[0102]12批荆银颗粒样品(批号200205、200301、200302、200303、200304、200305、[0112]高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：WatersCORTECSC18色谱柱(150mm×[0122]采用上述步骤2中的色谱条件的高效液相色谱法分别测定上述步骤1中供试品溶[0128]高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：WatersCORTECSC18色谱柱(150mm×[0131]采用上述步骤2中的色谱条件的高效液相色谱法分别测定上述步骤1中供试品溶[0133]采用上述实施例1中建立的荆银颗粒指纹图谱的检测方法对12批次荆银颗粒(S1~S12)进行检测，获得供试品溶液的指纹图谱和对照品溶液的指纹图谱。即留时间的RSD＜0.24表明12批荆银颗粒出峰时间稳定；各共有峰峰面积RSD为5.30%~[0136]荆银颗粒的标准指纹图谱以各共有特征峰的保留时间与参照峰的保留时间比值[0138]根据实施例3获得的荆银颗粒的标准指纹图谱，与对照品溶液的指纹图谱进行比谱的检测方法进行制备供试品溶液(S1)后检测，记录色谱图。以2号峰(绿原酸)作为参照[0167]所述高效液相色谱法的色谱条件与实施例1中的步骤2中高效液相色谱法的色谱液相色谱仪进样分析，并将分析结果代入标准工作曲线，即得供试品溶液中5种成分的含[0176]所述高效液相色谱法的色谱条件与实施例2中的步骤2中高效液相色谱法的色谱[0185]取荆银颗粒样品(批号200205)按上述实施例6中步骤1中方法进行制备供试品溶保留时间和相对峰面积。结果显示，各共有峰的相对保留时间RSD均小3相对峰面积的[0193]取已知含量的荆银颗粒样品，按上述实施例6中步骤