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文档简介
DB34DB34/T2999—2017动物尿液中FB1的测定—柱前衍生高效液相DeterminationofFB1inanimalurine—Highperformanceliquidchromatographicmethodwithpre-columnderivatization安徽省质量技术监督局发布I1本标准规定了动物尿液中FB1柱前衍生高效液相色谱法测定的原理、试剂和设备、分析步骤、分24.2.8离心机:转速≥4000%)取新鲜的或完全溶解的冻存尿液5~10mL,在4000r/m离心5min,上清液转移至另一离55℃下氮吹至干,加入500μL甲醇-水溶液(附录A.1.2)溶解残渣。涡旋30s,过0.22μm微孔色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,流动相:A:磷酸二氢钠溶液(附录A.1.1B:甲醇。梯度洗脱,洗脱程序见表1。%%在5.4色谱条件下,将100.0μLFB1标准工作溶液(液相色谱仪;FB1标准品色谱图参考附录B,待仪器条件3):m);尿液样本中FB1含量在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的4):A.1.5氢氧化钠(1mol/L)溶液:精密A.1.7硼酸溶液(3精密称定硼酸3.093g,用水溶解并稀释至100mL,用氢氧化钾调整pH5(资料性附录)FB1标准品的液相色谱图
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