CN116613372B 一种两相互掺的硫化物固态电解质及其制备方法 （北京科技大学）

thioantimonatesuperionic一种两相互掺的硫化物固态电解质及其制本发明公开一种两相互掺的硫化物固态电的富碘锑基硫银锗矿相与空气稳定的锡基硫代2晶体结构，属立方晶系F43_m空间群，第二相为硫代锂超离子导体晶体结构，属正交晶系3.权利要求1或2所述两相互掺的硫化物固态电(1_2)将步骤(1_1)所得的均匀混合物在真空或惰性气氛下，加热并且保温一段时间，(2_2)将步骤(2_1)所得的均匀混合原料在真空或惰性气氛下，加热并且保温一段时(2_4)将步骤(2_3)所得的均匀混合原料在真空或惰性气氛下，加热并且保温一段时(2_5)将步骤(2_2)所得的富碘锑基硫银锗矿相Li6SbS5I1_yXy和步骤(2_4)所得的锡基(2_6)将步骤(2_5)所得的均匀混合物在真空或惰性气氛下，加热并且保温一段时间，步骤(1_2)和(2_2)中，加热温度为270～600℃,保温时间为1～72h，升温速率为1～20℃/39.权利要求1或2所述的固态电解质或权利要求3至8任一项所述方法制备得到的固态4[0005]锑基的硫银锗矿Li6SbS5I富含碘元素，在与锂金属接触时可[0006]本发明的目的是提供一种两相互掺的硫化物固态电解质及其制备方法和全固态[0007]为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种两相互掺的硫化物固态电解5超离子导体晶体结构，属正交晶系pnma空间群，所述硫化物固态电解质化学式为：xLi6SbS5I1_yXy超离子导体相的质量比为0.2～19:1，即硫银锗矿相在所述硫化物固态电解质中的质量百％～[0018](2_5)将步骤(2_2)所得的富碘锑基硫银锗矿相Li6SbS5I1_yXy和步骤(2_4)所得的[0021]进一步地，所述步骤(1_2)和(2_2)中，加热温度为270～600℃,保温时间为1~6率为1～20℃/min。化物不分解，优选的加热温度为400～500℃,保温时间为0.5～30h，升温速率为1～20℃/[0030]其次，基于软硬酸碱理论，本发明通过在锑基硫银锗矿Li6SbS5电子_离子混合导体界面，无法有效抑制副反应的持续发生。而在富碘的锑基硫银锗矿7率3℃/分钟升温至505℃保温6小时，等待产物自然冷却至室温取出玻璃管得到Li6SbS5I样钵中研磨十分钟初步混合。将初步混合后的原料转入装有氧化锆球的球磨罐中密封，以率4℃/分钟升温至490℃保温7小时，等待产物自然冷却至室温得到0.9Li6SbS5I·率3℃/分钟升温至510℃保温5小时，等待产物自然冷却至室温取出玻璃管得到Li6SbS5I样玛瑙研钵中研磨十分钟初步混合。将初步混合后的原料转入装有氧化锆球的球磨罐中密8率5℃/分钟升温至495℃保温7小时，等待产物自然冷却至室温得到0.8Li6SbS5I·率5℃/分钟升温至490℃保温8小时，等待产物自然冷却至室温取出玻璃管得到Li6SbS5I样钵中研磨十分钟初步混合。将初步混合后的原料转入装有氧化锆球的球磨罐中密封，以率5℃/分钟升温至490℃保温8小时，等待产物自然冷却至室温得到0.6Li6SbS5I·钵中研磨十分钟初步混合。将初步混合后的原料转入装有氧化锆球的球磨罐中密封，以率3℃/分钟升温至500℃保温12小时，等待产物自然冷却至室温得到0.4Li6SbS5I·9钵中研磨十分钟初步混合。将初步混合后的原料转入装有氧化锆球的球磨罐中密封，以率3℃/分钟升温至490℃保温15小时，等待产物自然冷却至室温得到0.6Li6SbS5I·率3℃/分钟升温至505℃保温6小时，等待产物自然冷却至室温取出玻璃管得到Li6SbS5I样率5℃/分钟升温至490℃保温8小时，等待产物自然冷却至室温取出玻璃管得到Li6SbS5I样钵中研磨十分钟初步混合。将初步混合后的原料转入装有氧化锆球的球磨罐中密封，以钵中研磨十分钟初步混合。将初步混合后的原料转入装有氧化锆球的球磨罐中密封，以率5℃/分钟升温至360℃保温8小时，等待产物自然冷却至室温得到0.6Li6SbS5I·[0098]对实施例1～实施例6及对比例1～对比例4中所制备的硫化物固态电解质的测试