丙戊酸钠缓释片质量标准B20010156

PAGEPAGE3JX20020200丙戊酸钠缓释片BingwusuannaHuanshipianCompoundSodiumValproateandValproicAcidSRTablets 本品含丙戊酸和丙戊酸钠以丙戊酸钠(C8H15NaO2)计应为标示量的95.0%-105.0%。 【处方】丙戊酸钠 333g 丙戊酸 145g 制成 1000片 【性状】本品为白色椭圆形薄膜衣片,两面各有一刻痕，除去薄膜衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于丙戊酸钠500mg），加水10ml，振摇使丙戊酸钠溶解，滤过，取滤液1ml，加苯1ml，加1%醋酸氧铀溶液1-2滴与罗丹明的饱和苯溶液1-2滴，苯层即显粉红色，在紫外光下，显橙色荧光。 （2）取鉴别（1）项下的滤液，加盐酸溶液（950）约4ml使呈酸性，加乙醚15ml，振摇后，静置使分层，水溶液显钠盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与丙戊酸钠对照品峰的保留时间一致。 【检查】半片重量差异取本品20片，沿刻痕将每一片分成二半，按顺序选取左手边的单数片和右手边的双数片，分别称定20个半片重量，求出半片的平均片重，变异系数不得大于10%。 丙戊酸钠精密称取含量测定项下的细粉适量（约相当于丙戊酸钠120mg），加冰醋酸50ml，加醋酸酐20ml，振摇使溶解，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录VIIA），电极系统为玻璃一饱和甘汞电极，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.62mg的C8H15NaO2。每片含丙戊酸钠应为308-358mg。 释放度取本品，照释放度测定法（中国药典2000年版二部附录XD第一法），采用溶出度测定法第一法的装置，以磷酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml为溶剂，转速为每分钟60转，依法操作，经1、3与6小时时，各量取溶液6ml，滤过，随即向溶出杯中补充37℃的磷酸盐缓冲液(pH6.8)6ml，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，分别计算出每片在不同时间的释放量。在1、3与6小时时每片释放量应分别为标示量的10-30%、30-50%、50-70%，均应符合规定。 微生物限度取本品10g（2个包装），加入无菌0.9%氯化钠溶液200ml，使成均匀供试液，照微生物限度检查法（中国药典2000年版二部附录XIJ）检查，应符合规定。细菌计数不得过1000个/g，酵母菌、霉菌计数不得过100个/g，1g样品中，大肠杆菌不得检出。 其他应符合片剂项下的有关规定（中国药典2000年版二部附录IA） 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.3）（37：63）为流动相，检测波长为210nm，理论板数按丙戊酸峰计算应不低于2000。 测定法取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙戊酸钠500mg），置200ml量瓶中，加乙腈40ml，振摇5分钟，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）140ml,继续振摇1小时，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取80l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取经100℃干燥8小时的丙戊酸钠对照品适量，精密称定，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗癫痫药 【贮存】密封干燥处保存