SCT 9454-2025 水产养殖环境(水体、底泥)中除草剂农药多组分残留量测定 气相色谱-质谱法标准立项发展报告

水产养殖环境（水体、底泥）中除草剂农药多组分残留量测定气相色谱-质谱法StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofMulti-ComponentHerbicidePesticideResiduesinAquacultureEnvironments(WaterBodiesandSediments)byGasChromatography-MassSpectrometry摘要关键词：水产养殖环境；除草剂；农药残留；气相色谱-质谱法；行业标准；水质监测；底泥分析一、引言（一）立项背景水产养殖业是我国农业经济的重要组成部分，2024年全国水产养殖总产量超过5800万吨，占世界水产养殖总量的60%以上。然而，随着养殖集约化程度的提高和农业面源污染的加剧，除草剂类农药通过径流、渗透等途径进入养殖水体及底泥环境的问题日益突出。研究表明，我国主要淡水养殖区域的水体和沉积物中已广泛检出多种除草剂残留，包括乙草胺、莠去津、丁草胺等品种，其残留水平在部分区域已对养殖生物产生潜在危害。现行水产行业标准中尚未建立覆盖水体与底泥两类基质中多种除草剂同步测定的统一方法标准，各实验室在实际检测中多参照《水质农药残留量的测定气相色谱-质谱法》（HJ753）或《土壤和沉积物有机物的测定》（HJ703）等环境领域标准，在样品前处理方式、基质适用性、目标物覆盖范围等方面难以完全满足水产养殖环境的检测需求。此外，不同实验室间在方法原理、检出限和结果表达等方面存在较大差异，导致检测数据缺乏可比性，制约了水产养殖环境监管的科学性和有效性。在此背景下，制定一项专门适用于水产养殖环境（水体、底泥）中除草剂多组分残留量测定的行业标准，已成为产业发展的迫切需要。（二）编制依据与原则本标准的编制严格遵循国家标准化管理委员会《行业标准管理办法》及农业农村部渔业渔政管理局有关行业标准制修订工作的各项规定。在标准定位上，依据《中华人民共和国标准化法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，确保标准内容的科学性、先进性和适用性。编制过程坚持以下基本原则：一是以保障水产品质量安全和生态环境安全为核心目标，服务国家生态文明建设战略需求；二是充分调研国内外相关检测技术规范和标准，确保技术路线的先进性与国际可比性；三是兼顾水产行业实际检测条件和基层实验室技术能力，确保标准的可操作性和可推广性；四是严格遵守GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的编写要求，保证标准编写质量。二、标准主要内容与技术要点（一）适用范围与目标物本标准适用于水产养殖环境中水体（含养殖池塘水、苗种培育用水等淡水和海水养殖水体）和底泥（含养殖池塘沉积物、湖泊与水库底泥）中除草剂农药多组分残留量的测定。标准涵盖的除草剂品种依据我国水产养殖环境中检出频率、使用量和潜在生态风险进行筛选确定。经系统评估，最终确定的目标物包括三嗪类（莠去津、西玛津、扑草净）、酰胺类（乙草胺、丁草胺、甲草胺、异丙甲草胺）、苯氧羧酸类（2,4-滴、2甲4氯）及其他常用除草剂品种。上述化合物涵盖了我国用量最大、环境残留风险最突出的主要除草剂类别，能够较为全面地反映水产养殖环境的除草剂农药污染特征。目标除草剂主要类别|化合物类别|代表品种|主要用途|环境风险特征||:---:|:---:|:---:|:---:||三嗪类|莠去津、西玛津、扑草净|芽前/芽后选择性除草|水溶性较高，易迁移，持久性中等||酰胺类|乙草胺、丁草胺、甲草胺、异丙甲草胺|大田作物芽前除草|用量大，水溶性和迁移性强||苯氧羧酸类|2,4-滴、2甲4氯|阔叶杂草防除|水溶性极高，易随径流进入水体|（二）方法原理与技术路线本标准的检测方法以气相色谱-质谱联用技术为核心，采用内标法定量，实现多种除草剂农药组分的同步分离和定性定量分析。在水体样品中，采用液液萃取或固相萃取方式进行目标物的提取和富集；在底泥样品中，采用加速溶剂萃取或振荡提取结合净化的前处理方案。提取液经脱水、浓缩和净化处理后，进入气相色谱-质谱仪进行分离测定。在色谱分离方面，标准选用中等极性的毛细管色谱柱（如DB-35MS或等效柱），通过程序升温实现各组分的良好分离。质谱检测采用选择离子监测模式，根据各目标化合物的特征离子和保留时间进行定性确认，以定量离子进行外标法定量分析。方法性能指标经过多实验室验证，各目标物的方法检出限、定量限、回收率和精密度均满足检测要求。（三）主要技术指标本标准规定的主要技术性能指标如下：1.方法检出限：水体中各组分的检出限为0.01～0.05μg/L，底泥中各组分的检出限为0.5～2.5μg/kg（干重），满足水产养殖环境常规监测和应急监测的灵敏度要求。2.定量限：水体中各组分的定量限为0.03～0.15μg/L，底泥中各组分的定量限为1.5～7.5μg/kg（干重）。3.回收率：水体中加标回收率为70%～120%，底泥中加标回收率为60%～120%，满足痕量有机污染物分析的方法学要求。4.精密度：在重复性条件下，实验室内部相对标准偏差不超过15%；在再现性条件下，实验室间相对标准偏差不超过25%。5.线性范围：目标化合物在0.5～200μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数不低于0.995。（四）样品采集与质量控制标准对样品采集、保存、运输和前处理提出了明确的技术要求。水体样品应使用棕色玻璃瓶采集，在4℃以下冷藏保存并在规定时限内完成分析；底泥样品应使用不锈钢或聚四氟乙烯采样器采集表层沉积物，去除砾石和生物残体后密封保存。样品运输过程应避免光照和温度波动，防止目标物降解或基质变化。质量控制方面，标准要求每批样品至少包含一个程序空白、一个基质加标样品和一个平行样。程序空白中各目标物含量应低于检出限；基质加标回收率应满足标准规定范围；平行样品的相对偏差应不超过20%。同时，标准对仪器性能核查、标准溶液管理、数据处理与结果报告等方面做出了系统规定，确保检测结果的准确性和可追溯性。三、标准修订背景与编制过程SC/T9454-2025标准的立项编制工作始于2023年。在标准预研阶段，编制组系统收集了国际标准化组织（ISO）、美国环境保护署（USEPA）以及欧盟相关检测标准和方法文献，重点参考了USEPA8270D《半挥发性有机化合物气相色谱-质谱法测定方法》和ISO21676等国际先进方法，结合我国水产养殖环境的实际污染特征和检测技术发展水平，确定了标准的技术路线和核心内容框架。2023年6月，标准编制任务正式下达到中国水产科学研究院珠江水产研究所。随后成立了由科研院所、检测机构和高校专家组成的标准编制组，先后组织召开多次研讨会和专家咨询会，对标准草案进行了反复讨论和修改。2024年5月，完成标准征求意见稿，并通过全国水产标准化技术委员会向行业广泛征求意见；2024年9月，编制组针对反馈意见逐条进行处理，形成标准送审稿；2024年12月，标准通过专家评审并形成报批稿；2025年4月27日，标准正式发布，自2025年8月1日起实施。四、主要编制单位中国水产科学研究院珠江水产研究所中国水产科学研究院珠江水产研究所创建于1953年，是国家农业农村部直属的综合性水产科研机构，长期致力于水产养殖生态环境保护与产品质量安全研究，是我国水产标准化工作的重要技术支撑力量。在水产养殖环境监测与标准化研究领域，该所建有农业农村部水产品质量安全风险评估实验室（广州）、农业农村部珠江流域渔业生态环境监测中心等省部级科研平台。研究所实验室配备气相色谱-质谱联用仪、液相色谱-串联质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等大型精密分析仪器30余台套，建立了覆盖水产品中农药残留、兽药残留、重金属和持久性有机污染物等300余项指标的检测能力，并通过了国家计量认证（CMA）和中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可。该所长期承担农业农村部水产品质量安全例行监测、产地环境监测和风险评估等任务，在除草剂类农药在水产养殖环境中的残留行为、生态毒性及风险评估等方面积累了丰富的研究数据和技术储备。近年来，该所主持或参与制修订国家标准和行业标准40余项，在农药残留检测方法标准化方面具有扎实的工作基础和丰富的实践经验。依托多年来的科研和监测成果，该所在本标准的编制过程中承担了方法开发、实验室间验证、标准文本起草等核心技术工作，组织完成了全国8家实验室的方法验证实验，为标准技术指标的确定提供了充分的数据支撑。五、标准应用价值与前景展望（一）预期应用价值本标准发布实施后，将在以下方面发挥重要的技术支撑作用：第一，为水产养殖环境监管提供统一的技术依据。标准的实施将有效规范各检测机构对水产养殖水体及底泥中除草剂残留的检测行为，确保检测结果的科学性和可比性，为各级渔业行政主管部门开展养殖环境质量监测和污染预警提供可靠的技术手段。第二，为水产品质量安全风险评估提供数据支撑。通过系统监测养殖环境中除草剂残留的种类和水平，可为水产品中农药残留的风险评估、安全限量制定以及突发污染事件的溯源调查提供基础数据，进一步完善从产地环境到养殖产品的全链条质量安全保障体系。第三，促进养殖环境的精准管控和绿色提升。标准所建立的检测方法可广泛应用于养殖环境本底调查、污染来源解析和修复效果评估等工作，为精准防控除草剂污染、科学指导养殖用水管理和底质改良提供技术支撑。（二）未来发展方向六、结论编制单位：中国水产科学研究院珠江水产研究所起草人：[按实际起草人员名单填写]发布日期：2025年4月27日实施日期：2025年8月1日参考文献[1]GB/T1.1—2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则[S].[2]HJ753—2015水质农药残留量的测定气相色谱-质谱法[S].[3]HJ70