无烟气烟草制品鉴别检测规程2026

2规范性引用文件国家烟草专卖局公告(2026年第1号)。3检测样品含有烟碱(尼古丁)成分。5.3烟碱(尼古丁)成分的测定按照附录进2仪器设备2.5容量瓶(1000mL、50mL、25mL)。3试剂与材料3.3喹啉，CAS号：91-22-5,纯度不低于98%,内标。3.5氢氧化钠水溶液(80g/L):准确称取80g氢氧化钠固体(3.4),精确至0.01g,将固体转移至1000mL大烧杯中，缓慢加入500mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，待溶液冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，洗涤烧杯3次，洗涤液转入容量瓶，然后以蒸馏水定容，混匀。再转移至聚乙烯瓶中，加盖密封，室温保存，有效期1个3.6内标溶液：称取适量的喹啉(3.3),用甲醇(3.1)配制成内标储备液，质量浓度一般为4mg/mL。4℃以下避3.7烟碱标准储备液：将烟碱(3.2)溶解于甲醇(3.1),配制成烟碱标准储备液，质量浓度一般为10mg/mL。4℃以下避光储存，有效期为3个月，使用前应平衡至室温。或采购商3.8标准工作溶液：移取不同体积的烟碱标准储备液(3.7)至25mL容量瓶，分别加入0.25mL内标溶液(3.6),用甲醇(3.1)定容至刻度，制备至少5级标准工作溶液，其质量浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的浓度(通常3.9含内标的溶剂空白样品：移取0.25mL内标溶液(3.6)至25mL容量瓶，用甲醇(3.1)定容，摇匀。4分析步骤对于散装样品(包括研磨和均质处理后的样品),称取1g样品于100mL萃取瓶中，精确至0.1mg,加入0.4mL的内标溶液(3.6)和4mL氢氧化钠水溶液(3.5),润湿样品后静置30min。加入40mL甲醇(3.1)加盖密封后置于振荡器中，以200rpm的速度振荡萃取30min,静置分层后取上清液，采用有机相滤膜(3.10)过滤于色谱瓶对于烟碱(尼古丁)袋(片、贴)等样品，将1个或多个样品称重后(称样量1g左右，精确至0.1mg),对半剪开并整体置于100mL萃取瓶中，加入0.4mL的内标溶液(3.6)和4mL氢氧化钠水溶液(3.5),润湿样品后静置30min。加入40mL甲醇(3.1)加盖密封后置于振荡器中，以200rpm的速度振荡萃取30min,静置分层后取上清液，采用有机相滤膜(3.10)过滤于色谱瓶中待测。——色谱柱：弹性毛细管柱，推荐固定相为聚乙二醇，规格为[30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μ厚)],或等效柱；——进样口温度：230℃;——溶剂延迟时间：5.0min;——电离方式：电子轰击源(EI);——离子源温度：230℃;——四极杆温度：150℃;——扫描方式：选择离子监测模式(SIM),目标化合物及内标物的保留时间、定量离子和定性离子参数见表表1目标化合物及内标物的定量离子和定性离子定量离子/m/z定性离子/m/z喹啉/4.3标准工作曲线制作按照仪器分析条件(4.2)对标准工作溶液(3.8)及空白样品(3.9)进行测定。以烟碱和内标物的峰面积比值与浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后，需加入一个中等浓度的标准工作溶液，若测得值与原值相差超过10%,则需重新制作标准工作曲线。4.4样品测定按照仪器分析条件(4.2)对样品溶液(4.1)进行测定，当样品中烟碱含量超出标准工作曲线范围时，可通过减少称样量或采用含内标的溶剂空白样品(3.9)稀释进样的方式进行处理。每个样品进行两次平行测定。5结果计算与表述样品中烟碱的含量依据式(1)进行计算。X——样品中烟碱的含量，单位为毫克每克(mg/g);C——样品溶液中烟碱的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V——萃取液体积，单位为毫升(mL);n——样品溶液稀释倍数。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，精确至0.01mg/g。当测定结果小于或等于1.00mg/g时，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10mg/g;当测定结果大于1.00mg/g时，两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过6方法检出限、定