水中污染物快速监测技术 课件-《环境监测》同步教学（科学出版社）

第八章简易快速监测技术与

突发污染事故应急监测第一节简易快速监测方法第二节水中污染物快速监测技术第三节便携仪器监测技术第四节突发污染事故应急监测【学习目标】重点掌握如何使用便携式仪器快速开展事故监测。【必备知识】各项目简易快速监测技术的学习。【选修知识】有毒化学品突发污染事故应急监测及有毒气体突发污染事故应急监测。【案例导入】广西维尼纶集团有限责任公司有机车间爆炸事故。【课前思考题】当某一区域有突发性环境污染事故发生时，如氰化氢泄露，作为监测人员的你该如何开展监测工作，用什么方法和仪器进行监测以确保污染范围和损失最小？第二节水中污染物快速监测技术一、pH值二、阳离子三、阴离子四、COD五、酚类六、油类一、pH值比色法测定原理是根据各种酸碱指示剂在不同的氢离子浓度的水溶液中所产生的不同颜色通过目视比色法来测定，准确度可达到0.1pH值。比色法适用于浊度、色度较低的天然水和饮用水的测定。二、阳离子（一）锌的测定1.试纸法取待测水样（pH=1～8）约5mL于烧杯中，加入两粒颗粒状氢氧化钠，振荡混溶，用滤纸过滤，再将试验纸浸入滤液中，待全部湿润后立刻提出，将其橙色～红色的呈色与标准色比较即可。浓度范围在10～25mg/L之间均可采用此方法进行测定。二、阳离子（二）镉的测定1.2-p-硝基苯卡巴脲定性法操作步骤：在滴板上依次滴加水样1滴，10%氢氧化钠水溶液1滴，10%氰化钠水溶液1滴，然后加0.1%的2-p-硝基苯卡巴脲乙醇溶液，如果水样中有镉存在就会生成蓝绿色。此法检出限为0.3μg，稀释限界1﹕62000。2.铁—α，α´联吡啶定性法测定步骤：取1滴水样于滤纸上，再滴1滴吡啶溶液，如有镉的存在便会出现紫红色斑点或环状着色。此法的检出限量为0.05μg，稀释限界1﹕106。二、阳离子（三）铁的测定1.试纸法取水样（pH=1～7）约10mL于试管中，加一牛角勺抗坏血酸粉末，振荡15s，将试纸浸入且完全沾湿，甩去余水，将其呈现的桃色同标准色比较，从而求出铁的浓度。此法测定范围为5～1×103mg/L。共存的铜、钴、钒等对本法有干扰，需预先处理。二、阳离子（四）汞的测定1.二苯卡巴腙法将1滴水样滴在经硝酸酸化了的滤纸上，再加1%二苯卡巴腙试剂（现用现配）1滴，根据汞的含量出现紫-蓝色的斑点。将斑点同标样进行比较得出结果。此法检出限为1μg，稀释限为1﹕5×104。当检出限0.2μg时，稀释限为1﹕2.5×105。二、阳离子（五）铬的测定

1.试纸法2.铬—检测管法取水样于试管中，将pH调到4～8，吸入检测管后，放置3min，将其着色（紫红色）用标准比色表比较读取mg/L值。此法测定范围0.2～25mg/L。本法测定的是六价铬，也可按同样的操作对三价铬测定（要进行相应的氧化处理）。二、阳离子（六）铜的测定

1.试纸法量取pH在2～7之间的水样适量于试管中，瞬间浸沾一下试纸，使之浸沾完全，即刻甩去余水，约15s后，将其紫色呈色与标准色比较，读出结果。此法检测范围10～500mg/L。二、阳离子（七）铅的测定

1.双硫腙法取一滴水样于小试管中，分别滴加氰化钾水溶液3滴，浓氨水1滴和双硫腙四氯化碳溶液（现用现配），剧烈振荡使下部带有红色。检出限0.05μg，稀释限则为1﹕12.5×105。二、阳离子（八）镍的测定

1.试纸法先将水样的pH调到3～7，再将试纸瞬时浸入水样中，润湿后甩掉多余水，30s后将其所呈的桃色-红色同标准色比较，读出结果。测定范围10～500mg/L。若显色同标色不同，1min后再测定。其他共存离子干扰测定应预先排除。二、阳离子（九）锰的测定1.试纸法瞬时将试纸浸入（浸湿完全）pH=1～6的水样中，然后浸入氢氧化钠溶液（1～2mol/L）中15s，再浸入10%醋酸溶液15s，最后将其蓝色呈色同标准色比较，读出mg/L值。此法检测范围10～50mg/L。若所呈色调同标准色有差别时应考虑有干扰离子。此时，可先将干扰离子掩蔽后在进行测定。二、阳离子（十）水的硬度的测定1.片剂添加法取水样至测定容器的上方刻度线100mL或下方刻度线50mL，加入1小匙EDTA，振荡混匀，此时溶液的颜色为紫红色，每次加试剂一片，充分振荡，直到颜色呈现蓝色为止。此时，加入试剂铬黑T的片数相当硬度为10mg/L。如果水样的硬度比较高时，可取50mL水样进行同样的操作，此时，一片试剂B相当于20mg/L。2.滴瓶法二、阳离子（十一）主要离子试验纸主要金属离子的试验纸及其使用的pH值范围如下表8.4所示：检测离子定量范围（mg/L）使用pH检测离子定量范围（mg/L）使用pH锌10，40，100，2501～8铜10，25，50，100，200，5002～7六价铬5，20，50，100，2501以下硫酸酸性镍10，25，50，100，200，5002～7钴10，25，50，100，250，10001～7锰10，25，50，100，200，5001～6铁5，20，50，125，250，500，10001～7表8.4主要离子试验纸三、阴离子（一）阴离子洗涤剂的测定合成阴离子洗涤剂主要含有表面活性物质，其测定结果是以直链烷基苯碳酸钠标准物表示被测物浓度。测定时，将标准物溶于50%乙醇中。用石油醚萃取多次。除去皂化物后，把乙醇溶液蒸发浓缩到干，再溶于无水乙醇中，过滤，滤液浓缩结晶，又用苯重结晶，得白色固体，经80～85℃干燥后，干燥产物经红外光谱鉴定，并经碳、硫元素定量分析。用此法精制的标准品配制标准溶液，绘制工作曲线。水样分析时，吸取一定体积的水样于分液漏斗中，加入次甲基蓝溶液，生成蓝色络合物后，用氯仿萃取，比色测定。此法最低的检出范围为0.02～0.60mg/LLAS。三、阴离子（二）亚硝酸离子的测定1.试纸法将试纸瞬时浸入水样中，全部浸湿后即刻取出，甩去多余水分，15s后，将其红紫色同标准色比较，读出结果。检测范围1～50mg/L。特别注意的是：试纸要在容器中密封保存，临用时才能取出，取出后要将容器密封好。氧化性离子的共存会使水体产生灰浊色。2.NO2-—比色法三、阴离子（三）硫离子的测定1.硝普酸钠法将碱性水样和硝普酸钠各加1滴于滴板上，存在硫离子便会呈现紫色。此法的检出限为1μg。2.检测管法将水样pH值调到7以下，再吸入检测管，有硫离子存在会有褐色发色。将发色的长度同印在纸上的标准浓度比较，读出mg/L值。此法检测范围0.5～100mg/L。三、阴离子（四）磷酸盐的测定1.氨基酸法便携式磷酸盐浓度测定仪可快速测定废水中的磷酸盐。准确吸取磷酸盐标准溶液至10mL比色皿，稀释至标线，配置成0.1～15mg/L的标准系列，把比色皿放入测量槽，确保与仪器上的槽口对其卡紧，调零后，加入钼酸盐和氨基酸试剂各0.5mL，摇匀后放入仪器内，直接显示出磷酸盐的浓度值。该方法操作快速、简便、稳定，适用于污染事故监测。四、COD原理：将重铬酸钾溶液和浓硫酸加入待测水样中，反应时间约为15min，最后用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾。取适量水样加入预先放有0.5g硫酸汞的250mL烧瓶中，加水至液体总体积为20mL，充分振荡混匀。加10mL0.05mol/L的重铬酸钾溶液，再加入硫酸-硫酸银溶液20mL，充分混匀后，搁置反应15min。待此溶液冷却后，再用水稀释至200mL。加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用0.05mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，当溶液由蓝绿色变成红色即为试验终点。取20mL水（试验用水）同检测水同步操作，进行空白试验，步骤相同。四、COD由下式8.1计算重铬酸钾消耗氧量（O）：（8.1）

式中：a------空白试验中所消耗的（0.05mol/L）硫酸亚铁铵溶液体积（mL）；b------水样滴定时所消耗的（0.05mol/L）硫酸亚铁铵溶液体积（mL）；V------水样体积（mL）。五、酚类酚化合物的测定方法是根据4-氨基安替比林同酚化合物反应生成的安替比林色素色调进行比色的方法。因为这种色素溶于氯仿，采用氯仿来萃取。为了准确测定酚类含量，可以预先采用蒸馏的办法去除氧化性物质、还原性物质、金属离子、芳香族胺、油分、焦油类物质等。五、酚类取80mLpH约等于7的水样于比色管中，加入3.0mL氯化铵-氨溶液，摇匀。加入2.0mL4-氨基安替比林溶液，摇匀，加入2.0mL铁氰化钾溶液，充分振荡混匀，静置3min。加10mL氯仿，激烈振荡1min以上，然后静置分层。在0～50mL之间，间隔式量取酚标准液于序列比色管中，加水至80mL，以下步骤与水样测定相同。最后，将水样的呈色所对应的标准液管中酚标准溶液的毫升数（a）带入下式8.2，从而得出水样中酚类的mg/L值。（8.2）式中：a------水样的呈色所对应的标准液管中酚标准溶液的毫升数（