CN118712354B 一种高稳定性MoS2负极材料及其制备方法和应用 （广东工业大学）

一种高稳定性MoS2负极材料及其制备方法本申请公开了一种高稳定性MoS2负极材料纯2H相，由尺寸为20_150nm的纳米碎片堆叠而部分硅原子在高温处理过程中掺入并稳定了2所述高稳定性MoS2负极材料的制备方法包括以下步骤：使含有十六烷基三甲基季铵阳+的树枝状介孔SiO2纳米球；使所述介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材料和硫脲在惰性气体氛围下进行限域硫化反应，得性剂为十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的一和/或，所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或几种，通入气体的流速为20~60mL/8.一种权利要求1_7任一所述的高稳定性M3一种高稳定性MoS2负极材料及其制备方法和[0007]本申请的第一方面提供一种高稳定性MoS2负极材料，结晶为热力学稳定的纯2H[0008]本申请的第二方面提供一种第一方面所述的高稳定性MoS2负极材料的制备方法，4[0010]使所述表面修饰CTA+的树枝状介孔SiO2纳米球分散于钼酸盐水2@CTA+@MoOx复合材料；[0011]使所述介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材料和硫脲在惰性气体氛围下进行限域硫化反[0023]结合第二方面优选地，所述介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材料和所述硫脲的质量比为[0025]和/或，所述惰性气体为氮气和氩气中的一种或几种，通入气体的流速为20~[0027]本申请的第三方面提供一种第一方面所述的高稳定性MoS2负极材料或者第二方面任一所述方法制备的高稳定性MoS2负极材5高温硫化并刻蚀除去SiO2模板，得到高稳定性2H相MoS2。由于介孔SiO2模板的限域作用和[0039]图9为实施例1_3制备的高稳定性MoS2负极材料1_3在电流密度为0.1A/g时的循环[0040]图10为实施例1制备的高稳定性MoS2负极材料1在电流密度为1.0A/g时的循环性[0045]需要说明的是，本申请实施例中的所有原料/试剂均可在市场上购买或按照本领6[0050]除非另有说明，否则本文使用的技术/科学术语具有本申请所述领域的常规技术[0051]需要说明的是，本申请实施例中的的所有原料和/或试剂均是在市场上购买或按[0056]使所述表面修饰CTA+的树枝状介孔SiO2纳米球分散于钼酸盐水2@CTA+@MoOx复合材料；[0057]使所述介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材料和硫脲在惰性气体氛围下进行限域硫化反7蚀除去SiO2模板，得到高稳定性2H相MoS2。由于介孔SiO2模板的限域作用和CTA+的导向作2材料被MoS2负极材料在充放电过程中结构稳定性差导致其电化学性能迅速衰[0062]具体实施例中，本申请实施例中含有季铵阳离子的表面活性剂的添加量优选为4~6g。添加量直接影响了SiO2的介孔结构，而SiO2的介孔结构又直接影响MoOx前驱体在孔道表面8[0078]具体实施例中，本申请实施例的介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材料和硫脲的质量比优[0081]具体实施例中，本申请实施例的限域硫化反应温度优选为500～800℃,升温速率[0082]需要说明的是，本申请实施例的介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材料和硫脲的高温反应二方面任一所述方法制备的高稳定性MoS2负极[0090]本实施例1提供一种高稳定性MoS2负极材料1和锂离子电池1的制备方法，具体步9[0092]将6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和0.75mL三乙醇胺(TEA)水溶液混合于60mL去[0093]将上述得到的0.3g树枝状介孔SiO2纳米球和21mL浓度为1.0mol/L的四水合钼酸[0094]将上述得到的0.5g介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材[0095]将上述得到的介孔SiO2@MoS2纳米复合材料置于浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中2负极材料1。[0102]将上述得到的0.3g树枝状介孔SiO2纳米球和28mL浓度为1.0mol/L的四水合钼酸[0103]将上述得到的0.5g介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材[0104]将上述得到的介孔SiO2@MoS2纳米复合材料置于浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中2负极材料2。[0106]将上述本实施例2得到的高稳定性MoS2负极材料2、PVDF和SuperP按照质量比7：[0108]本实施例3提供一种高稳定性硫化钼MoS2负极材料3和锂离子电池3的制备方法，[0111]将上述得到的0.3g树枝状介孔SiO2纳米球和42mL浓度为1.0mol/L的四水合钼酸[0112]将上述得到的0.5g介孔SiO2@CTA+@MoOx复合材[0113]将上述得到的介孔SiO2@MoS2纳米复合材料置于浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中2负极材料3。[0115]将上述本实施例3得到的高稳定性MoS2负极材料3、PVDF和SuperP按照质量比7：材料的X射线衍射图谱。图3为实施例2制备的高稳定性MoS2负极材料2的扫描电子显微镜流充放电性能曲线。图8为实施例1_3制为实施例1_3制备的高稳定性MoS2负极材比例1制备的MoS2负极材料在电流密度为1.0A/g时的循环[0121]根据图3可知，实施例2制备的高稳定性MoS2负极材料是由众多20_150n[0122]根据图4可知，实施例2制备的高稳定[0123]根据图5可知，实施例2中未刻蚀SiO2硬模板的MoS2负极材料中MoS2均匀填充在[0125]根据图7可知，实施例1制备的高稳定性MoS2负极材料1在电流密度为0.1A/g下的备的高稳定性MoS2负极材料3在电流密度为0.1A/g下的首圈放电比容量为613.3[0126]根据图8可知，实施例1制备的高稳定性MoS2负极材料1在电流密度为0.1、0.2、明材料具有优异的倍率性能；实施例2制备的高稳定性MoS2负极材料2在电流密度为0.1、g，表明材料具有优异的倍率性能；实施例3制备的高稳定性MoS2负极材料3在电流密度为[0127]根据图9可知，实施例1制备的高稳定性MoS2负极材料1在电流密度为0.1A/g下稳定循环100圈后的容量保持率可达111.2实施例2制备的高稳定性MoS2负极材料2在电流密度为0.1A/g下稳定循环100圈后的容量保持率可达108.3实施例3制备的高稳定性MoS2负极材料3在电流密度为0.1A/g下稳定循环100圈定循环500圈后的容量基本没有明显的衰减，即使循环1000圈后的容量保持率仍