别嘌醇缓释颗粒质量标准H20020131

JX19980142别嘌醇颗粒BiepiaochunKeliAllopurinolSRMicrogranules本品含别嘌醇（C5H4N4O）应为标示量的90.0％~110.0%。【性状】本品为类白色呈不规则园球形的小颗粒。【鉴别】取本品研细，取细粉适量（约相当于别嘌醇0.1g）加氢氧化钠液（0.2mol/L）10ml研磨使溶解，滤过，滤液用醋酸（1mol/L）酸化，此时有沉淀产生，放置15分钟，收集沉淀于滤器上，用适量无水乙醇洗涤沉淀，并用滤纸吸干，将沉淀于60℃干燥1小时后，再在105℃干燥3小时，放冷，测定红外光吸收图谱应与对照图谱（药品红外光谱集1990年版194图）一致。【检查】释放度精密称取本品约0.36g（约相当于别嘌醇0.25g），照释放度测定法（中国药典2000年版二部附录XD第一法），采用溶出度测定（中国药典2000年版二部附录XC）第二法的装置，以盐酸液（0.1mol/L）900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，在1、4、8小时分别取溶液10ml，滤过，并及时补充盐酸液（0.1mol/L）10ml，取1小时的续滤液2ml，用盐酸液（0.1mol/L）稀释至25ml，摇匀。取4小时、8小时的续滤液各2ml，分别用盐酸液（0.1mol/L）稀释至50ml，摇匀。取以上稀释液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA）在250nm的波长处测定吸收度，按C5H4N4O的吸收系数（E1cm1%）为571计算出每份样品在不同时间的释放量。本品在1、4、8小时的释放量应分别相应为标示量的40%以下，75%以下和75%以上。6份中每份各时间测得的释放量按标示量计算，均应符合规定。如各时间测定值有不符合规定范围的，但其平均释放量均符合规定范围，且最后时间释放量不低于规定值10%者，仍可判为符合规定。如最后时间释放量有1份低于规定值10%者，则另取6份复试。初、复试的12份，其平均释放量均应符合各时间规定范围，且最后时间释放量低于规定值10%者不超过2份，亦可判为符合规定，以上结果判断中所示超过规定范围的10%是指含标示量的百分率。【含量测定】精密称取本品约0.3g（约相当于别嘌醇0.2g）置200ml量瓶中，加0.2%氢氧化钠溶液40ml，超声振摇15分钟，使别嘌醇溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置500ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA）在250nm的波长处测定吸收度，按C5H4N4O的吸收系数为571计算，即得。【剂型】缓释颗粒（制剂中间体）【规格】702.5mg/g【包装规格】45公斤/桶【国家】法国【生产厂】EthypharmIndustries【检验依据】JX19980142【复核单位】广州市药品检验所

别嘌醇颗粒（路必利）质量标准复核说明一、【性状】根据样品实样描述，颜色接近浅乳白色，大多类颗粒为园球形，但亦有少数不规则形状的颗粒，粒径多数约为1mm，亦有更小些。二、【鉴别】附来资料采用紫外最大吸收作鉴别，专属性较差，经参考USP23版别嘌醇片的鉴别，先用氢氧化钠液将颗粒中别嘌醇溶解，再用醋酸化使别嘌醇析出沉淀，经洗涤干燥后测红外吸收图谱，测得IR图谱与对照品一致，也与药品红外光谱集的图谱一致，为方便起见，与光谱集的图谱比较，不同时测对照品的图谱。操作过程比USP23版别嘌醇片鉴别略有修改，如正文。由于已有专属性强的IR鉴别，故不再设其他鉴别项。三、【释放度检查】1、附来方法是浆法，每分钟75转，也用篮法，每分钟120转作了比较结果见下表：方法批号浆法（75转/分钟）篮法（120转/分钟）1h4h8h1h4h8hGRAO16122.964.090.227.870.592.6GRAO16222.862.490.426.468.891.4GRAO16322.664.090.828.171.193.3