CN117534983B 一种高玻璃化转变温度光固化阻焊油墨的应用方法 （广东炎墨方案科技股份有限公司）

202210645518.52022.06.08号一种高玻璃化转变温度光固化阻焊油墨的本发明提供一种高玻璃化转变温度光固化由含炔活性单体改性的碱溶性光固化环氧树脂阻焊油墨，适配于高端领域发展应用PCB基板的下其三键转化率较低时仍能够具有高玻璃化转2含炔活性单体改性的碱溶性光固化环氧树脂100份，加入含炔活性单体和阻聚剂，再升温至70~80℃,加入环酯开环聚合催化剂，再调温至80~酐和阻聚剂混合，继续于90~100℃条件下搅拌反应3~7小时即得含炔活性单体改性的碱溶所述环氧树脂选自苯酚酚醛环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、对所述不饱和酸酐为四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻所述含炔活性单体的添加是以与环氧树脂的环34[0014]含炔活性单体改性的碱[0017]所述含炔活性单体为分子结构中含有能与环氧基反应的活性基团与至少一个炔技术人员可根据现有技术文献或实际工艺条件自行选择适宜的光引5通过酯化反应可对应1摩尔不饱和酸酐(尤其是一元酸酐)，此时所得产物的每个支链上具进一步制备得到光固化阻焊油墨，在替换了其他种类的环氧树脂后也出现了同样的现象。6述现象才会发生。而本发明在不饱和酸酐适量添精神，本发明技术方案中仅限定经过了实验验证不会出现凝胶现象的四氢邻苯二甲酸酐、[0037](2)将步骤(1)所得含炔活性单体的环氧树脂溶液降温至70～80℃,然后加入和酸酐和阻聚剂混合，继续于90～100℃条件下搅拌反应3～7小时即得含炔活性单体改性[0038]通常地，步骤(1)中所述环酯开环聚合催化剂为本技术领域通常用于环氧树脂开[0039]通常地，步骤(1)中所述溶剂选用本技术领域通常用于环氧树脂配置为环氧树脂溶液所用溶剂，本技术领域的技术人员可根据环氧树脂的选择及实际需求选用合适的溶应物与反应容器粘壁造成的损耗，通常选择先将环酯开环聚合催化剂溶解于适量溶剂中，使用阻聚剂，本技术领域的技术人员可根据环氧树脂的选择及实际需求选用合适的阻聚7加的阻聚剂为同一种阻聚剂，所述阻聚剂的添加量为步骤(1)中所述环氧树脂的0.4~[0051]显影后，优选在约140～200℃左右进行1h热处理使光固化后的涂膜进一步热固布到基材的方法以外，也可以通过具有事先在PET等的薄膜上涂布并干燥后形成的阻焊层8[0056]含炔活性单体改性的碱[0060]所述含炔活性单体为分子结构中含有能与环氧基反应的活性基团与至少一个炔硫醇类化合物利用点击化学反应制备所得新型光固化阻焊油墨，其光固化转化率分别为9[0075]图1为本发明合成例1和合成例2制备所得含丙炔酸改性的碱溶性光固化环氧树脂及(EPAT)含2丁炔酸改性的碱溶性光固化环氧树脂(EBAT)[0076]图2为本发明合成例1和合成例2制备所得含丙炔酸改性的碱溶性光固化环氧树脂及(EPAT)含2丁炔酸改性的碱溶性光固化环氧树脂(EBAT)[0077]图3为本发明实施例3制备所得光固化阻焊油墨和实施例4制备所得光固化阻焊油[0078]图4为本发明实施例1～4制备所得光固化阻焊油墨的DMA测试损耗角正切曲线对基)乙酸乙酯(DCAC)作为溶剂由成都科隆化学[0094](1)氮气气氛下，在装有搅拌器的1L三口烧瓶中加入100g二乙二醇乙醚醋酸酯下恒温搅拌反应1小时，再升温至100℃并恒温搅拌反应5小时，直至反应溶液的酸值小于[0095](2)将步骤(1)所得含丙炔酸基团的环氧树脂降温至80℃,加入溶解在70g二乙二醇乙醚醋酸酯中的四氢邻苯二甲酸酐(THPA)71g和阻聚剂对苯二酚0.5g，升温至95℃搅拌[0099](1)氮气气氛下，在装有搅拌器的1L三口烧瓶中加入100g二乙二醇乙醚醋酸酯下恒温搅拌反应1小时，再升温至100℃并恒温搅拌反应5小时，直至反应溶液的酸值小于[0100](2)将步骤(1)所得含2一丁炔酸基团的环氧树脂降温至80℃,加入溶二醇乙醚醋酸酯中的四氢邻苯二甲酸酐(THPA)71g和阻聚剂对苯二酚0.5g，升温至95℃搅[0131]将合成例1中的四氢邻苯二甲酸酐(THPA)替换为衣康酸酐，其余工艺条件与合成[0134]将合成例1中的四氢邻苯二甲酸酐(THPA)替换为马来酸酐，其余工艺条件与合成[0137]将合成例2中的四氢邻苯二甲酸酐(THPA)替换为衣康酸酐，其余工艺条件与合成[0140]将合成例2中的四氢邻苯二甲酸酐(THPA)替换为马来酸酐，其余工艺条件与合成搅拌反应5小时，直至反应溶液的酸值小于3mgKOH/g时，即得含炔活性单体的环氧树脂溶[0147]对羟基苯甲醚添加量为双酚A型环氧树脂的0.5wt%;[0148]三乙醇胺添加量为双酚A型环氧树脂的0.5wt%;[0149](2)将步骤(1)所得含炔活性单体的环氧树脂溶液降温至70℃,然后加入甲基四氢邻苯二甲酸酐和对羟基苯甲醚混合，继续于90℃条件下搅拌反应7小时即得含炔活性单体[0154](1)氮气气氛下，将三甲苯预热至90℃,加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯并使其溶[0158]四丁基溴化铵添加量为邻苯二甲酸二缩水甘油酯的1wt%;[0159](2)将步骤(1)所得含炔活性单体的环氧树脂溶液降温至80℃,然后加入六氢[0167]对苯醌添加量为对叔丁基苯酚酚醛环氧树脂的1wt%;[0168]三苯基磷添加量为对叔丁基苯酚酚醛环氧树脂的0.8wt%;[0169](2)将步骤(1)所得含炔活性单体的环氧树脂溶液降温至75℃,然后加入甲基六氢邻苯二甲酸酐和对苯醌混合，继续于95℃条件下搅拌反应5小时即得含炔活性单体改性的