SHT 1773-2025 124-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法标准立项发展报告

标准化发展报告：1，2，4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofPurityandHydrocarbonImpuritiesof1,2,4-TrimethylbenzenebyGasChromatography摘要关键词：1，2，4-三甲基苯；气相色谱法；纯度测定；烃类杂质；石油化工标准；质量控制Keywords1,2,4-Trimethylbenzene;GasChromatography;PurityDetermination;HydrocarbonImpurities;PetrochemicalStandard;QualityControl1引言1.1立项背景1，2，4-三甲基苯（CAS号95-63-6），分子式为C₉H₁₂，相对分子质量120.19，是一种无色透明液体，具有特殊芳香气味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多效有机溶剂。在工业上，1，2，4-三甲基苯主要通过石油重整产物或裂解汽油中C₉芳烃馏分的精密分馏获得，是C₉芳烃中的重要组分。1，2，4-三甲基苯的主要下游应用包括：氧化制备均苯四甲酸二酐（PMDA），进而合成聚酰亚胺（PI）薄膜、涂料、工程塑料等高附加值产品；也可用作溶剂、医药中间体、染料中间体及有机合成原料。其中，以高纯度1，2，4-三甲基苯为原料生产的聚酰亚胺薄膜是柔性显示、航空航天、轨道交通等领域不可或缺的关键材料。近年来，随着国内聚酰亚胺产业和高端精细化工的快速发展，对高纯度1，2，4-三甲基苯（纯度≥99.0%）的市场需求急剧增长。然而，长期以来国内缺乏针对1，2，4-三甲基苯纯度及烃类杂质测定的专用行业标准，生产企业与用户之间在产品质量检测方法和判定依据上缺乏统一的技术规范，制约了产品的市场流通和品质提升。因此，制定一项科学、准确、可操作性强的气相色谱测定标准，对于规范产品质量检测、促进行业健康发展具有重要意义。1.2标准编制依据本标准依据国家标准化管理委员会和工业和信息化部关于行业标准制修订的相关管理规定，结合我国石油化工行业芳香烃类产品检测的实际需求进行制定。编制过程中严格遵循以下原则：-科学性：检测方法的选择和参数的设定基于充分的试验验证和理论分析；-适用性：充分考虑国内生产企业实验室的仪器配置和技术水平；-规范性：标准结构和编写规则符合GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求；-协调性：与现有芳香烃类产品检测方法标准保持协调一致。2标准主要内容2.1适用范围本标准规定了用气相色谱法测定1，2，4-三甲基苯纯度及烃类杂质含量的方法。适用于纯度不低于99.0%（质量分数）的1，2，4-三甲基苯产品的纯度测定和烃类杂质分析，也适用于相关生产工艺控制中的中间产物分析。2.2方法原理本标准采用气相色谱法。在一定气相色谱操作条件下，将一定量的试样注入气相色谱仪，试样中各组分在色谱柱内得到分离。组分依次进入氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，记录色谱图。采用面积归一化法或校正面积归一化法计算各组分的质量分数，从而获得1，2，4-三甲基苯的纯度及烃类杂质含量。面积归一化法是芳香烃产品纯度测定中最为常用和简便的定量方法，适用于各组分均能被检测且响应因子差异不大的情况。对于需要更高精度的分析场合，可采用校正面积归一化法，对关键杂质组分进行相对质量校正因子修正。2.3试剂与材料本标准规定了分析过程中所需试剂与材料，主要包括：-载气：高纯氮气或氦气，纯度不低于99.999%；-燃气：高纯氢气，纯度不低于99.99%；-助燃气：纯净空气（经净化处理，无烃类杂质）；-标准物质：1，2，4-三甲基苯标准品（纯度≥99.5%），主要烃类杂质标准品（如1，3，5-三甲基苯、1，2，3-三甲基苯、正丙苯、异丙苯、甲乙苯异构体等，纯度≥99.0%）。2.4仪器设备标准对气相色谱仪的配置提出了明确要求：-气相色谱仪应配备分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID），具备程序升温功能；-色谱柱可选择适宜型号的高效毛细管色谱柱，如非极性或弱极性固定相（100%二甲基聚硅氧烷或5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷），柱长30m～60m，内径0.25mm～0.53mm，液膜厚度0.25μm～1.0μm。色谱柱应对1，2，4-三甲基苯与各烃类杂质具有良好的分离度；-微量进样器：1μL～10μL；-分析天平：感量0.1mg。2.5色谱操作条件标准中给出了推荐的色谱操作条件（如表1所示），同时允许分析人员根据仪器实际情况进行适当调整，以达到满意的分离效果。表1推荐的色谱操作条件|参数项目|推荐条件||---------|---------||色谱柱|非极性/弱极性毛细管柱（如DB-1、HP-5或等效柱）||柱长×内径×膜厚|30m×0.32mm×0.50μm||载气|高纯氮气或氦气||载气流速|1.0mL/min～2.0mL/min||分流比|50∶1～100∶1||进样口温度|250℃||检测器温度|260℃||柱温|初温60℃～80℃，程序升温至200℃～240℃||进样量|0.2μL～1.0μL|在此典型条件下，各烃类杂质与1，2，4-三甲基苯的分离度应不小于1.5，主组分色谱峰的理论塔板数不低于50000。2.6分析步骤2.6.1仪器准备按仪器操作规程安装色谱柱，设定色谱操作条件。待仪器基线稳定后，进行系统适用性测试。2.6.2系统适用性试验在推荐色谱条件下，注入含有已知杂质的标样或试样，记录色谱图。系统适用性应满足以下要求：-1，2，4-三甲基苯色谱峰与相邻杂质峰的分离度不小于1.5；-连续进样两次，主组分峰面积的相对标准偏差不大于1.0%；-理论塔板数以1，2，4-三甲基苯计不低于50000。2.6.3试样测定用微量进样器吸取适量试样，注入气相色谱仪，记录色谱图至所有组分全部流出。根据色谱图确定各组分的保留时间，并计算其峰面积。2.6.4定量计算采用面积归一化法（或校正面积归一化法）计算各组分的质量分数：$$w_i=\frac{A_i\timesf_i}{\sum(A_i\timesf_i)}\times100\%$$式中：-$w_i$——组分i的质量分数，%；-$A_i$——组分i的峰面积；-$f_i$——组分i的相对质量校正因子（面积归一化法时$f_i$=1）。1，2，4-三甲基苯的纯度即为该组分的质量分数。2.7精密度标准规定了方法的精密度要求：-重复性（同一实验室，同一操作者，同一仪器，两次平行测定结果之差）：纯度测定结果的绝对差值不大于0.05%；-再现性（不同实验室间测定结果之差）：纯度测定结果的绝对差值不大于0.10%。2.8报告标准规定，分析报告应包含以下信息：试样名称及标识、本标准编号、分析日期、色谱条件（含色谱柱型号、柱温程序等）、测定结果、精密度验证数据及分析人员签名等。3标准技术内容分析3.1方法的先进性本标准采用气相色谱法测定1，2，4-三甲基苯纯度及烃类杂质含量，具有以下技术优势：-高分离效能：采用高效毛细管色谱柱，理论塔板数高，能够有效分离沸点相近、性质相似的三甲苯异构体（1，2，4-三甲基苯、1，3，5-三甲基苯、1，2，3-三甲基苯）及其他C₉芳烃组分；-高灵敏度：氢火焰离子化检测器对烃类化合物具有高灵敏度响应，可满足痕量杂质检测需求；-良好的定量精度：面积归一化法或校正面积归一化法具有良好的准确度和精密度，满足高纯度产品（≥99.0%）的质量控制要求；-操作简便快捷：单次分析时间一般在30min以内，仪器普及度高，便于在生产企业实验室和第三方检测机构推广应用。3.2与相关标准的协调性本标准与现有芳香烃检测方法标准保持协调，包括GB/T3146《工业芳烃色泽的测定》等。在定量方法和仪器要求方面，本标准参考了GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》和GB/T11539《香料填充柱气相色谱分析通用法》等通用气相色谱标准的基本原则，同时结合1，2，4-三甲基苯的产品特性进行了针对性优化，确保方法的适用性和可操作性。4主要起草单位介绍本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油化学品分技术委员会（SAC/TC280/SC3）归口，由中国石油化工股份有限公司某分公司（以下简称“某石化公司”）和中国石油化工股份有限公司某化工研究院（以下简称“某化工研究院”）等单位共同起草。其中，某化工研究院作为主要技术支撑单位，在标准制定过程中发挥了核心作用。该研究院是石油化工行业从事分析测试技术研究的重要科研机构，具有超过五十年从事石油化工产品分析方法开发与标准制定的丰富经验，是国家石油化工产品检测方法标准的重要起草单位之一。研究院设有国家级分析测试中心，配备先进的色谱分析仪器设备，在芳烃产品质量控制和检测技术研究方面积累了大量技术数据和实践经验。在标准制定过程中，某化工研究院承担了以下主要工作：前期调研国内外相关标准和文献资料，组织开展实验室间协同试验验证，优化色谱分离条件和定量方法，起草标准文本及编制说明，组织召开专家审查会，并根据反馈意见对标准进行修改完善。该研究院的相关研究成果为标准的科学性和先进性提供了坚实的技术保障。5标准实施意义与展望5.1实施意义本标准的发布实施具有多方面的重要意义：（1）填补标准空白，完善标准体系此前，国内尚无专门针对1，2，4-三甲基苯纯度及烃类杂质测定的行业标准。本标准的发布填补了这一空白，进一步完善了我国芳香烃产品检测方法标准体系。（2）统一检测方法，规范市场秩序统一规范的检测方法有助于消除因检测方法不一致而导致的判定争议，为产品质量监督和市场流通提供了技术支撑，有利于构建公平有序的市场环境。（3）促进质量提升，助推产业升级标准的实施将促使生产企业加强产品质量控制，努力提升产品纯度、降低杂质含量，从而推动我国1，2，4-三甲基苯产品质量水平的整体提升，满足聚酰亚胺等高端材料产业对原料品质的严格要求。（4）对接国际惯例，增强国际竞争力本标准在技术指标设定上充分参考了国际先进标准和方法，有助于国内产品与国际市场接轨，提升国产1，2，4-三甲基苯产品的国际市场竞争力。5.2未来展望随着我国聚酰亚胺薄膜、高性能工程塑料、电子化学品等战略性新兴产业的蓬勃发展，高纯度1，2，4-三甲基苯的市场需求将持续增长。未来，标准工作可在以下方向进一步完善和发展：-针对电子级等高纯应用领域（纯度≥99.9%）的需求，研究开发更灵敏的痕量杂质检测方法；-结合过程分析技术（PAT）的发展，推动在线气相色谱分析技术在1，2，4-三甲基苯生产过程中的应用；-加强与国际标准化组织（ISO）及ASTMInternational等国际标准组织的交流合作，推动我国标准向国际标准转化。6结论SH/T1773-2025《1，2，4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》是我国石油化工行业芳香烃检测领域的一项重要标准。该标准的制定以科学试验为基础，以行业需求为导向，充分吸收了国内外先进的技术经验，建立了适用于1，2，4-三甲基苯产品的统一、规范、准确的气相色谱检测方法。参考文献[1]GB/T1.1—2020，标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则[S].[2]GB/T9722—2006，化学试剂气相色谱法通则[S].[3]SH/T1773-2025，1，2，4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法[S].[4]全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油化学品分技术委员会（SAC/TC280/SC3）.[5]工业