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DB34DB34/T3690—2020液化石油气中二氧化碳和氮气含量的测定Determinationofcarbondioxideandnitrogeninliquefiedpetroleumgas2020-08-03发布2020-09-03实施安徽省市场监督管理局发布I1GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量4.1将液化石油气样品钢瓶、闪蒸仪、气相色谱仪依次连接，在选定的工作条件下，待试样进4.2在同样的工作条件下，分析已知二氧化碳、氮气含量的标准气，采用外标法把测得的试样5.1载气：氦气，纯度不低于99.99氮气，纯5.4.1分析需要的标准气可采用国家二不应低于样品中组分浓度的一半，也不应大于该组分浓度的两倍。标准气任何有质量保证，且配置满足分析需要的气相色谱仪均可使用。图1为方法推荐的色谱系统流程图。AA路载气色谱柱1分流进样器A-FID检测器色谱柱4定量环样品入口阀1B路载气8定量环有机物反吹放空预切柱2色谱柱3646.2.1阀1:六通阀，为气体进样阀。6.2.3阀3:六通阀，有效分离二氧化碳和氮气，使氮气进入色谱柱4,二氧化碳进入色谱柱3。6.3.1色谱柱1:50m×0.53mm×15μmPLOTAl₂O₃毛细管色谱柱，或性能相当的其它色谱柱(用于分析有机烃类气体)。6.3.2预切柱2:6ft.×1/8in.HaysepQ,60/80填充柱；或性能相当的其它色谱柱(用于无机气体与有机气体分开)。二氧化碳等组分)。6.3.4色谱柱4:30m×0.53mm×25μm,PLOT5AMS毛细管色谱柱，或性能相当的其它色谱柱(用于分析氮气等组分)。6.4检测器36.5.3闪蒸仪应包括将所有组分瞬间均匀汽化的温度控制单元和定体积汽化腔体，7.1适宜的取样过程和样品处理方式对于获得有代表性的分析结果及保证色7.3在样品分析前，将钢瓶倒置，打开样品出口阀门，放出一小部分样品，以制汽化温度在80℃~110℃之间某一温度（推荐汽化温度100℃),调节闪蒸仪流量（推荐流速为20mL/min～30mL/min在保证试样达到均匀汽化状态约1min氮气，浓度不低于99.99%氦气，浓度不低于99.99%初温90℃,保持1min，程序升温速度6℃/min，终温170℃,保持25min。4XiEs100.

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