糠酸莫米松原料质量标准H20010172

PAGE1PAGE1JX20010376糠酸莫米松MometasoneFuroateC27H30Cl2O6521.43本品为(11β,16α)-9,21-二氯-17-[(2-呋喃基羰基)氧代]-11-羟基-16甲基孕甾-1,4-二烯-3，20-二酮。按按干燥品计算，含C27H30Cl2O6应为97.0%~102.0%。【性状】本品为白色至类白色粉末。本品在丙酮或二氯甲烷中溶解，在正庚烷或水中不溶。比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，于25°C依法测定（中国药典2000年版二部附录VIE），比旋度为+57o~+62o。【鉴别】（1）在含量测定项下的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取本品适量，采用糊法制样。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典2000年版二部附录IVC）。【检查】粒度取本品200mg，加石蜡油15ml，混合成均匀的混悬液，取1滴滴于洁净的载玻片上，盖上盖玻片，放置10分钟。置显微镜下（10×20倍）检视，扫描，选择有代表性的视野，计数，计算，含小于等于10μm的微粒不得少于90%，小于等于50μm的微粒不得少于99%。有关物质（1）取本品，加二氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加入二氯甲烷分别稀释成每1ml中含成0.1、0.05、0.03、0.02、0.01mg的溶液，作为对照品溶液（1）、（2）、（3）、（4）和（5）。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录VB）试验，吸取上述六种溶液各40μl，分别点于同一硅胶GF254高效薄层板（Merck）上，以氯仿-醋酸乙酯（3：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，其荧光强度与对照溶液（3）的主斑点比较，均不得更强（0.3%）；如有一点超过，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更强（1.0%）；杂质总量不得超过2.0%。有关物质（2）取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加稀释剂[甲醇-水-冰醋酸（65：35：0.2）]定量稀释成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，加稀释剂制成每1ml中含0.2μl的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质化合物D峰（对糠酸莫米松峰的相对保留时间约为0.70）或杂质化合物E峰（对糠酸莫米松峰的相对保留时间约为0.88），化合物D峰与化合物E峰的峰面积之和不得超过对照溶液主成分峰的峰面积（0.1%）。甲醇与二氯甲烷对照品溶液的制备精密称取甲醇与二氯甲烷各适量，加N，N-二甲基乙酰胺稀释成每1ml中分别约含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，置5ml量瓶中，加N，N-二甲基乙酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取上述两种溶液各4.0μl，照有机溶剂残留量测定法（中国药典2000年版二部附录VIIIP第一法），用PorapakQS色谱柱（2m×2mm，80~100目），柱温在150°C维持10分钟，再以每分钟30°C的升温速率升至235°C，维持25分钟，依法进行测定，甲醇峰与二氯甲烷峰之间的分离度应符合规定，按外标法计算样品中各溶剂的残留量。含甲醇与二氯甲烷均不得超过0.05%。干燥失重取本品，在105°C干燥3小时，，减失重量不得超过0.5%（中国药典2000年版二部附录VIIIL）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIIIN），遗留残渣不得超过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIIIH第二法），含重金属不得超过百万分之三十。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验采用辛烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：35）为流动相，检测波长为254nm。糠酸莫米松峰和内标物质峰的分离度应不小于4.0，糠酸莫米松峰的拖尾因子应不大于1.8。内标溶液的制备取二丙酸倍氯米松约40mg，置100ml量瓶中，用有关物质（2）项下的稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法取糠酸莫米松对照品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加稀释剂定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，摇匀，精密量取此溶液5ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，取20μl