GBT 47881-2026《稀土系储氢合金 吸放氢反应热力学性能测试方法》

1稀土系储氢合金吸放氢反应热力学性能测试方法（GB/T47881-2026）本文件描述了稀土系储氢合金吸放氢反应热力学性能测试的方法。本文件适用于稀土系储氢合金吸放氢反应热力学性能的测试。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB4962氢气使用安全技术规程GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15676—2015稀土术语GB/T29918—2023稀土系储氢合金压力-组成等温线(PCI)的测试方法GB/T42656—2023稀土系储氢合金吸放氢反应动力学性能测试方法3术语和定义GB/T15676—2015和GB/T42656—2023界定的以及下列术语和定义适用于本文件。压力-组成等温度线pressure-composition-isothermcurve在一定温度下，储氢合金吸氢和放氢过程中氢气平衡压力与氢含量之间的关系曲线。[来源：GB/T15676—2015,6.2.8,有修改]焓变enthalpychange储氢合金在吸氢或放氢过程中单位摩尔氢气参与反应时的反应热。熵变entropychange储氢合金在吸氢或放氢过程中单位摩尔氢气引起的系统熵的变化量。4原理测试样品分别在不同温度(温度间隔为20℃以上的3个温度)下的PCI曲线，根据范德霍夫2(Van'tHoff)方程，以测试温度的倒数为横坐标，以对应温度的氢平衡压的自然对数为纵坐标作图，所得直线的斜率为焓变(△H)与气体常数R的比值，其截距为熵变(△S)与气体常数R的比值，计算得出5试剂或材料5.1氢气：体积分数≥99.999%。5.2氦气：体积分数≥99.999%。5.3氩气：体积分数≥99.99%。5.4无水乙醇：分析纯。6仪器与设备6.1分析天平：分度值不大于0.0001g。6.2试验筛：孔径为0.282mm。6.3测试仪器：测试压力精度：±0.04FS%,温度控制精度：±1℃,测试仪器构造示意图见图1。注：FS为满量程。标引符号说明：T₁——测试系统温度计；V₂——样品室阀门；V₃——系统排气阀门。图1测试仪器构造示意图稀土系储氢合金破碎后过试验筛(6.2),获得粒径不大于0.282mm的储氢合金试样。38试验步骤8.1样品装填打开样品室，使用无水乙醇(5.4)清洗干净并晾干。用分析天平(6.1)称取0.5g～5g试样(第7章),称量精度0.0001g,试样装入样品室并拧紧密封，待用。8.2测试安全要求测试过程的用氢安全应符合GB4962的要求。8.3设备检漏试验测试前应进行设备的检漏。将样品室与系统连通，先后打开系统进气阀门V₁和样品室阀门V₂,通入测试系统允许的最大压力的氦气(5.2)或氩气(5.3),确认测试系统无泄漏(泄漏率不大于8.4样品室体积的测定8.4.1打开系统排气阀门V₃,将样品室与测试系统卸压，并将样品室稳定在室温。8.4.2对样品室和测试系统抽真空至真空度不大于0.001MPa且读数不再变化，记录样品室压力P₁。8.4.3关闭样品室阀门V²和系统排气阀门V₃,打开系统进气阀V₁,向测试系统内缓慢充入氦气(5.2)或氩气(5.3),使测试系统压力增加至Pa;打开样品室阀门V₂,使系统与样品室连通，稳定后记录压力Pr₂。样品室容积V,可通过公式(1)计算获得。式中：Pa——充气后测试系统的压力，单位为兆帕(MPa);P₁——系统与样品室连通后的压力，单位为兆帕(MPa);P,——系统与样品室连通前的压力，单位为兆帕(MPa);Va——系统体积，单位为立方厘米(cm³)。8.4.4重复8.4.2、8.4.3的操作不少于3次，测得的V,取平均值作为最终结果。结果保留2位有效数字，数值修约按照GB/T8170规定执行。8.5活化处理活化处理按照GB/T42656—2023中8.5的规定进行。8.6.1测试要求开始测试前将系统和样品室抽真空至真空度不大于0.001MPa,并确认恒温设备将温度恒定在设定值，温度范围0℃~400℃。8.6.2吸氢测试8.6.2.1打开系统进气阀门V₁,使氢气进入测试系统并达到设定压力值Pa,关闭系统进气阀门V₁。8.6.2.2打开样品室阀门V₂,样品室与测试系统连通，氢气开始与试样发生反应。48.6.2.3按照GB/T29918—2023中4.6.8.2c)的步骤操作获得PCI吸氢曲线在该状态的数据点。8.6.2.4重复8.6.2.1～8.6.2.3的操作，P山设定为8.6.2.3中P,基础上加测试系统中氢气压力的增(减)量△P,直至平衡时样品室压力P达到设定的截止压力。8.6.2.5吸氢曲线由不少于15个数据点组成。8.6.3放氢测试8.6.3.1在吸氢测试结束后关闭样品室阀门V₂,打开系统排气阀门V₃,使样品室以外的氢气压力降到设定值Pa,关闭系统排气阀门V₃。8.6.3.2打开样品室阀门V₂,样品室与系统连通，试样开始放氢。8.6.3.3按照GB/T29918—2023中4.6.8.3c)的步骤操作获得PCI放氢曲线在该状态的数据点。8.6.3.4重复8.6.3.1～8.6.3.3的操作，Pa设定为8.6.3.3中P,基础上减测试系统中氢气压力的增(减)量△P,直至平衡时样品室压力P,达到设定的截止压力。8.6.3.5放氢曲线由不少于15个数据点组成。8.7分温度测试按照8.6测试试样分别在温度间隔为20℃以上3个温度的PCI曲线。8.8数据获取按照GB/T29918—2023中4.7.3.2的方法计算试样在相应测试条件下吸放氢过程的平台压力，得到PH2和测试温度T的数据。9试验数据处理9.1按范德霍夫方程，以1000/T为横坐标，以InPH₂/P。为纵坐标作图，将得到的三组以上的数据按照y=a+bx进行线性拟合后得到斜率b和截距a,附录A给出了LaNi样品的范德霍夫曲线图。9.2吸氢焓变和放氢焓变△H按公式(2)进行计算。△H=R×b式中：△H——吸放氢焓变，单位为千焦每摩尔(kJ/mol);R——气体常数，取值为8.314472J/(mol·K);b—线性拟合的斜率。结果保留小数点后2位，数值修约按GB/T8170规定执行。9.3吸氢熵变和放氢熵变△S按公式(3)进行计算。△S=R×a式中：△S——吸放氢熵变，单位为千焦每摩尔(kJ/mol);R———气体常数，取值为8.314472J/(mol·K);a线性拟合的截距。结果保留小数点后2位，数值修约按GB/T8170规定执行。510精密度精密度数据是在2025年由5家实验室3个不同水平样品进行协同试验确定的。每家实验室对不同水平样品在重复性条件下独立测定5次。试验数据按GB/T6379.2进行统计分析计算得到相对标准偏差。表1相对标准偏差%11试验报告试验报告应包括以下内容：a)本文件编号；b)样品名称；c)测试时间；d)测试温度；e