DB62-T 4129-2020 橡胶沥青及混合料设计施工技术规程

DB62DB62/T4129—2020橡胶沥青及混合料设计施工技术规程Technicalspecificationsfordesignandconstructionofasphaltrubberandmixtures甘肃省市场监督管理局发布IDB62/T4129—2020前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14符号及代号 25材料组成 26橡胶沥青混合料设计 57橡胶沥青混合料路面施工 78施工质量管理和验收 附录A(资料性附录)橡胶粉有关试验方法 附录B(规范性附录)橡胶沥青粘度的检测方法 IIDB62/T4129—2020本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由甘肃省交通运输厅提出。本标准由甘肃省交通运输工程标准化技术委员会归口。本标准起草单位：甘肃省交通科学研究院集团有限公司、甘肃省交通工程质量安全监督管理局、甘肃路桥建设集团有限公司。本标准主要起草人：支鹏飞、任文芳、谈军、张新雨、冯小伟、马红梅、邓彦荣、韩友续、刘颖才、张小淼、张星宇、赵大同、张海红、田鑫新、王雄魁、张建强、王东。DB62/T4129—2020III为了践行绿色发展新理念，推进绿色公路建设，结合甘肃省交通基础设施建设实际，在甘肃省技术研究与开发专项《橡胶沥青在甘肃的适用性研究及产业化应用》(项目编号2013GS09939)的研究成果基础上，结合橡胶粉在我省沥青路面修筑中的应用现状，借鉴国内外工程应用经验、吸收有关技术成果并广泛征求意见，充分考虑我省的地域气候环境特点，规范橡胶沥青及混合料配合比设计、施工质量控制，制订了甘肃地方标准《橡胶沥青及混合料设计施工技术规程》。本规程共8章，分别是：1范围、2规范性引用文件、3术语和定义、4符号及代号、5材料组成、6橡胶沥青混合料设计、7橡胶沥青混合料路面施工、8施工质量管理和验收。本规程由甘肃省交通运输工程标准化技术委员会负责管理，由甘肃省交通科学研究院集团有限公司负责具体解释。各单位在应用过程中如发现需要修改和补充之处，请及时将意见和建议反馈至《橡胶沥青及混合料设计施工技术规程》编制组(地址：甘肃省兰州市城关区和平新村元富大厦，邮编730000,E-mail:361257121@),以供今后修订时参考。1DB62/T4129—2020橡胶沥青及混合料设计施工技术规程本标准规定了橡胶粉、橡胶沥青、橡胶沥青混合料配合比设计、橡胶沥青应力吸收层、橡胶沥青路面施工质量管理与检查验收等方面的内容。本标准适用于二级及以上公路、市政道路新建、改(扩)建和大修养护的沥青路面工程，其它等级公路可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3516橡胶中溶剂抽出物的测定GB/T4498橡胶灰分的测定GB/T14837橡胶烃含量、炭黑含量的测定(热重分析法)GB/T14853.1橡胶用造粒碳黑倾注密度的测定方法GB/T19208硫化橡胶粉HG/T3837橡胶总烃含量的测定(热解法)JT/T318沥青路面用纤维稳定剂JT/T797路用废胎橡胶粉JT/T798路用废胎胶粉橡胶沥青JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTGE40公路土工试验规程JTGF80/1公路工程质量检验评定标准(第一册土建工程)JTGE42公路工程集料试验规程DB62/T3136公路沥青路面施工技术规范3术语和定义同下列术语和定义适用于本文件。3.1橡胶粉crumbrubbermodifier天然橡胶或废旧轮胎经粉碎得到的具有一定细度规格且质量符合相关技术要求的胶粉。3.2橡胶沥青asphaltrubber橡胶粉和沥青按一定比例经高温搅拌充分溶胀反应后形成的符合道路使用要求的沥青胶结料。3.32DB62/T4129—2020由矿料和橡胶沥青结合料拌和而成的混合料。3.4橡胶沥青路面asphaltrubberpavement用橡胶沥青作为结合料铺筑面层的路面总称。3.5设置在沥青面层与旧路面或半刚性基层之间，防止反射裂缝的(橡胶沥青碎石)功能层。4符号及代号下列符号适用于本文件。CRM橡胶粉AR——橡胶沥青ARHM——橡胶沥青热拌混合料ARP——橡胶沥青路面AR-SAMI橡胶沥青应力吸收层AR-AC橡胶沥青混凝土AR-SMA橡胶沥青玛蹄脂碎石混合料5材料组成5.1.1宜选用天然橡胶含量较高的轮胎作为胎源。5.1.2宜选用常温研磨粉碎的橡胶粉。5.1.3在保证易于碾压成型且满足使用性能要求的前提下，宜选择40～80目(0.425mm~0.180mm)之间的胶粉。5.1.4橡胶粉应质地均匀，不得含有目测可见的木屑、金属、砂砾、污物和玻璃等非橡胶组分的杂质。橡胶粉中的纤维不得结团、不得有柱状的纤维颗粒。5.1.5橡胶粉的物理指标应符合表1的规定。表1橡胶粉的物理指标%1%%1%3DB62/T4129—20205.1.6橡胶粉的化学指标应符合表2的规定。表2橡胶粉的化学指标单位技术标准试验方法灰分，不大于%8GB/T4498丙酮抽出物，不大于%GB/T3516炭黑含量，不小于%GB/T14837橡胶烃含量，不小于%48GB/T14837天然橡胶含量，不小于%HG/T38375.1.7备用的橡胶粉应存储在通风、干燥的仓库中，并应采取有效的防火、防淋、防潮措施。废轮胎橡胶粉的现场储存时间不宜超过180日。5.2橡胶沥青5.2.1生产橡胶沥青的基质沥青宜采用70号和90号A级道路石油沥青，质量应符合DB62/T3136的技术要求，且应与橡胶粉有良好的相容性。5.2.2橡胶沥青的有关技术指标要求见表3。表3橡胶沥青技术要求Pa.s℃%℃55.3粗集料5.3.1粗集料应洁净、干燥、表面粗糙、不含风化颗粒。5.3.2粗集料的技术要求应符合表4的规定。表4橡胶沥青混合料用粗集料技术要求%%%%%4DB62/T4129—2020表4橡胶沥青混合料用粗集料技术要求(续)%9%%33一5.4.1细集料应洁净、干燥、无风化、无杂质。5.4.2细集料宜用基性、超基性或石灰岩等碱性破碎块石轧制的机制砂，技术要求应符合表5的规表5橡胶沥青混合料用细集料技术要求坚固性(>0.3mm部分),不大于%%35%棱角性(流动时间，不小于)s5.5.1橡胶沥青混合料的矿粉应采用石灰岩或岩浆岩中的强基性岩石等憎水性石料生产。5.5.2矿粉技术要求应符合表6的规定。表6橡胶沥青混合料用矿粉技术要求%11粒度范围%%%%%%一一%5DB62/T4129—20205.5.3当混合料粗集料为玄武岩等中性或酸性石料时，为了改善混合料的水稳定性，宜采用水泥或消石灰代替矿粉，水泥用量不得超过混合料质量的1.5%,消石灰用量不得超过混合料质量的2%。6橡胶沥青混合料设计6.1一般规定6.1.1橡胶沥青混合料的矿料级配宜选用间断型级配。6.1.2橡胶沥青混合料配合比设计应包括目标配合比设计、生产配合比设计和生产配合比验证三个阶段。6.2矿料级配设计6.2.1橡胶沥青混合料宜采用表7、表8规定的矿料级配范围。表7AR-AC型橡胶沥青混合料矿料级配范围级配类型通过下列筛孔(mm)的质量百分率(%)52.350.075AR-AC-2090~70~8052~42~18~6~4~3~100～6AR-AC-1690~64~8247~10~~4~3~100~6AR-AC-1390~52~18~10~6~4~3~100～6表8AR-SMA橡胶沥青混合料矿料级配范围通过下列筛孔(mm)的质量百分率(%)13~8~8~90~45~20~15~12~10~9~8~20~14~12~10~9~8~注：AR-SMA中是否添加纤维稳定剂应由析漏试验确定，如需添加推荐使用木质纤维，掺加量不低于6.3橡胶沥青混合料技术要求6.3.1橡胶沥青混合料配合比设计宜采用马歇尔试验方法，技术要求应符合表9、表10的规定。DB62/T4129—20206表9AR-AC型橡胶沥青混合料马歇尔试验配合比设计技术要求次%%VMA,不小于%%%表10AR-SMA型橡胶沥青混合料马歇尔试验配合比设计技术要求次%%%%%%6.3.2橡胶沥青混合料性能技术要求应符合表11的规定。表11橡胶沥青混合料性能技术要求试验指标单位技术要求试验方法AR-ACAR-SMA车辙试验(动稳定度),不小于次/mm30003000JTGE20浸水马歇尔试验残留稳定度，不小于%8585JTGE20冻融劈裂残留稳定度，不小于%8080JTGE20低温弯曲试验破坏应变，不小于30003000JTGE20渗水系数，不大于mL/min80JTGE206.4橡胶沥青混合料配合比设计6.4.1橡胶沥青混合料配合比设计应在调查以往同类材料的配合比设计经验和使用效果的基础上进7DB62/T4129—20206.4.2橡胶沥青混合料目标配合比设计阶段。根据当地工程、材料特点和使用性能要求，确定橡胶沥青混合料理论级配曲线和橡胶粉掺量，并进行室内试验验证混合料的性能指标。以此作为目标配合比，供拌和机确定各冷料仓的供料比例、进料速度及试拌使用。6.4.3橡胶沥青混合料生产配合比设计阶段。橡胶沥青混合料生产配合比设计的目的是确定拌和楼热料仓的范围和比例以及混合料的生产油石比。生产配合比的矿料级配曲线应尽量靠近目标配合比的矿料级配。生产配合比确定的最佳油石比与目标配合比设计确定的最佳油石比差值不宜大于±0.2%。6.4.4橡胶沥青混合料生产配合比验证阶段。生产配合比的验证应分成试拌和试铺两个阶段，对拌和机生产的混合料取样进行马歇尔试验，同时从试铺路段上钻取芯样，观察芯样表观质量并进行试验测定空隙率的大小，由此确定生产配合比。6.4.5经设计确定的标准配合比在施工过程中不得随意变更。7橡胶沥青混合料路面施工7.1橡胶沥青的加工与存储7.1.1橡胶沥青的加工温度宜控制在180℃~190℃,胶粉掺量宜控制在15%～24%,当废胎胶粉掺量较大时，加工温度可适当提高，但不应高于210℃。加工设备应配有快速升温、胶粉自动投放和称重系统。7.1.2橡胶沥青的加工反应时间一般不小于45min,发育、溶胀时间宜为60min~240min。7.1.3橡胶沥青宜采用工厂化制备，一般应在24h内使用完毕。7.1.4橡胶沥青适宜的存储温度为145℃~155℃,要求存储罐配有搅拌装置，存储期间应持续搅拌，再次使用前应进行粘度测试，加热次数不超过2次。7.2橡胶沥青混合料的拌制7.2.1橡胶沥青混合料应采用间歇式拌和机拌和，拌和机的拌和能力必须满足施工进度的要求。7.2.2橡胶沥青混合料拌和设备的各种传感器必须定期检定，周期不少于每年一次。冷料供料装置需经标定得出集料供料曲线。7.2.3橡胶沥青混合料拌和时间根据具体情况经试拌确定，以橡胶沥青均匀裹覆集料为度。每盘的生产周期不宜少于60s。7.2.4橡胶沥青混合料的拌和温度按表12执行，应设专职人员对混合料出料温度进行检测，并观察混合料的均匀性和外观质量。表12混合料的拌和温度参数石料加热温度/℃沥青温度/℃出料温度/℃废弃温度/℃190～210>1807.2.5拌和楼在生产过程中应打印每盘料的生产记录，并计算矿料级配、油石比、铺筑厚度，用以施工质量控制。7.3橡胶沥青混合料的运输7.3.1橡胶沥青混合料的运输能力宜满足现场铺筑的要求。8DB62/T4129—20207.3.2从拌和机向运料车上装料时，宜采用五次装料法，以减少混合料离析。运料车运输混合料宜用苫布或棉被覆盖保温、防雨、防污染，直到摊铺前方可将覆盖物打开。7.3.3现场应设专人指挥运料车就位，并使其配合摊铺机卸料。7.3.4不符合温度要求或已结块、遭雨淋湿的混合料严禁使用。7.4橡胶沥青混合料的摊铺7.4.1在开始摊铺沥青混合料前1h,应加热摊铺机的分料器和熨平板等有关装置。7.4.2运料车向摊铺机受料斗中卸料时，要根据受料斗的容量，尽可能快速将受料斗装满，以减少集料离析。7.4.3分料室的螺旋分料器要及时将料分向两侧，使混合料的高度保持全长螺旋分料器的3/4高度。7.4.4当发现混合料出现明显的离析、波浪、裂缝、拖痕时，应分析原因，予以消除。7.4.5摊铺机必须缓慢、均匀、连续不间断地摊铺，不得随意变换速度或中途停顿。摊铺速度宜控制在1m/min～3m/min。当采用两台摊铺机并机摊铺时，纵缝搭接宽度宜为5cm～10cm,两台摊铺机前后之间的距离宜保持在5m～10m。7.4.6橡胶沥青路面施工的最低气温应不低于15℃,不得在下雨天或下层潮湿的情况下施工。每天施工开始阶段宜采用较高温度的混合料。7.4.7橡胶沥青混合料的松铺系数应通过试验路段的试铺、试压确定。橡胶沥青混合料的压实及成型7.4.8橡胶沥青路面施工配备的压路机数量不宜少于5台，应根据试验段确定的压路机组合方式及初压、复压、终压(包括成型)的碾压步骤紧跟碾压。7.4.9压路机轮上的淋水喷头，应疏通调试好，能够有效控制喷水量，不得过度喷水碾压。7.4.10在整个碾压过程中，应有专人指挥，负责碾压各个阶段的衔接。7.4.11压路机应以慢而均匀的速度碾压，压路机的碾压速度为3km/h～5km/h,碾压长度不宜小于30m。压路机的碾压路线及碾压方向不应突然改变而导致混合料推移。两端的折返位置应随摊铺机前进而推进，横向不得在相同的断面上。7.4.12橡胶沥青混合料的初压温度一般不宜低于160℃,复压温度不宜低于140℃,终压的结束温度不宜低于110℃。应实时监测橡胶沥青混合料的碾压温度和压实密度。7.4.13橡胶沥青路面的初压宜采用刚性静压，整个压实过程不宜采用轮胎压路机碾压。7.5橡胶沥青路面施工接缝的处理橡胶沥青路面的施工必须接缝紧密、连接平顺，不得形成明显的接缝离析。接缝施工应用3m直尺检查，确保平整度符合要求。7.6开放交通及其他7.6.1橡胶沥青混合料摊铺结束后，应在24h后或路面温度低于50℃后方可开放交通。7.6.2铺筑好的橡胶沥青路面应保持整洁，不得污染。7.6.3橡胶沥青路面铺筑完成后应严格组织交通管控，做好安全防范措施。7.7橡胶沥青应力吸收层7.7.1一般规定9DB62/T4129—2020橡胶沥青应力吸收层用于表面层下面、半刚性基层顶面及桥面铺装中，具有防水、黏结、应力吸收的功能。结合料应采用洒布型橡胶沥青，技术要求应符合表13的规定。表13橡胶沥青(喷洒型)的技术要求指标单位技术要求试验方法针入度(25℃,100g,5s),不小于0.1mmJTGE20软化点(环球法),不小于℃JTGE20密度g/cm³实测JTGE20旋转粘度(180℃)Pa-sJTGE20、附录B弹性恢复，不小于%JTGE20延度(5℃),不小于JTGE20用于橡胶沥青应力吸收层的碎石应采用单一粒径，路面宜采用95mm~13.2mm规格的集料，桥面宜采用4.75mm~9.5mm规格的集料，超粒径范围的集料含量不应超过10%。撒布的碎石应干燥无尘。7.7.2施工准备应保证下承层表面干净、干燥，用于水泥混凝土桥面铺装或水泥混凝王路面加铺时，为了加强粘结、需要对混凝土路面打毛，清扫。在正式洒布前应进行试洒来确定碎石及橡胶沥青用量，碎石的洒布量应达到满铺的60%~严格清理有关的施工机械，特别是沥青洒布车和碎石撒布车的车轮，严禁将污染物带上施工7.7.3橡胶沥青应力吸收层洒布在洒布过程中，洒布车应保持匀速行驶，确保均匀洒布。橡胶沥青洒布温度一般控制在180℃~190℃。碎石洒布应在橡胶沥青洒布后立即进行，宜采用同步碎石洒布设备进行施工。在施工中，为了保证撒布的均匀性，应注意撒布车辆的启动阶段、纵横向的交接位置，不能出现重叠和漏撒现象。橡胶沥青和碎石撒布量的技术要求应符合表14的规定。表14材料用量技术要求集料规格/mm橡胶沥青洒布量/(kg/m2)集料(碎石)撒布量/(kg/m2)集料撒布面积/%4.75～9.59~1160～809.5~13.22.0～2.460～80注：橡胶沥青和集料的洒布量由试验段确定，但不得低于表中数据。应确保碎石在结合料中有2/3以上的埋入量。DB62/T4129—2020橡胶沥青应力吸收层用的碎石宜预先在沥青拌和楼中进行预裹覆处理，碎石的预裹覆工序应符合下列规定：a)预裹覆沥青可采用普通沥青，油石比可取0.3%～0.5%;b)集料必须经过沥青拌和楼加热除尘，加热温度应不低于140℃;c)运输预裹覆集料的自卸卡车宜用保温篷布覆盖保温。7.7.4橡胶沥青应力吸收层的成型洒布完成后，应及时用重型胶轮压路机进行碾压，胶轮压路机一般来回碾压1～2遍。碾压成型后应尽快安排沥青混合料的摊铺，间隔时间不宜超过24h,其间应临时封闭交通，避免二次污染。7.7.5质量检验施工过程中应及时对橡胶沥青洒布量、碎石覆盖率及埋入深度进行检验。8施工质量管理和验收8.1一般规定8.1.1橡胶沥青路面施工应根据全面质量管理的要求，建立动态管理的质量保证体系，对施工各工序的质量进行检查评定，确保施工质量的稳定性。8.1.2施工前应对沥青拌和楼、摊铺机、压路机等各种施工机械和设备进行调试，对机械设备的配套情况、技术性能、传感器计量精度等进行认真检查、标定，并得到监理的认可。8.1.3正式开工前，各种原材料的试验结果，以及据此进行的目标配合比设计和生产配合比设计结果，应在规定的期限内向业主及监理提出正式报告，待取得正式认可后方可使用。8.1.4施工过程中应严格按规定的频率取样、试验。8.2施工质量控制管理8.2.1用于橡胶沥青混合料的粗集料、细集料、填料、橡胶沥青按本规程第5章内容规定的抽检项目进行检查，频率应符合相关规定要求。橡胶粉进场前应按每批提供全套物理、化学指标的检测报告；掺量应严格按照设计掺量，允许正误差2%,不允许出现负误差。基质沥青应满足现行相关规范的技术要求。8.2.2橡胶沥青混合料的生产质量控制，除了一般混合料质量控制的要求外，应着重加强拌和温度和拌和时间的监测。8.2.3橡胶沥青混合料在施工过程中必须及时对施工质量进行评定。检查的项目和频率应符合甘肃省地方标准DB62/T3136的规定。8.3橡胶沥青路面验收标准8.3.1橡胶沥青混合料每2000m²检测一组压实水平，采用不小于混合料最大理论相对密度的94%的标准进行压实度控制。8.3.2交工验收其他检测项目技术要求按照JTGF80/1执行。DB62/T4129—2020(资料性附录)橡胶粉有关试验方法A.1外观检验硫化胶粉应质地均匀，不得含有目测可见的木屑、金属、沙砾、污物和玻璃等非橡胶组分的杂志。橡胶粉中的纤维不得结团、不得有柱状的纤维颗粒。A.2倾注密度和视密度试验方法A.2.1倾注密度试验方法本试验方法来自GB/T14853.1,通过称取已知体积橡胶粉质量，计算倾注密度，其要求如下：a)仪器和设备倾注密度杯：体积1000cm³,直径100mm±10mm。要求倾注密度杯高度均一，不变形，无倾出唇口。(注：也可采用其他溶剂的密度杯，但要求测试结果与规定容积的密度杯相一致);直尺和刮平刀：长度至少为130mm;天平：精确至0.1g。b)试验步骤将足够的橡胶粉样品距已称量过的密度杯边缘上方约50mm处倾入密度杯中央使其在密度杯上方形成一个圆锥体，持直尺或刮刀呈垂直状况，紧贴着密度杯上边缘，一次把密度杯上面样品挂品，使表面呈水平状。称量装有样品的密度杯，精确至0.1g,计算橡胶粉的质量。c)计算结果橡胶粉的倾注密度以单位体积的质量表示，其单位为kg/m³按下式计算：式中：m——橡胶粉的质量，单位为千克(kg);V密度杯的体积，单位为立方米(m³);p——倾注密度，单位为千克每立方米(kg/m³)。A.2.2视密度试验方法本试验方法参考JTGE42,使用容量瓶法进行橡胶粉的密度测试，其要求如下：a)仪器天平：称量300g,感量不大于0.0001g;容量瓶：50mL;煤油。b)试验步骤DB62/T4129—2020将橡胶粉置于80℃±20℃烘箱中烘干以后，称取橡胶粉10g。装入盛有半瓶煤油的容量瓶中。摇转容量瓶，使试样在煤油中充分搅动，以排除气泡，塞紧瓶塞，静止24h左右，然后用滴管添加煤油，使油面和瓶颈刻度线齐平，再塞紧瓶塞，擦干瓶外水分，称其总质量(m2)。倒出瓶中的煤油和试样，将瓶中的内外表面洗净，再向瓶内注入煤油之瓶颈刻度线，塞紧瓶塞，擦干瓶外水分，称总质量(m₁)。c)结果计算式中：………………Y₀——橡胶粉的视密度，无量纲；p——煤油的相对密度，无量纲；m₀——橡胶粉试样质量，单位为克(g);m₁—橡胶粉、煤油、容量瓶的质量之和，单位为克(g);m2——容量瓶与煤油质量之和，单位为克(g)。d)注意事项由于橡胶粉密度较小，应采用精度较高的分析天平，测试的介质采用煤油。由于橡胶粉的粒子性质，表面有许多空隙，容易夹杂空气，数据偏差较大。因此宜采用6个样本的平行试验。A.3筛余物的测定筛余物的测定可以使用手工筛选的方法测定，其要求如下：a)仪器标准筛——不锈钢或黄铜制造，直径是200mm(7.9英寸),有盖子，有底盘；天平——感量是0.001g;刷子——尼龙刷；广口瓶——容量是500mL,大开口；滑石粉——粒径为325目以上的化学纯试剂；镊子——实验室用尖嘴镊子。b)样品制备用500mL玻璃烧杯称取无结团现象的胶粉试样100g(称量精确至0.1g)。根据样品的粗细称出一定比例的滑石粉。如：粗于60目的胶粉所需滑石粉为5.0g,60目或者更细的胶粒所需滑石粉为15.0g。将滑石粉倒入称量好的胶粉试样中并用玻璃棒将滑石粉与胶粉样品充分搅拌均匀后待用。c)试验步骤将制备好的样品倒入有接受盘的标样筛中筛选。标样筛为标样分样筛和叠加于标样筛上部相临一级(粒径大于所测标样)的标准筛。筛选时以一只手持筛并稍倾斜，使筛中试样均匀分布于网面，另一只手轻轻敲击筛框，并水平旋动标准筛，经10分钟筛选后，用刷子刷筛样品至试样一分钟从筛网中的通过量低于0.1g即停止筛选，并称量滞留在筛网内的筛余试样，精确至0.001g。对于通过筛网被盛于受盘中的试样，则移入下一档筛网中进行同样操作。d)结果计算式中：………A——筛余物的百分比，单位为百分比(%);DB62/T4129—2020B——为滞留在筛网中试样的质量，单位为克(g);S——为试样质量，单位为克(g)。A.4水分的测定A.4.1仪器称量瓶——φ40mm×35mm;干燥箱——内装无水氯化钙或变色硅胶；恒温箱——配备温度均衡自控装置；天平——感量为0.0001g。A.4.2实验步骤将中φ40mm×35mm称量瓶置于80℃±2℃的恒温箱中烘干至恒重。称取2g(精确到0.0002g)橡胶粉试样放入称量瓶内，置于上述温度恒温箱中烘干2小时取出，立即放入干燥器内冷却30分钟后称重。A.4.3结果计算W——水分含量的百分比，单位为百分比(%);G₁——烘干前试样的质量，单位为克(g);G2——烘干后试样的质量，单位为克(g)。A.5金属含量的测定同A.5.1操作步骤随机抽取试样50g(精确到0.002g)放置于无磁性的平坦平面上，将一小型马蹄形磁铁放在样品上60秒钟，然后用毛刷清除马蹄形磁铁上的吸附物，直至清除干净后称取金属吸附物的质量(精确到0.001g),计算出金属含量百分比。A.5.2金属含量计算… m——金属含量的百分比，单位为百分比(%);G2——金属吸附物的质量，单位为克(g);G1——吸附前试样的质量，单位为克(g)。A.6纤维的测定DB62/T4129—2020按照筛余物测定的试验方法，筛网和接受盘中纤维会形成纤维球，将聚集在各层筛网中的纤维球用尖嘴镊子取出，“纤维球”很可能裹着胶粉，先置于平板玻璃板上，晃动平板，将缠裹在纤维球中的细胶粉去除后。观察纤维性状，确定纤维没有结绳，纤维的长度保证在路用纤维的长度要求范围内。纤维的具体指标参照JT/T318的指标和试验方法测定。A.7灰分的测定本试验方法源自GB/T4498。方法要点是将己称量试样放入坩埚中，在硫酸存在下用调温电炉(或本生灯)加热，然后放入马福炉内灼烧，直至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定。a)试剂、仪器硫酸(仅用于方法B):分析纯，p=1.84g/cm³;坩锅：容积约为50mL的瓷坩锅、石英坩锅或铂坩锅，对于合成生橡胶，可用每克试样至少25mL容积的坩锅；石棉板：为100mm见方，厚约5mm,中央开有放坩锅的圆孔，使坩锅约2/3的部分露于此板之下；马福炉：装有烟道并能控制通入炉内的气流，备有控温装置，使炉温保持在550℃±25℃或950℃b)操作步骤将清洁而规格适当的空坩锅放在温度为950℃±25℃的马福炉内加热约30min,然后放入干燥器中冷却至室温，取出称量，精确至0.lmg。称取lg~5g橡胶粉，精确至0.lmg。将称好的试样放入坩锅，然后倒入约3.5cm³浓硫酸于试样上，使橡胶完全润湿。将装有试样的坩锅置于石棉板的孔内。在适当排风的通风橱内用电炉慢慢加热。如果反应开始阶段，混合物膨胀严重，则撤掉热源以避免材料可能的损失。当反应变得较为缓慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为止，将盛有残余物的坩锅移入温度为950℃±25℃的马福炉中加热约Ih,直到碳被完全氧化成净灰为止。从马福炉中取出盛灰的坩埚放入干燥器中冷却到室温，称量并精确至0.1mg。然后再将此盛灰坩埚放入950℃±25℃的马福炉中，加热约30min后，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量并精确至0.lmg。如果这两次称量之差大于灰分含量的1%,则重复加热，冷却和称量操作步骤，直至连续两次称量之差小于灰分含量的1%为止。c)结果表示……m₀——试样质量，单位为克(g);m1——空坩锅质量，单位为克(g);m2——坩锅与灰分质量之和，单位为克(g)。d)允许误差灰分含量在1%～5%时，两次测定结果之差不大于0.20%;灰分含量在5%～10%时，两次测定结果之差不大于0.30%;灰分含量在10%～50%时，两次测定结果之差不大于0.40%。A.8橡胶烃含量、炭黑含量的测定本规程规定了测定硫化胶和混炼胶中总有机物、炭黑及灰分等组分含量的热重分析法。DB62/T4129—2020a)试验方法提要按预定的程序，在氮气流中把己称重的试样从70℃加热到300℃,并恒温10min。失质量近似地反应300℃前可挥发性非橡胶组分含量。通常该值与溶剂抽出物含量不等。然后仍在氮气流下将炉温升至550℃,并恒温15min。70℃~550℃间的失质量表示有机物总量。在氮气流下将炉温由550℃降至300℃左右(可关闭加热炉),再将氮气改为氧气或空气，调节总的气体流速以使样品表观质量不发生变化。将炉温迅速升至650℃,恒温15min或直至衡重。该区间失质量表示所含炭黑质量(若有石墨存在，升温至850℃以使石墨完全燃烧)。650℃(若石墨存在为850℃)的残余物质量表示灰分质量。b)试剂、材料和仪器干燥的氮气：含量为99.999%以上；干燥的空气或氧气；碳酸钙(HG3-1066)分析纯；标准参比炭黑(GB9578);热重分析仪：按本方法工作的热分析仪必须按(c)中所规定的程序进行检验；DTG辅助元件：本方法推荐使用DTG微商热重法辅助元件；分析天平：分度值0.1mg。c)热重分析仪的检验净化时间的测量将一定(通常为4mg~10mg)的炭黑或含炭黑胶样放在热天平的样品盘中，在氮气下加热至650℃。氮气流速以仪器说明书所推荐的流速为准(通常为25mL/min~40mL/min)。通入空气或氧气，在650℃恒温直至试样完全燃烧。恒重后，关掉加热炉，让仪器在空气或氧气气氛下冷至室温。当温度降回至25℃±5℃时，再把一定量(通常为4mg~10mg)的炭黑试样放入预先设定条件的热重分析天平的样品盘中，使加热炉返回工作位置。接通纯氮气同时记下时间(t1),并使炉温以尽快速度升温至650℃,然后保持恒温。观察热重分析仪的质量变化曲线，当恒重时记下相应的时间(t₂)。注：检查样品盘中应有剩余炭黑，因为若在加热期间所有的炭黑均烧掉，天平也能指示恒重。从系统中除掉全部氧气所需要的净化时间t。可由下式得出：式中：t2——接通氮气后，样品恒重时的时间，单位为分钟(min)。d)分析步骤1)打开热重分析仪，平稳基线；2)称取一定量(通常为4mg~10mg,精确称至0.1mg)的橡胶粉，放入热天平的样品盘中；3)让加热炉返回工作位置，用氮气以恒定流速(通常为25mL/min～40mL/min)净化系统。其时间应不短于净化时间(tp);注1:某些类型的热量分析仪，在样品放入后可将记录仪调至100%,在这种情况下，m值相当于100,而没必要预先注2:在氮气气氛下加热时，仪器内存恒量的空气或氧气将导致错误的结果，并且在550℃加热含炭黑胶样期间不可4)以10℃/min的速率将炉温升至300℃;5)将炉温在300℃恒定10min;6)以20℃/min的速率将炉温升至550℃;7)将炉温在550℃恒定15min;DB62/T4129—20208)以20℃/min的速率将炉温降至300℃左右(或关闭加热炉，自然降温);9)关闭或部分关闭氮气气阀，通入空气或氧气，调节流过仪器的气体总流量，以使试样的表观质量不发生变化；10)以20℃/min的速率将炉温升至650℃(若有石墨存在，则升温至850℃);11)将炉温在650℃(若有石墨存在，则为850℃)恒定15min或直至恒重为止；12)关闭加热炉，把气体流换成纯氮气流。关掉记录仪，从样品盘中倒掉残余的灰分，这时仪器处于下一个测试的准备状态。e)分析结果的表示300℃前挥发性组分含量的质量百分数由式(A.8)给出：m₀——试样的质量，单位为毫克(mg);m₁——试样在300℃恒温结束时的质量，单位为毫克(mg)。总有机物组分的质量百分数由式(A.9)给出m2——550℃恒温结束时的质量，单位为毫克(mg)。炭黑或石墨组分的质量百分数由式(A.10)给出：m₃——试样在空气或氧气，或在氮气与氧气与空气的混合气体的条件下，对炭黑在650℃(石墨在850℃)恒温结束时的质量，单位为毫克(mg);灰分的质量百分数由式(A.11)给出：A.9丙酮抽提物的测定本试验方法来自GB/T3516。将试样用合适溶剂抽提、称量它的抽出物或抽提后的试样质量。a)设计和仪器丙酮(GB/T686);三氯甲烷(GB/T682);异丙醇(HG/T3);甲苯(GB/T684);无水乙醇(GB/T678);丙酮