CN118284592B9 用于通过连续解聚生产双-2-羟基乙基对苯二甲酸酯的方法 （Sk化学公司）

2024.05.07PCT/KR2023/0082682023.06.15WO2024/014723KO2024.01.18JP2002332379A,2002.11.22用于通过连续解聚生产双-2-羟基乙基对苯本发明涉及用于生产双-2-羟基乙基对苯二聚酯原料添加到共挤出机中以获得共挤出物；使其解聚以获得第一反应产物；(3)将第一反应产物添加到第一连续搅拌釜式反应器中并使其解聚以获得第二反应产物；以及(4)将第二反应产物添加到第二连续搅拌釜式反应器中并使其2其中相对于100重量份的所述废聚酯原料，以0.01重量份至100重量份的量向步骤(1)其中相对于100重量份的所述第一反应物，以50重量份至340重量份的量向步骤(3)中2.根据权利要求1所述的用于制备双(2一羟基乙基)4.根据权利要求1所述的用于制备双(2一羟基乙基)对苯二(2)中的所述搅拌轴式反应器中进一步进给包含金属乙酸盐或者其酸酐或水合物的催化5.根据权利要求1所述的用于制备双(2一羟6.根据权利要求1所述的用于制备双(2一羟基乙基7.根据权利要求1所述的用于制备双(2一羟8.根据权利要求1所述的用于制备双(2一羟基乙基)100重量份的所述第二反应物，以50重量份至150重量份的量向步骤(4)中的所述第二连续9.根据权利要求1所述的用于制备双(2一羟基乙基)对苯二孔尺寸为0.1μm的过滤膜过滤步骤(4)的所述第三反应物时，穿过所述过滤膜的流量为10.根据权利要求1所述的用于制备双(2一羟基乙基)对苯二甲酸酯的方法，其中步骤34[0001]本发明涉及用于使用废聚酯以高效率制备具有高纯度的双(2一羟基乙基)对苯二在制定用于回收包括废聚酯在内的废塑料资源的法规和计诸如二甘醇酯(DEG酯)的副产物的形成最小化来提高双(2一羟基乙基)对苯二甲酸酯的纯度。为此，目前采用通过设计多级连续搅拌釜式反应器(continuousstirredtank通过连续反应器(CSTR)进行解聚之前经受分子量二甲酸酯的方法，其中可以提高双(2一羟基乙基)对苯二甲酸酯的纯度和生产效率(生产5[0014]为了实现以上目的，本发明提供了用于制备双(2一羟基乙基)对苯二甲酸酯的方轴式反应器并使其解聚以获得第一反应物；(3)将第一反应物进给至第一连续反应器并使其解聚以获得第二反应物；以及(4)将第二反应物进给至第二连续反应器并使其解聚以获[0017]因此，本发明可以以高效率提供具有高纯度的双(2一羟基乙基)对苯二甲酸酯[0025]在本说明书中描述的化合物/复合物(反应物或产物)的数均分子量和重均分子量6废聚酯原料进给至共挤出机以获得共挤出物；(2)将共挤出物进给至搅拌轴式反应器并使其解聚以获得第一反应物；(3)将第一反应物进给至第一连续反应器并使其解聚以获得第过对消费者使用之后丢弃的包含各种聚酯材料([0038]相对于100重量份的废聚酯原料，第一基定地降低废聚酯原料的分子量。此外，共挤出期间的挤[0042]当通过步骤(1)获得的共挤出物具有如上所述的相对低的分子量时，可以在使副7的聚合物链等被第一基于二醇的化合物分解的二醇[0045]如果在步骤(1)中不将第一基于二醇的化合物进给至共挤出机(10)，则可以将第[0047]相对于100重量份的废聚酯原料，进给至搅拌轴式反应器(20)的催化剂的量可以30分钟至35分钟)。特别地，共挤出物的解聚温度可以高于步骤(3)和步骤(4)中的解聚温一反应物的重均分子量小于2,000(>Mw2,000)的低聚物的峰面积分数可以为11.0％或更[0055]相对于100重量份的第一反应物，进给至第一连续反应器(30)的第二基于二醇的8[0057]第一反应物的解聚可以在步骤(2)中连续进给至搅拌轴式反应器(20)的催化剂或者直接进给至第一连续反应器(30)的催化剂的存在下进行。催化剂可以为包括金属乙酸面积分数可以根据进给至第一连续反应器(30)的第二基于二醇的化物链等被从步骤(3)的第一连续反应器(30)中排出并供应至第二连续反应器(40)的未反应[0063]相对于100重量份的第二反应物，进给至第二连续反应器(40)的第三基于二醇的[0065]第二反应物的解聚可以在步骤(2)中连续进给至搅拌轴式反应器(20)的催化剂、9Mw2,000)的低聚物的峰面积分数可以为2.0％至连续反应器来进行多级解聚之前，废聚酯原料的分子量通过步骤(1)中的共挤出机(10)而降低，以及通过经由步骤(2)中的搅拌轴式反应器(20)进行短期解聚而获得的反应物经产率制备具有高纯度的双(2_羟基乙基)对苯二(过滤流量)可以为10kg/小时或更大，具体地为10kg/小时至100kg/小时、12kg/小时至为具有磺酸基(_SO3H)的强酸性阳离子交换树脂或具有羧基(_COOH)的弱酸性阳离子交换[0087]分别将经破碎的废PET(呈薄片形式的PET)和单乙二醇(MEG)以15.5kg/小时的进给速率进给至单螺杆共挤出机，并在180℃的温度和150rpm下共挤出(用于降低分子量)以[0091]通过凝胶渗透色谱法(GPC)在以下条件下各自分析制备例1至7中获得的共挤出并在195℃下进行第一解聚反应35分钟以[0103]通过常规方法对由此获得的第三反应物进行纯化以制备双(2_羟乙基)对苯二甲酸酯。[0105]以与实施例1中相同的方式制备双(2_乙基)对苯二甲酸酯，不同之处在于按照下[0107]根据图2的设计条件，在没有破碎的废PET(呈薄片形式的PET)的共挤出过程的情[0109]根据图3的设计条件，在没有破碎的废PET(呈薄片形式的PET)的共挤出过程和通三连续反应器(CSTR_3)在乙酸锌酸酐催化剂的存在下连续进行破碎的废PET的解聚。在按照下表3所示调节各解聚反应中的进给速率和反应温度的同时，制备双(2_羟乙基)对苯二[0116]通过凝胶渗透色谱法(GPC)在以下条件下各自分析实施例1至7和比较例1至6中获[0123]将在实施例1至7和比较例1至3中通过第二连续反应器(CSTR_2)中的解聚获得的第三反应物和在比较例4至6中通过第三连续反应器(CSTR_3)中的解聚获得的第三反应物[0129]通过高效液相色谱法(HPLC)在以下条件下各自分析测试例3中获得的反应物(滤[0140]m1：第三反应物的初始重量(在实施例1至7和比较例1至3中在第二连续反应器[0141]m2：穿过孔尺寸为0.1μm的过滤膜的第三反应物的重量(在实施例1至7和比较例1至3中穿过孔尺寸为0.1μm的过