实验探究综合题（非选择题）-2026高考化学一模分类汇编（含答案）

实验探究综合题（非选择题）--2026高

考化学一模分类汇编

实验探究综合题（非选择题）

1.（2026•河北廊坊•一模）某实验小组利用粗被（含少量腐、Re、4等杂质）制备用仪，并探究性质

与应用。

已知:①Be与4在周期表中处于对角线位置，化学性质相似。

②部分物质在乙雁、苯中的溶解性如下。

4a3

BeCl2MgCl2FeCl2FeCl,

乙醴可溶不溶不溶可溶可溶

苯不溶不溶不溶不溶可溶

③乙醛沸点为34.5（,实验时装置。置于15℃左右的水浴中（未画出）。

回答下列问题：

（1）装置4用浓硫酸与浓盐酸混合可快速制”67,则三颈烧瓶中盛放的试剂是<,（填试剂名称）

（2）装置R中长直玻璃管a的作用是o仪器b的名称是o

（3）粗镀中尸e参与反应的化学方程式为o

（4）反应后，装置C中所得溶液经过滤、蒸馆得到用CO粗品c为进一步提纯，应采取的操作是，

充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得较纯净%产品。

（5）将少量BeC为加入过量MzOH溶液，生成物中盐的化学式为。

（6）电解掺有氯化钠的氯化镀熔盐能获得单质钺。电解时加入NaG的作用是；电解时［BeCl^

在阴极放电，电极反应式为。

2.（2026•河北邯郸•一模）。Q：,是有机合成中常用的催化剂。某实验小组利用。为、C-。：,和木炭反应制备

无水。r。。并测定产品纯度。回答下列问题：

DE

已知:①。易水解，在650(以上升华。

②装置D中PdCl-2溶液过量,且吸收CO后产生黑色沉淀(Pd)。

(1)实验室制备的离子方程式为，获得纯净、干燥的Cl2的操作是o

(2)装置力中用于加热的仪器名称是，利用装置8收集产品的优点是o

(3)实验过程中，观察到装置。中有黑色沉淀生成.装置。中发生反应的化学方程式为.

(4)装置E中试剂宜选择(填标号)。

a.NaOH溶液b.水c.酸性溶液d.稀硫酸

(5)测定产品纯度(杂质不参与反应)：

准确称取wg产品，加温水溶解后稀释至250mL,准确量取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加入足

量的30%双氧水充分反应，反应后溶液呈黄色，向反应后的溶液中加入稀硫酸酸化至溶液呈橙色,煮沸、

冷却后加入足量K/溶液,在暗室中充分反应。充分反应后滴几滴淀粉溶液，用caoLLTAd2s2O3标准

溶液滴定至终点，三次平行实验消耗ano,-L|附252。3标准溶液的体积分别为20.03mL、21.30mL、

19.97niLo

已知：2CVOT(黄色)+2H-=(橙色)+%。；滴定反应为2Ml2s2O3+L=2M+N^SQG。

①加入双氧水的作用是，酸化后将溶液煮沸的目的是。

②该产品中。(%的质量分数为%。

3.(2026・湖南怀化•一模)安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发齐IJ,

花且在药物合成方面有广泛的应用。某研究小组进行“二笨乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实

验原理如下：

【查阅资料】

Q.安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。

______G

b.采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行,若反应体系受热不均，会导致产

品出现炭化的现象。

C.相关信息如下表：

物质相对分子质量密度/(g・cm7)溶解性

苯甲醛1061.06微溶于水，易溶于乙醇

安息香2121.31难溶于水，易溶于乙醇（受温度影响大）

二苯乙二酮2101.52难溶于水，易溶于乙醇（受温度影响大）

碳酸氢钠842.20（饱和溶液）易溶于水，不溶于乙醇

【实验方案】

二苯乙二酮的制备:

①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和NaHC。，溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的

苯甲醛。

②向三颈烧瓶中加入0.90g维生素Bx溶于适量蒸储水并配成的30.0rnL溶液,加入搅拌子,磁力搅拌使

维生素B,溶解,再加入10.0inL95%乙醇和5.0niL纯化的苯甲醛。

③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NQOH溶液，控制滴加时间为5~30min。安装加热回流装置，再从室温

逐步升至7（TC,恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.10g。

④在100niL圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的FeC%、水和冰醋酸后，摇匀，在微波反应仪中

进行微波辐射，反应完毕后加入40mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品3.78

电热装置

回答下列问题：

⑴仪器X的名称是，冷却水应从（填,”或“b”）口通入。

（2）步骤②中三颈烧瓶的最适宜规格为（填标号）。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

（3）步骤①中加入NaHCO：,溶液的作用是o

（4）步骤④中发生反应的化学方程式为。

⑸步骤④在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是O

（6）下列有关说法错误的是（填标号）。

A.若要对产品结构进行表征，可采用质谱法测定产品的相对分子质量

B.步骤①中分液后，取下层液体参与后续反应

C.步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应的目的是使反应体系受热均匀，避免炭化

D.进-•步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择水作溶剂

(7)本实验中二苯乙二酮的产率为%。

4.(2025•福建泉州•一模)亚硝酸钙［Ca(NO2)2-］可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用CaO?

和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图o

实验步骤：

⑴检查装置气密性，关闭&,加入相应的试剂。打开式与4,并通入M；

(«)关闭K，打开K2,滴入稀硝酸；

(m)启动管式炉,使管式炉升温；

(w)实验结束时,……

⑴步骤i中通入M的目的是o

⑵装置A所发生的化学方程式为o

(3)装置B的作用为除去凡。和(写化学式)等;装置。中盛装的试剂是o

(4)装置后中，酸性KC%。?可将NO氧化为NO5,溶液逐渐由橙色变为绿色(CW+),该反应的离子方程

式为O

⑸步骤汨实验结束时，关闭(填“先”“&”或下同)，打开，再次通入用至冷却。

(6)测定Ca(NO2)2样品的质量分数：

称量mg样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.C0mL,从中移取25.00mL置于锥形瓶中，加

入过量酸化的K/溶液；以淀粉为指示剂，用l.OOOmol•二1帅2s2O3标准溶液平行滴定3次,平均消耗标

准液VmLo

①“稀释”时,除烧杯、玻璃棒外,还需用到下面的玻璃仪器有(填标号)。

②滴定过程包含反应：2NO.；+2/-+4H+=2NO?+Z2+2HQ：I2+2s2。1=2厂+5窗一。

则样品中Ca(NO2)2的质量分数为x100%(用含恒、苗的式子表示)。

⑺X射线衍射分析显示产品中含有CQ(NQ3)2杂质。Ga(NO,2的晶胞结构如图，(%2+位于面心立方晶

胞的顶点和面心，NO?占据了全部的四面体空隙。

•Ca2+ONO-

①NOW的空间构型为o

②晶体中与Ca2+最近的NOW的数目为。

5.(2026・广东江门•一模)某学习小组尝试研究原电池原理在实验探究和生活实践中的应用。

(1)配制100mLl.Omol/L稀用VO3,需用量筒量取rriL13.7mol/L浓HNO3,用到下图中的仪器

有(填仪器名称)。

⑵小组成员将13.7mcl〃，浓川\0、铜片和铁片组成如图1所示装置.闭合开关，电流表读数随时间变

化如图2所示。请分别解释电流强度先显示为正值，然后变为负值的原因o

q..................

⑶小组成员发现铁片表面有黑色固体生成，查阅资料得知是我Ql，生成汽3。1的化学方程式为

⑷将图1装置中的圆改为4,并进行如下实验。

实验序号电解质温度电流表指针偏转方向

11.0mol/L硝酸30℃持续向左偏转

213.7mol/L硝酸30℃先向左偏转，然后持续向右偏转

313.7mol/L硝酸5℃先向左偏转，然后缓慢恢复至零

根据表格信息，日常生产中储存浓的槽罐材质最好选用（填“Re”或“4”），原因是:

（5）学习小组尝试利用原电池原理设计酒精检测仪，装置如图3所示。实验室可提供的电解质有：HCI、

H2s。八KMnO、、FeSO、等。请完成下列问题：

显示屏

―|微处金器

质

子

负交正

极换极

膜

电解质C电解质d

图3

①该装置需安装呼气装置，呼气装置应选择在区（填“正极”或“负极”）。

②电解质d应选择（限选题干中电解质）。

③假设某被测者1s呼出气体0.5L,所含乙醇通过检测仪完全被氧化为乙酸，电流计显示电流强度为

演，已知lmol电子的电量为96500。,该被测者呼出气体中乙静含量为mg/L（列出算式）。

已知：电量（Q）=电流强度⑺•时间⑴，\C=MxIs。

6.（2026・辽宁抚顺・一模）亚氯酸钠（NQG。）是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀

菌。实验室制备NaC7O2的装置如图所示。回答下列问题：

ABC

已知：i.溶液温度高于601,MzCVO?发生分解。

ii.&。2气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。...........»

⑴盛装浓硫酸的仪器的名称为0

⑵装置4的用途为制备口。2,则装置在中作氧化剂的是（填化学式）:若将浓硫酸换成浓盐酸,

则可能存在的问题是。

⑶装置B的用途为吸收CIO.并转化为岫口。2,下列实验操作一定能提高吸收效率的有

（填标号）。

A.装置8采用热水浴B.加快滴加浓硫酸的速率

C.适当提高“2。2的浓度D.通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通口。2

⑷反应过程中,打开Ki,并缓慢鼓入M的目的是o

（5）装置B中获得产品Na。。?发生反应的化学方程式为o

⑹产品中可能混有N&SOj杂质，其原因是；经减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤制得MzCZOz晶

体,证明晶体中杂质除尽的操作方法是o

7.（2026•陕西西安・一模）Z/iH在军事上常用作牛.氢剂，在有机合成中常用作还原剂。在实验室设计如下装

置探究"H的制备。

尾气

处理

已知:粗锌中含少量。小尸eS。回答下列问题：

⑴锂的取用：用镜子从试剂瓶中取出一小块金属锂并切割一定量锂,然后在（填“乙醛”或“正己

烷”）中浸洗数次，该操作的目的是，再快速把锂放入到石英管中。

（2）装置。中盛装的试剂为o

⑶该实验装置气密性良好，加热装置。之前必须进行的操作是。

（4）装置B的作用是（用离子方程式表示）。装置E的作用是o

（5）某同学认为所制备的L样品中含有未充分反应的L3设计如图所示装置测定样品中L〃/的质量分

①L诅与HQ反应的化学方程式为o

②若量气管的初始读数为VjmL、反应结束时读数为％mL,常温常压下气体摩尔体积为则

样品中〃，的质量分数为（用含%、%、％、M的式子表示）。

③下列叙述能使测定结果偏高的是（填标号）。

Q.反应结束读数时,量气管中液面高于球形干燥管液面

b,将恒压分液漏斗换成分液漏斗

C.反应结束后，未将装置中的又赶入量气管中

d.反应结束读数时,未恢复常温立即读数

8.（2026・河北保定•一模）澳化钾（K历）在医药和摄影等领域应用广泛。某化学兴趣小组设计了一种澳化

钾的制备方案，装置示意图（夹持装置等略）及步骤如下：

①准确称取固体，置于烧杯中，加入蒸储水，用玻洞棒搅拌至完全溶解。

②向上述溶液中加入1.2g尿素［8（叫川固体，继续搅拌至尿素完全溶解，将混合液转移至反应容器

A中。在滴液漏斗中加入2.5mL液澳，组装实验装置。控制温度25-30℃,将液澳缓慢滴入A中，搅拌

至体系无气泡产生，趁热抽滤，收集滤液。

⑤将步骤②所得滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发浓缩至（填现象），冷却结晶，抽滤得到澳化钾粗

产品。用少量冷蒸储水洗涤晶体2〜3次。将产品转移至表面皿，在100匕下干燥，得到白色溟化钾固体。

④准确称取mg澳化钾样品配制成250mL溶液,移取25.00mL于锥形瓶中，加入LOOmLS%4。。指

示剂，轻轻摇匀。然后用cmWL&NO?标准溶液滴定至终点，重复滴定三次,消耗的4W5标准溶液

体积的平均值为VrnL.

已知：i.温度高于60℃时，尿素会发生水解反应。

ii.A%CTOI为病红色沉淀

回答下列问题：

（1）装置。的名称是，装置8的作用是O

（2）步骤②中，控制温度25~30。的目的是，步骤③中的现象为o

（3）写出较高温度下,尿素完全水解的化学反应方程式:o

（4）步骤②中滴加澳会生成两种无污染的气体,写出反应的化学方程式：o

⑸用AgN。,标准溶液进行滴定时，终点的现象是，该实验制得的澳化钾纯度是%（用含

字母m、c、U的式子表示）。

9.（2026•山东青岛•一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点1224C,在热水中的溶解度较大，溶于乙醇:

和苯。用甲苯（密度：0.87g・mL）和KA仇O」制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。：

1.产品制备：

..........山

按图示组装好仪器（夹持及加热装置略），向三颈烧瓶中加入50mL蒸储水和2.0mL甲苯，加入沸石，加

热至沸腾。从冷凝管上口分批加入7.0g每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应

后，停止加热，趁热抽滤。

用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加1:1盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得

II.纯度分析

准确称取3.150g草酸（必。2。1•2H2。）基准试剂，溶解，定容至250mL。

配制400niL（）.1mol-L-1NaO”溶液，每次量取20.00mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴

定三次，平均消耗草酸溶液V；rnLo

准确称取0.50（）g产品于锥形瓶中，加20mL蒸镭水，可以略加热以帮助溶解,滴入酚配试剂，用已经标

定好的NQO”溶液滴定。平行测定三次，平均消耗NQO”溶液％rnLo

已知：KA"。」在中性和碱性条件下的还原产物为痴。2。回答下列问题：

（1）仪器Q的名称为。三颈烧瓶可选择的规格为（填标号）。

A.50mLB.103mLC.150mLD.200mL

（2）三颈烧瓶中甲苯和KAEOi反应的化学方程式为,

（3）判断产品制备反应结束的方法为o若所得滤液为紫红色，需加入饱和MiHSO；,溶液除去

KMnQi，除去KMnO\的目的为。

（4）产品制备实验结束后，三颈浇瓶内壁黏附黑色固体,洗去的方法为o

（5）所得产品纯度为。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂,则测定结果将

（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

10.（2026•天津滨海新区•一模）硫化锲（NiS）是一种重要化学品，实险室将H2s和四科通入含做口2的溶液

中制备MS的装置如图所示（夹持装置略）。已知：MS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题：

（1）配制1100mL0.100mol/L的氯化银和氯化镂的混合溶液，需要用到下列的仪器有

ABCDEFG

〃、实验操作

检查装置气密性并加入药品。打开关闭&、及,并通入Nz：一段时间后，关闭K并打开Q活塞

加入浓盐酸，同时打开K,通入NH：,,观察/〃中产生浑浊，继续反应一段时间。

⑵仪器a的名称为，装置〃中适宜的试剂可以为o

（3）装置III中反应的离子方程式为o

（4）实验装置设计存在的缺陷为。

/〃、产物净化

（5）反应结束后，对MS进行洗涤，证明MS洗涤干净的操作是o

/V、纯度测定

取2.5g产品溶解于稀酸后,配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入

30.00inL0.100n⑹〃石/%4（脑2H2丫）溶液，发生反应：N针+凡H-=My-2-+海,煮沸,滴入几滴

2+22

FAN做指示剂,趁热用（MOOmWLCuSOj溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：Cu+H2Y-=CvY~

+2H+。当达到滴定终点时，消耗CuSOj溶液10.00mL（滴定过程中其他杂质不参加反应）。

（6）下列操作的正确顺序为（用字母排序）。

A.用标准溶液润洗滴定管B.加入标准溶液至“0”刻度以上2-3mL处

C.检查滴定管是否漏水并清洗D.赶出气泡，调节液面,准确记录读数

⑺样品中MS的质量分数为。

（8）下列操作会引起测量结果偏高的是（填字母）。

A.盛装C〃SO」溶液的滴定管使用前未润洗：

B.配制产品溶液时仰视容量瓶刻度线：

c.滴定终点时俯视读数：

.........亩

D.滴定前无气泡，滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡

11.(2026•广西桂林•一模)二氯四氨合杷{［Pd(NH3).JS}(M=245g/n】ol)是重要的把化合物，广泛应用于

化学催化及电镀工业。利用钳粉制备二氯四氨合钿的实验过程和部分装置如卜.：

I.称取12.72g钿粉，加入适量的HAQ,和的混合酸中，使钿粉溶解，溶液中有无色气泡产生，

加热赶出溶液中的含氮化合物，得到四氯合祀(n)酸(必［R/Q］)溶液；

II.将上述所得四氯合杷酸溶液加入装置C中,将装置C中的混合物在1001条件下恒温加热2小时；

III.在不断搅拌并持续保温下，缓慢加入浓氨水，开始时装置中产生白烟，溶液内有沉淀产生，继续滴加

浓氨水，沉淀逐渐溶解，最后得到浅黄色的［Pd(N”)ja2溶液：

W.浅黄色溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、501真空干燥后得到20.58g纯净的

［PMNHJM产品。

已知：［Pd(NH3)/C为是易溶于水、氨水的淡黄色粉末，室温下稳定，1201分解。

回答下列问题：

(1)装置Q的名称为;装置b的作用为o

(2)“步骤【”中溶解杷粉时，发生反应的化学方程式为o

(3)“步骤II”中最佳的加热方式为。

(4)“步骤III”中产生白烟的原因可能为产生沉淀时发生的反应为2凡［R/aj+4N“3・HQ=

Pd(N”3・R/QJ+4Ha+4H2。；继续滴加浓氨水，沉淀溶解，此时发生反应的化学方程二个为°

(5)根据实验分析，在题述实验条件下，M力、CT与把的配位能力强弱关系为NF4CT(填

“V”或“=”)。

(6)本实验中产品产率为o

12.(2026・天津东丽•一模)某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体(ReCQ「2凡。)分解产物的装置如图所示。

尾

气

处

理

请回答下列问题。

⑴仪器M的名称是o

⑵点燃酒精灯之前,先通入M，其目的是o

⑶装置。的作用是，尸中试剂为0

(4)如果实验中观察到装置C、〃变浑浊，装置石不变浑浊，可以得出实验结论:装置4中分解的气体产

物一定有(填化学式)。

⑸在300℃、500℃下进行上述实验，装置A中分别得到甲、乙两种黑色粉末，进行实验并观察到现象如

表所示。

实验操作及现象

用强磁铁接近甲，无明显现象:将黑色粉末溶于稀研酸,滴加K,[Fe(CN)^

①

溶液,产生蓝色沉淀

用强磁铁接近乙,吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中,产生气泡:将

②

剩余黑色粉末溶于稀硫酸，滴加K,Wc(CN)(J溶液,产生蓝色沉淀

根据卜述实验,实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为C

(6)4中固体完全反应后，持续通入M，熄灭G处酒精灯之前，先(填“断开”或“不断开")3和“

之间的导管。

⑺草酸亚铁晶体(FeGQ,-2H,O)的测定。准确称取Wg样品于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，用c

3+

mol/LKMnO,溶液滴定至终点，消耗KA加溶液bmL。滴定反应：FeC2OA+MnO.+H++Fe+

2+

CO2^Mn+”2。(未配平)。

①滴定终点的现象o

②该样品中草酸亚铁晶体质量为g。

③若滴定管在滴定前没有气泡，滴定后产生气泡，测得结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

13.(2026•河北沧州•一模)[Co(II常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。回答下列问题：

1.按如图装置制备[Co(II)Salen]

已知：i、C8+在溶液中易被氧化为Coi+；：

ii、[Cb(II)SaZc〃]的合成路线如下：

.亩

实验步骤:

①在仪器a中加入水杨醛（1.6mL）、乙二胺（0.5mL）及95%乙醇（80mL）,室温搅拌4〜5min，生成亮黄

色双水杨醛缩乙二胺晶体；

②……：

③通冷凝水，加热使晶体溶解,将醋酸钻溶液（15mL）加入仪器。中，生成胶状沉淀,继续保持微沸，有暗

纥色晶体析出，回流结束；

④冷却、抽滤、洗涤、干燥,制得产品。

⑴仪器Q的名称为:其规格最好选择（填序号）。

A.100mLB.200mz.

C.500mL

（2）A处应安装的仪器最好选择（填序号）。

A.空气冷凝管口"11=2=1B.直形冷凝管心

c.球形冷凝管

⑶步骤②的操作为。

（4）步骤④中“抽滤”的好处是。

⑸关于［Cb（II）SaZen］的制备，下列说法正确的是（填序号）。

A.反应x、v中的一种共同产物是凡o

B.步骤①中乙静为溶剂，可使水杨醛与乙二胺更好兼溶

C.步骤③中“保持微沸”的目的是使胶状微粒形成沉淀，便于过滤

D.步骤③中“回流结束”后的操作顺序为:停止通氮气一停止加热—关闭冷凝水

II.按如图装置进行载氧量测定

（6）用氧气除去装置中的空气后，关闭K1、5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操

作是:缓慢（填“向上”或“向下”）移动水准调节器，至量气管与水准调节器中的液面相平。

（7）[Co（II）SaZen]在中三次载氧量测定结果如卜.表：

序号[Co[\l）Salen]样品质量四吸氧体积/mL

1m3.22

2m3.38

3m3.20

载氧量="（吸收的O2）:n{[Cb（l【）SaZe汨}的计算式为（已知:实验条件下的气体摩尔体积为

-1

VmL,mol；M[Co（II）Salen]=325g,moL）。

COOH

14.（2026•山西临汾•一模）香豆素-3-甲酸（O）常用作有机合成中间体，可通过如下实验

步骤合成:

步骤/：香豆素一3一甲酸乙酯（）的制备

在干燥的100mL三颈烧瓶中，加入4.2mL（L7g,0.014mol）水杨醛、6.8mL（7.2g,0.045mol）丙二酸二

Q:

乙酯、25mL无水乙醇、0.5mL六氢毗咤（H）和2滴冰醋酸，加沸石,装上带盛有氯化钙干燥管

的回流冷凝管，并缓慢逋入一段时间此后，水浴加热回流2%稍冷后转入锥形瓶,加水并置于冰水浴中：

.........亩

冷却结晶，抽滤，用冷的50%乙醇洗涤2〜3次，得6.1g白色祖品，经25%乙醇处理后即可获得香豆素

一3一甲酸乙酯。

步骤〃:香豆素一3一甲酸（oar）的制备

在100mL圆底烧瓶中加入4.0g香豆素一3-甲酸乙酯、3.0g氢氧化钠、20mL95%乙静和10mL水，加

沸石，回流15min至酯完全溶解。冷却后，在搅拌下将反应混合物倒入盛有10mL浓盐酸和50mL水的

烧杯中，立即有大量白色结晶析出。抽滤，冰水洗涤，干燥得约3.0g粗品。

已知：香豆素一3一甲酸乙酯的摩尔质量为218g

回答下列问题：

（1）现代科学实验中，用（填仪器名称）可测定香豆素-3—甲酸乙酯中各元素的相对含量。

⑵步骤I中通入M的作用是：回流结束后，需进行的操作有①停止加热②停止通冷凝水③移去

水浴,正确的顺序为（填标号）。

（3）假设步骤/中水杨醛已完全反应，白色粗品中香豆素一3-甲酸乙酯的纯度为%（精确至0.1）。

（4）两步实验中，均使用了抽滤噪作，其优点是。

（5）步骤〃中，加入浓盐酸发生主要反应的化学方程式为；冰水洗涤的目的是;若要得到

更高纯度的产品，可用的方法进一步纯化粗品。

15.（2026・辽宁大连•一模）某科研团队为实现1-澳丁烷的绿色制备，设计实验方案如下：

药品：正丁醇、N—澳代丁二酰亚胺（NBS）、三苯基瞬仍叫,）、N,N—二甲基甲酰胺（0MF）、甲醇、蒸镭

水。

NBS,PPh3

绿色制备原理：OHDMF,室温Br

NaBr,浓硫酸

传统制备原理：°H力㈱B

步骤：

I：向装有磁子的圆底烧瓶中依次加入PP自、正丁醇和。放置于水浴（室温）中搅拌使其溶解。

【I：另用小烧杯取NBS,并加入。河尸使其溶解。将N8S溶液加到圆底烧瓶中，继续搅拌充分反应。

in：加入一定量甲醇，快速终止反应。

IV：用蒸储装置蒸出粗产物并水洗分离，无需干燥即可得到纯品。

回答下列问题：

⑴N,N一二甲基甲酰胺（OMF）的结构简式为o

⑵上述“传统制备”1-溟丁烷的化学方程式为0

⑶与“传统制备”相比，该“绿色制备”的优点有（答出一条即可）。

（4）下列仪器在步骤IV“水洗分离”中需使用的是（填名称）。

⑸反应放热,为防止温度过高引发副反应，加入NBS溶液的方法是。

（6）步骤IV无需干燥即可得到纯品,可推知1-漠丁烷（填“不”或“易”）溶于水。

⑺若杂质仅为正丁醇，产品的核磁共振氢谱如图所示。峰面积比则产品的纯度为%

出目标产物）

（纯度=X100%）。

双杂质）+九（目标产物）

16.（2026•北京门头沟•一模）某小组同学探究ReSOj溶液与47八。3溶液之间的反应。

已知：Ag2soi为白色沉淀

（1）理论分析

依据反应规律，二者可以发生复分解反应,离子方程式是0

（2）实验探究

实验I：将2mL0.2mol•C'FeSO、溶液和5mL0.2mol•^AgNO,溶液混合,观察到溶液变黑，静置后试

管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。

①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有属3+,对民3+产生的原因作出如下假设,请补充完整。

假设a：溶液中的NOQ氧化Fe^；

假设机：：

假设c：溶液中的Ag+氧化Fe2+。•

经实验证实a,b不是产生"3+的主要原因。：

........由

如图所示实验装置可证实假设c成立,其中甲溶液是，操作及现象是

石墨、

盐Ag

桥

AgNO

甲溶液普工广溶液3

②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与力如。」的混合物并进行验证，将实验I试管离心沉

降，过谑、洗涤、干燥，得到固体4实验过程如下图所示：

Q.浓氨水的作用是（用离子方程式表示）。

b.能证明灰色沉淀中含有4g2soi的方法是:取少量溶液8于试管中，（填操作和现象）。

C固体A中？lg2s。4的质量=（用7711、人表示）。

实验II：丙同学继续探究,将2mL一定浓度的FeSO1溶液与2mL一定浓度的AgNO,溶液混合，生成的

Ag与Ag2SO,的质量关系如表所示。

实验ciFeSOyc(尚NO)m(AgSO^

m(AgSO^/nig,m(Ag)/mg2

序号(mol-L-1)(mol-L-1)2m(Ag)

10.040.040990

20.10.1471050.448

30.20.2561140.491

40.50.51001830.546

51.01.01762250.782

⑶实验结论

根据上述实验所得结论:

N

17.（2026•河北衡水•一模）咪嘎（H）是一种化工产品。某实验小组用OHC—CHO、HCHO、

（NH）2soi按物质的量之比为1：1：1反应制备咪喋，装置和步骤如下：

图1图2图3

①投料

在250mL三口烧瓶中加入适量硫酸筱和50mL蒸偏水，搅拌溶解;在滴液漏斗中加入乙二醛与甲醛的混

合液(含5.8gOHC-CHO和6.0gHCHO),滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于40℃,滴毕升温至

85〜88℃,保温4九,反应液逐渐变浑浊。

②排氨

冷却至50~60℃,分批加入氢氧化钙固体至pH>10；升温至85~90℃,保温lh排尽氨气。

③浓缩

趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3次；合并滤液与洗液,常压浓缩至有大量晶体析出，再减压浓缩至黏稠

状。

④提纯

减压蒸储,油泵减压(0.133〜0.267kPa),收集锵分，得淡黄色粗咪%

⑤精制

用苯加热溶解，趁热过滤,冷却后析出白色针状晶体;抽滤、真空干燥，得到咪哇3.06g。

已知：乙二醛的沸点为5VC,咪哇的沸点为267T且咪噗在水中的溶解度随温度升高而显著增加。

回答下列问题：

(1)在图1装置中，仪器A的作用是。

(2)步骤②中，”分批加入氢氧化钙固体”的目的是，证明氨气已排尽的方法是。

(3)步骤③中，“趁热过滤”的目的是，“用热水洗涤滤饼”的目的是。

(4)利用图2装置完成步骤④，减压蒸储的优点是o

(5)步骤⑤中，利用图3装置抽滤，其主要优点是。

(6)本实验中，咪嗖的产率为%。

(7)咪嘎(M，分子为平面结构)中大兀键表示为，它的碱性主要是由(填“1”或

“2")号"体现的，判断依据是。：

18.(2()26・江西宜春•一模)六水合硫酸亚铁镂［3”］)2%(50》・6“2。］(河=392g・moL)又名摩尔盐，是一：

种易溶于水、难溶于乙醇、在空气中较稳定的浅蓝绿色晶体，可用作净水剂,治疗缺铁性贫血的药物等。：

................................................由

某化学兴趣小组利用油脂厂废铁屑制备硫酸亚铁镂晶体，并进行纯度测定。实验装置如图所示:

⑴仪器Q的名称为o

⑵待。中逸出凡较为纯净后,（填具体操作），4中液体会自动流入B中。实验结束后，取B中

混合液进行一系列操作可得到纯净摩尔盐晶体,一系列操作为;其中洗涤晶体用无水乙醇，其作

用是O

⑶利用分光光度法进行纯度测定。溶液中属2+与邻二氮菲（\=NN），用L表示）生成的橘

黄色稳定配离子会吸收特定波长的光，吸光度A与［FeL/+的浓度呈正比，即乂二

kc（［FeL.^）,k为常数（本实验中产才+、乙及杂质的吸光度近似为0）。

i.测定标准溶液的吸光度

取2.00mLc（%2+）=6.0x10-mol的溶液，加入不同体积浓度均为6.0x107mol・ZT】的L溶

液，充分反应后加水定容至25.00mL,得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表：

心溶液的体积/mL2.003.004.005.006.008.0010.00

A0.240.360.480.600.720.720.72

此过程中除容量瓶外还需用到的仪器有（填字母）。

A.圆底烧瓶B.玻璃棒C.分液漏斗

D.球形干燥管E.电子天平F.聚四氟乙烯活塞的滴定管

G.胶头滴管

ii.测定样品溶液的吸光度

取1.20g（NH|）2%（SO4）2・6HQ样品，溶于水配成100mL溶液。取2.50inL溶液，加入足量L溶液，充

分反应后加水定容至25.00mL,测得其吸光度工为045。（忽略实验过程中用?+可能被氧化）

①实验过程需要控制pH在5-6之间,原因为o

②样品的纯度为%（保留三位有效数字）。

19.（2026•北京东城•一模）某实验小组探究甲醛与新制氢氧化铜的反应。

HQ

CO、

HQ

CO,、

t

u

o

O

o

n

II

e