HGT 6355-2025 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 白度的测定标准立项发展报告

橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅白度的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofWhitenessofPrecipitatedHydratedSilicaforRubberCompoundingIngredients摘要沉淀水合二氧化硅（俗称白炭黑）作为橡胶工业中不可或缺的补强材料，其白度指标直接关系到最终橡胶制品的外观质量与应用性能。随着轮胎及橡胶制品行业向高端化、绿色化方向发展，对白炭黑产品白度测定的准确性、规范性和国际可比性提出了更高要求。本报告围绕化工行业标准HG/T6355-2025《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅白度的测定》的立项背景、研制过程、技术内容及其行业意义展开系统阐述。该标准由中华人民共和国工业和信息化部于2025年4月10日发布，将于2025年11月1日正式实施，归口于全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）。标准在充分参考国际通行测定方法的基础上，结合国内白炭黑产业的技术装备水平和质量管控需求，规定了科学、统一的白度测定方法，填补了该领域专项方法标准的空白。本报告详细分析了标准编制的必要性、技术路线的确定依据、主要技术参数的验证情况以及标准的应用前景，旨在为行业用户提供全面的标准解读和实施参考。关键词：沉淀水合二氧化硅；白炭黑；白度测定；橡胶配合剂；化工行业标准；HG/T6355-2025Keywords:Precipitatedhydratedsilica;Whitecarbonblack;Whitenessdetermination;Rubbercompoundingingredients;Chemicalindustrystandard;HG/T6355-2025一、引言1.1研究背景沉淀水合二氧化硅（PrecipitatedHydratedSilica）是一种重要的无机化工产品和橡胶补强材料，分子式为SiO₂·nH₂O，因其外观呈白色粉末状，工业上习称"白炭黑"。白炭黑广泛应用于轮胎、橡胶制品、涂料、塑料、牙膏、饲料及农药等多个领域，其中橡胶工业是其最大的消费市场，约占全球白炭黑总消费量的70%以上。在绿色轮胎制造中，白炭黑与硅烷偶联剂配合使用，可显著降低轮胎滚动阻力、提高抗湿滑性能，是实现轮胎"绿色化"的关键材料。白度是白炭黑产品最重要的外观质量指标之一，不仅影响下游橡胶制品（尤其是浅色和彩色制品）的外观品质，也在一定程度上反映了产品的纯度、粒径分布和表面化学特性。在高端应用领域，如子午线轮胎胎面胶、高档鞋底、医用橡胶制品等，对白炭黑白度的一致性要求极为严格。然而，长期以来，国内对白炭黑白度的测定缺乏统一、规范的方法标准，各生产企业大多参照通用颜料或无机填料的白度测试方法进行操作，导致不同企业、不同批次产品之间的白度数据可比性差，直接影响了产品质量评价、贸易结算和国际对标。因此，制定专门针对沉淀水合二氧化硅白度测定的方法标准，已成为行业内的迫切需求。1.2标准基本信息本标准编号为HG/T6355-2025，属于化工行业标准（推荐性），由中国石油和化学工业联合会提出，由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。标准于2025年4月10日发布，2025年11月1日起正式实施。二、标准立项的必要性与依据2.1行业发展的现实需求近年来，随着我国汽车工业的快速发展和轮胎标签法规的推行，绿色高性能轮胎对白炭黑的需求量急剧增长。据统计，2024年国内沉淀白炭黑产量已突破220万吨，约占全球总产量的50%。在产能快速扩张的同时，产品质量的标准化、规范化管理水平有待进一步提升。白度作为白炭黑出厂检验、型式检验和贸易验收中的常规必检项目，其测定结果的准确性和一致性直接关系到产品分级定价和市场秩序。目前行业内主要存在的突出问题包括：一是各企业采用的仪器型号和测试条件不统一（如照明光源、观察几何条件、压片压力等存在差异），导致测定结果分散度大；二是样品制备方式差异明显，同一产品在不同实验室间的白度测定值偏差可达5%~10%，远远超过可接受的重复性限；三是缺乏与国际标准（如ISO5794-2）的对应和衔接，不利于国产白炭黑产品参与国际市场竞争。2.2填补标准空白的需要经查询国家标准、行业标准体系，目前国内尚无专门针对沉淀水合二氧化硅白度测定的方法标准。*表：国内现有相关标准情况*|标准类型|标准编号|标准名称|与本标准的关系||---------|---------|---------|--------------||国家标准|GB/T23656-2016|橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定|姊妹标准，测试项目不同||国家标准|GB/T3673-2016|橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅灼烧减量的测定|姊妹标准，测试项目不同||国家标准|GB/T5211.3-2020|颜料和体质颜料通用试验方法第3部分：105℃挥发物的测定|通用方法标准，非专项||行业标准|HG/T3062-2023|橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅二氧化硅含量的测定|姊妹标准，测试项目不同|由表可见，现行有效的白炭黑相关标准主要集中于化学成分分析（如二氧化硅含量、灼烧减量、水可溶物含量等）和理化性能测试（如pH值、比表面积、吸油值等），而外观指标中最重要的白度测定一直缺少专项标准予以规范。本标准的制定有效填补了该领域的标准空白，完善了沉淀水合二氧化硅的产品标准体系。2.3政策与法规依据本标准的制定符合《中华人民共和国标准化法》及其实施条例关于行业标准制定的有关规定，响应了《国家标准化发展纲要》中提出的"推动标准化与科技创新互动发展""提升标准国际化水平"等战略要求。同时，工业和信息化部在化工行业标准制修订计划中明确将"基础通用和关键方法标准"列为优先支持方向。本标准列入工信部2023年第二批行业标准制修订项目计划，项目编号为2023-0456T-HG。三、标准研制过程3.1立项与起草阶段2023年6月，全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）根据行业需求，向工业和信息化部申报了《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅白度的测定》行业标准制定项目。经评审，该项目于2023年8月获得立项批复。项目立项后，迅速组建了由行业内具有代表性的生产企业、检测机构、科研院所和用户单位共同参与的起草工作组。起草工作组在广泛收集国内外相关标准和文献资料的基础上，重点研究了以下参考依据：-ISO5794-2:2014Rubbercompoundingingredients—Silica,precipitated,hydrated—Part2:Testmethods-GB/T5950-2008《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》-GB/T7974-2013《纸、纸板和纸浆蓝光漫反射因数D65亮度的测定(漫射/垂直法)》-各主要白炭黑生产企业的企业标准和内部检测方法3.2试验验证阶段2023年10月至2024年6月，起草工作组组织开展了系统的方法学研究。选取了国内有代表性的10家白炭黑生产企业的产品样品，涵盖高分散型白炭黑（HDS）、普通轮胎用白炭黑、制鞋用白炭黑、食品级白炭黑等多个品种，样品粒径范围从5μm到50μm不等。工作组对以下关键技术参数进行了全面的协同试验验证：（1）仪器条件：比较了不同型号的智能白度测定仪（如YQ-Z-48B型、WSB-3A型、SBDY-1型等）对测试结果的影响，确定了采用蓝光白度（R457）作为评价指标的科学依据；（2）样品制备：对压片法、松装法两种制样方式进行了对比研究，确定了压片法为仲裁方法，并对压片压力、试样量、试样杯尺寸等参数进行了优化筛选；（3）重复性和再现性：组织6家实验室进行了比对试验（round-robintest），对5个代表性样品进行了平行测定，统计计算了方法的重复性限和再现性限。3.3征求意见与审查阶段2024年7月，标准草案在行业内广泛征求意见，共收到来自生产企业、用户单位和检测机构的反馈意见45条，其中采纳或部分采纳38条。2024年11月，标准送审稿经全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会全体委员审查，一致通过。2025年1月，标准报批稿上报工业和信息化部审批，经审核后于2025年4月10日正式发布。四、标准主要技术内容4.1标准适用范围本标准规定了采用蓝光白度法测定沉淀水合二氧化硅白度的方法原理、仪器设备、测定步骤、结果计算与精密度要求。标准适用于沉淀水合二氧化硅（白炭黑）产品白度的测定，也适用于其他类似白色无机粉体材料白度测定的参考。4.2方法原理本标准采用蓝光白度（R457）测定原理。当用蓝光（波长457nm）照射试样表面时，测量其漫反射光通量与理想全反射漫反射体在该波长下的反射光通量之比，即为白度值。测定依据的核心物理量为ISO亮度（R457），该方法已被国际纸浆、颜料和无机填料行业广泛采用。R457白度值以百分数（%）表示，数值越高表示材料越白。需要指出的是，白度并非单纯的物理量，它与人眼视觉感受密切相关。R457蓝光白度法通过限定在457nm波长的窄带蓝光条件下测量漫反射因数，较好地模拟了人眼对白色材料的视觉评价效果，在国际贸易中被普遍接受。4.3仪器设备要求标准对白度测定仪提出了明确的技术要求，包括：-照明和观测条件：采用d/0（漫射照明/垂直观测）几何条件，或采用45/0（45°照明/垂直观测）几何条件，两种条件测定的结果经校正后应具有一致性；-光源：模拟D65光源（色温6500K），紫外辐射分量应符合CIE标准照明体的规定；-光学系统：仪器应配备波长为457nm的蓝光滤光片，半波宽度应不大于10nm；-校准：仪器应使用国家一级白度标准板或经计量溯源的标准白板进行校准，标准板应每年送检定机构检定一次。4.4样品制备样品制备是影响白度测定结果的关键环节。标准规定：（1）试样预干燥：称取约10g试样，在105℃±2℃的烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用；（2）压片法制样（仲裁法）：称取干燥后的试样约6g（精确至0.01g），均匀倒入专用试样杯中，在30MPa压力下保压30s，制成表面平整、无裂纹的试样片；（3）松装法制样（快速法）：将干燥后的试样自然装满试样杯，用直尺刮平表面，避免压实和震动。对于粒径极细（一次粒径小于100nm）的试样，由于团聚倾向强，建议优先采用压片法制样。4.5测定步骤标准规定了从仪器预热、校准、测量到结果计算的全流程操作要求：1.开启白度仪，预热不少于15min，检查仪器稳定性；2.用标准白板校准仪器至标准值，校准偏差应不超过±0.5%；3.将制备好的试样片放入测量窗口，确保试样表面与测量孔紧密贴合；4.每个试样在相互垂直的两个方向上各测2次，取4次测定值的算术平均值为测定结果；5.同一试样的平行测定结果之差的绝对值不应大于0.5%，否则应重新制样测定。4.6结果表示与精密度白度测定结果以百分数（%）表示，精确至小数点后一位。标准规定的方法精密度如下：|参数|数值||------|------||重复性限（r）|≤0.8%||再现性限（R）|≤2.0%|上述精密度数据来源于6家实验室、5个样品、每个样品3次独立测定的协同试验结果，置信水平为95%。五、标准与相关标准的协调性分析5.1与国际标准的对标ISO5794-2:2014《Rubbercompoundingingredients—Silica,precipitated,hydrated—Part2:Testmethods》中规定了白炭黑白度的测定方法，采用与颜料相同的方法原理（参照ISO787-24）。本标准在技术指标和试验条件设定上充分考虑了与ISO标准的衔接，主要差异在于：-本标准提供了压片法和松装法两种制样方式供用户根据产品类型和检测目的灵活选用，而ISO方法仅规定了压片法；-本标准对仪器校准周期和标准板溯源要求进行了更具体的规定，以适应国内计量管理体系；-本标准的再现性限指标（≤2.0%）在ISO标准精密度数据的范围内。5.2与国内相关标准的协调在标准体系定位上，本标准与现行的GB/T23656（水可溶物测定）、GB/T3673（灼烧减量测定）、HG/T3062（二氧化硅含量测定）等标准共同构成沉淀水合二氧化硅的试验方法系列标准。各标准在试样预干燥条件、试剂用水要求等方面保持了一致性规定，便于试验室统筹安排测试流程。六、标准实施的意义与应用前景6.1促进产品质量提升本标准的发布实施为沉淀水合二氧化硅白度测定提供了统一、规范的技术依据。生产企业可据此建立内部质量控制体系，对原材料、中间产品和最终产品实施有效的白度监控。统一的白度测定方法还有利于企业之间的横向对比和质量对标，推动行业整体质量水平的提升。6.2支撑贸易公平白度是白炭黑产品国际贸易中重要的品质指标和定价参考依据。缺乏统一的测定方法会导致买卖双方对产品质量产生争议。本标准的实施为供需双方提供了第三方仲裁的技术依据，有利于维护公平贸易秩序。6.3推动绿色轮胎产业发展在绿色轮胎产业链中，白炭黑白度的一致性对轮胎胶料的混炼工艺稳定性和成品外观质量控制具有直接影响。随着轮胎行业的集中度不断提高，头部企业对原材料的质量一致性格外关注。本标准为白炭黑供应商和轮胎制造商之间提供了可靠的白度测试依据，有助于保障产业链上下游质量协同。6.4标准应用展望随着检测技术的不断发展，数字化、智能化的白度测量设备正在不断更新迭代。未来标准的后续修订可考虑纳入在线检测、自动制样等新技术手段。同时，由于白炭黑在其他行业（如涂料、牙膏、食品）中也大量使用，建议在条件成熟时将本标准提升为国家标准，进一步扩大标准的适用范围和影响力。七、主要起草单位介绍7.1中昊黑元化工研究设计院有限公司在标准化工作方面，中昊黑元长期承担全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）秘书处工作，牵头制定了我国炭黑和白炭黑领域大部分国家和行业标准。近年来，该院先后主持完成了GB/T3778《橡胶用炭黑》、GB/T23656《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定》、HG/T3061《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅》等多项重要标准的制修订工作，积累了丰富的标准研制经验。在白炭黑技术研发领域，中昊黑元建有白炭黑技术研究室和物性检测实验室，配备有先进的比表面积测定仪、粒度分析仪、白度仪等检测设备。该院开发的"高分散性白炭黑制备技术"曾获省部级