团体标准《古陶瓷化学组成无损检测 EDXRF检测技术规范》-征求意见稿

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14仪器设备 15样品的制备 16校准 17测量及分析 28测试报告 3附录A（资料性）古陶瓷化学组成无损检测EDXRF分析测试报告示例 4参考文献 5前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由武汉科鉴文化科技有限公司提出。本文件由湖北省标准化学会归口。本文件起草单位：武汉科鉴文化科技有限公司、武汉市江夏区文物管理所、武昌首义学院、湖北省标准化与质量研究院。本文件主要起草人：XXX、XXX、XXXX。古陶瓷化学组成无损检测EDXRF检测技术规范范围本文件规定了古陶瓷化学元素组成无损检测实验过程中能量色散X射线荧光(EDXRF)检测技术的要求。本文件适用于古陶瓷化学元素组成的无损检测。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JB/T12962.1-2016能量色散X射线荧光光谱仪第1部分：通用技术术语和定义JB/T12962.1-2016、WW/T0053界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

化学元素chemicalelement是具有相同的核电荷数（核内质子数）的一类原子的总称。仪器设备能量色散X射线荧光光谱仪：应符合JB/T12962.1-2016要求。超声清洗机。样品的制备试剂与材料无水乙醇（分析级）：用于样品表面清洁。脱脂棉：配合无水乙醇使用。砂纸：用于打磨古陶瓷露胎部位。处理方法根据样品的具体情况选择清洁处理方式：如器形无破损或修复痕迹，表层釉料无脱落迹象且可完全放入超声清洗机中：宜将其置于超声清洗机中进行清洗（如100Hz,10min)，后取出晾干或吹干，确认样品测试表面无明显污垢后进行后续检测；如器形较大无法完全放入超声清洗机中，或样品进行了修补或其他特殊处理等：宜用无水乙醇润湿过的脱脂棉将测试部位擦拭去污，对于露胎部位的检测,在情况允许下,用砂纸轻擦、无水乙醇冲洗，再用无水乙醇润湿过的脱脂棉擦拭干净,以去除污染物或胎面覆盖物。注意在以上处理过程中不能对样品的整体外观造成明显的影响。校准在检测古陶瓷样品前，需定期对仪器进行校准，确保仪器的正常运行及检测数据的有效性。宜选用GBW03122高岭土成分分析标准物质及GSB/GSS土壤标样进行校准。测量及分析测量范围推荐测量范围为元素周期表上原子序数11（Na）～92（U）元素。测量部位不同器型的古陶瓷检测部位建议见表1，需注意古陶瓷器形种类繁多，制作工艺多样，有青花、斗彩、粉彩、珐琅等品类，古陶瓷的发色部位也需进行相应的检测，可根据实际检测需求确定检测部位及检测点。器形检测部位检测点碗类口沿、碗内、碗身、碗腰、圈足侧、圈足、碗底碗上釉处、碗上彩处、碗上胎处盘碟类盘口、盘内、盘身、盘足、盘足侧、盘底盘上釉处、盘上彩处、盘上胎处壶类壶钮、盖面、壶盖内、壶把、壶流、壶身、脚砣、壶底壶上釉处、壶上彩处、壶上胎处杯盏类口沿、腰腹、底足、杯盖、杯把、盏托杯上釉处、杯上彩处、杯上胎处盏上釉处、盏上彩处、盏上胎处匙类匙头、匙把、匙柄匙上釉处、匙上彩处、匙上胎处坛、罐、缸、钵类坛盖、坛口、坛沿、坛体、坛内、坛底坛盖釉处、坛盖彩处、坛盖胎处坛体釉处、坛体彩处、坛体胎处不同器型的古陶瓷检测部位参考测量次数为了确保检测实验的准确性与重复性，每个检测部位需至少测试3次以上。每次测试需保证待测样品平面法线与入射X射线夹角、样品与探测器之间距离及夹角等参数保持一致。在测量条件相同的情况下，相对标准偏差（RSD）应小于10%。相对标准偏差（RSD）按式（1）计算； RSD=SN×100% (AUTONUM式中：RSD——相对标准偏差；S——n次测量的标准偏差；N——n次测量的平均值。其中S按式（2）计算： S=i=1n(Ni-式中：S——n次测量的标准偏差；n——测量次数；Ni——第i次测量值N——n次测量的平均值。测量时间为保证元素含量测量的准确性，单次测试时间应不小于90s，能谱上相应元素的计数面积(或峰值面积)不小于3Nb,(Nb分析计算测量得到的X射线能谱,用谱线峰值的能量确定元素的种类,用元素的特征峰面积,计算元素的含量,可采用设备附带的解谱程序来解谱。探测灵敏度测量的某一特征峰计数的最小值应满足:Nl≥3Nb,其中Nb是特征峰下的本底计数，NEDXRF方法测量陶瓷化学组成的探测深度EDXRF方法的探测深度与激发源的能量正相关，表2为典型手持式EDXRF应用中一些材料的临界穿透深度。在X射线管激发的X射线荧光光谱中，X光管激发电位和靶材对散射效应增强荧光强度有影响，激发电位越高，对荧光强度的贡献越大，推荐使用探测器X射线能量大于5KeV的EDXRF仪器随着X射线能量增加材料临界穿透深度变化趋势元素激发线能量（KeV）CaSiO42H2O穿透深度（um）SiO2穿透深度（um）安山岩穿透深度（um）NaKɑ11.04665MgKɑ11.2897AlKɑ11.47141612SiKɑ11.74232614PKɑ12.01351112CaKɑ13.691045455CrKɑ15.41117161158FeKɑ16.4186259253CuKɑ18.01343489267ZnKɑ18.64423608327PbKɑ110.557511099573RbKɑ113.39149222331122ZrKɑ115.78236835841777注：安山岩的成份为SiO2(60%),TiO2(1%),Al2O3(17%),Fe2O3(7%),MgO(2%),Na2O(5%),K2O(3%)。测试报告样品档案信息的记录测试报告应记录样品的各种档案信息,包括样品来源、送样单位(个人)、名称、时代、品种、,数量、尺寸、形貌特征及外观照片等。样品数据信息的表征测试报告的数据表征应包括测试单位、测试时间、测试方法、仪器信息﹑测量条件及测试数据结果等。相关部门及人员的签章测试报告应有检测单位测试分析人员及其相关部门的签章。测试报告格式可参见附录A。

（资料性）

古陶瓷化学组成无损检测EDXRF分析测试报告示例古陶瓷化学组成无损检测EDXRF分析测试报告示例见图A.1。古陶瓷化学组成无损检测EDXRF分析测试报告报告编号样品名称送检人/单位样品种类样品数量样品时代样品形态检测单位检测依据测试时间测试仪器测试条件检测员样品照片注：至少包括两个拍摄角度的照片，能够反映样品的基本外貌特征，如器形、底足等，照片分辨率在300dpi以上测试结果附表审核员：（签字）测试部门专用章年月日古陶瓷化学组成无损检测EDXRF分析测试报告示例参考文献[1]GB/T37665-2019古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析技术规范[