TSATA038-2022植物性农产品中111种农药及其代谢物残留量的测定高效液相色谱串联质谱法

ICSX T/SATA038—Determinationof111pesticidesandtheirmetabolitesresiduesinplantagriculturalproductsbyhighperformancechromatography-tandemmassspectrometry2022-04-08发 2022-05-08实深圳市分析测试协 发T/SATA038- 附录E111种农药及其代谢物中文名称顺序对照索引、CAS编号和分子 T/SATA038- T/SATAT/SATA038-T/SATAT/SATA038- GB2763GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27404乙酸铵(CH3COONH4CAS：631-61-8乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA40μm～60μm0.15mmol/L1mL0.39g1000mL，混匀。T/SATAT/SATA038-T/SATAT/SATA038-甲醇-水溶液(1:9100mL900mL0.15mmol/L1mL0.39g1000mL微孔滤膜(有机相):13mm×0.22μm十八烷基硅烷键合硅胶(C1840μm～60μm石墨化碳黑(GCB40μm～120μm陶瓷均质子:2cm(长)×1cm柠檬酸钠二水合物(C6H5Na3O7·2H2O)；CAS6132-04-3号：组。每组分别取4.18（1000mg/L）0.2mL（其中三氯杀螨醇1mL）于10mL容量瓶中，用丙酮A、B、C20mg/L混合标准储备液（其中三氯杀螨醇100mg/L），-18℃冰箱中保存,有效期为6个月。5mg/L（25混合标准工作液（其中三氯杀螨醇25mg/L），-18℃冰箱中保存，有效期一个月。0.0112,000GB2763A食用菌、热带和亚热带水果（皮可食）随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样2kg，瓜类蔬菜和普通水果取4～6个个体（取样量不少于1kg），其他蔬菜和水果随机取样3kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体称取10g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，加入4g无水硫酸镁、1g1g0.5g再剧烈震荡3min后4500r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA）；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB（每毫升提取液使用2.5mg），涡旋混匀3min；4500r/min5min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。灭蝇胺检测：称取10g0.01g)于50mL10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡3min，10000r/min5min。全部转移上清液至20mL容量瓶中，用1：1(V:V)乙腈水定容。定量吸取上清液至内含净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液50mgPSA和GCB10mg)，涡旋混匀3min；10000r/min5min。再取上清液2mL，水浴50℃氮吹至近干，用1：9甲醇水(4.10)定溶到2mL，过微孔滤膜，待测定。色谱柱：C18(2.1mm(内径50mm,1.8µm)流动相：A0.1%5mmol/L乙酸铵（4.11），B0.1%流速：0.3柱温：40进样量：2µL5500V，负离子-4500离子源温度：600雾化气：60辅助加热气：55气帘气：40BB7.0.02mg/0.05mg/0.1mg/、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L和0.5mg/L（三氯杀螨醇浓度需×5）的基质匹配标准工LC-MS/MSC＞10%至Xi—待测试样中药物残留的含量（mg/kg；Ci—待测试样溶液中药物残留的浓度（mg/L；（mL；（mL；V3—待测试样定容体积（mL；—（g实验室重复性条件下，检测结果变异系数（CV%）DD.1实验室间再现性条件下，检测结果变异系数（CV%）DD.2本标准方法111种农药及其代谢物的定量限为0.005mg/kg～0.1mg/kg（见附录A）附录aldicarbaldicarbemamectinfipronilfipronilphoratephoratepyrethrinspyrethrinsterbufosterbufos附录BB.1111离子对IB.1（续离子对IB.1离子对IB.1离子对Ipyrethrinspyrethrins附录1、3-21、3-23453-hydroxy678910aldicarbaldicarb1213141516171819202122232425313233313233343536373839404142434445emamectin464748495051525354556162636162636465666768697071727374757677787980phoratephorate818283848591929394959192939495pyrethrins96、除虫菊素979899100pyrethrins101102103104105附录D.1注：来源于GB/T27404-2008FD.22386（附录111CAS表CAS3-hydroxy除虫