果糖质量标准A20000190

PAGEPAGE1A20000190JX20020064果糖GuotangFructoseC6H12O6180.16本品为D-(-)吡喃果糖。【性状】本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中溶解。比旋度取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥE），比旋度为-91.0°至-93.5°。【鉴别】（1）取本品约0.2g，加水5ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液3ml，加热，即生成氧化亚铜的红色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典2000年版二部附录ⅥC）。【检查】酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥH），pH值应为4.5~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2000年版二部附录ⅨA）比较，不得更深。氯化物取本品0.5g，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液9.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.018%)。硫酸盐取本品2.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧB）与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.025%)。干燥失重取本品适量，在70℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.1%（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧN），遗留残渣不得过0.1%。钙取本品约20g，精密称定，加水200ml使溶解，加盐酸2滴，氨-氯化铵缓冲液（氯化铵6.75g，加水适量使溶解，加氨水57ml，用水稀释至100ml）5ml与铬黑T试液8滴，混合，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液显蓝色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.005mol/L)相当于200.4μg的Ca。消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.005mol/L)不得过5.0ml（0.005%）。钡取本品适量，加水溶解并制成每1ml中含果糖0.1g的溶液作为供试品溶液，取供试品溶液10ml，加稀硫酸溶液1ml，混匀，放置1小时后检视，如显乳光，与水1ml和供试品溶液10ml制成的对照溶液比较不得更深。铅取供试品约4g，精密称定，置石英坩埚中，加热使灰化后置高温炉（530℃）中加热1.5小时，残渣加硝酸溶液（1→2）3ml使溶解并转移至10ml量瓶中，用水洗涤坩埚溶液并入量瓶中并稀释至10ml，摇匀。精密量取上述溶液各2ml共4份置5ml量瓶中，其中1份作为空白，其它3份中分别加入标准铅溶液（100μg/ml）50、100、150μl，用水稀释至刻度，摇匀，照原子吸收分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣD第二法）测定，每1g中含铅不得过0.5μg。葡萄糖取本品约30g，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，照下表中的方法分别制备空白、标准及供试品溶液，在振摇及避光条件下放置30分钟（20~25℃）后，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣB）在610nm的波长处测定吸收度，计算，即得。本品中含葡萄糖不得大于0.03%。空白溶液(ml)标准溶液(ml)样品溶液(ml)水0.4显色液[注1]0.40.4样品溶液10.0对照品溶液[注2]10.010.0[注1]显色液的配制方法：精密称取过氧化酶2.0mg。葡萄糖氧化酶40.0g，ABTS*[2.2’-连氮-双-（3-苯乙基噻唑啉-6-磺酸）二胺盐]1000mg置1000ml棕色量瓶中，用0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH7.0~7.1）溶解并稀释至刻度，摇匀（在冰箱中贮存可使用4周）。*ABTS[2,2’-Azino-bis(3-ethylbenzothiazoline6-SulfonicAcid)DiammoniumSalt][注2]葡萄糖对照品溶液配制方法：精密称取葡萄糖对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含91μg的溶液（在冰箱中贮存可使用1周）。其他糖类取本品5.0g精密称定置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，加乙醇9ml摇匀，溶液应澄清，如有乳光，与上述果糖溶液1ml加水9ml制成的对照溶液比较，不得更深。5-羟甲基糠醛取本品适量用水制成每1ml中含0.05g的溶液作为供试品溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA）在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。砷盐取本品2.0g置石英坩埚中，加硫酸5ml，缓缓加热使炭化，待残留物蒸发至近干时滴加过氧化氢溶液1~2ml，加热至近干，反复操作直至加入水10ml溶解后为无色或几乎无色的溶液，在电炉上加热除尽残留的过氧化氢后，加水溶解并稀释至30ml作为供试品溶液。取砷标准液2ml（相当于As2μg），加硫酸2ml混合，加入与制备供试品溶液相当量的过氧化氢溶液，加热至近干，加入水10ml，加热至近干，反复该操作以除尽残留的过氧化氢后，用水稀释至30ml作为标准溶液。取供试品和标准溶液依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧJ第一法）应符合规定（≤0.0001%）。重金属取本品10g，加水约23ml使溶解，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之一。细菌内毒素取本品制成10%的水溶液，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅪE），每1ml中含细菌内毒素应小于0.125U（推荐使用可抗葡聚糖类干扰的Biowh