2027步步高大一轮复习化学江苏专用基础版第十五章　第62讲　物质制备与含量测定综合实验

第十五章第62讲物质制备与含量测定综合实验1.掌握化学综合实验大题的考查特点及解题一般思维路径。2.了解实验条件控制在物质制备中的重要作用，能正确设计或补充物质制备的实验方案。3.掌握定量测定常用方法和注意事项。复习目标课时精练(B)考点一结晶方法与条件控制考点二实验方案的补充及过程分析内容索引课时精练(A)考点三物质制备实验中的定量问题结晶方法与条件控制考点一制备物质溶解度曲线分析实验操作方法KCl

KCl的溶解度随温度升高变化不大____________________(洗涤、干燥)KNO3KNO3的溶解度随温度升高变化大

、过滤(洗涤、干燥)依据结合溶解度曲线选择物质制备及分离条件蒸发结晶、趁热过滤蒸发浓缩、冷却结晶制备物质溶解度曲线分析实验操作方法FeSO4·7H2O晶体

①60℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大；②浓缩后，低于60℃

FeSO4·7H2O会结晶析出蒸发浓缩得到___℃饱和溶液，冷却至

℃结晶，过滤(用少量冰水洗涤，低温干燥)600制备物质溶解度曲线分析实验操作方法MnSO4·H2O晶体

溶解度曲线在40℃时形成拐点滴加稀硫酸酸化，在温度

℃条件下，蒸发结晶、趁热过滤(用酒精洗涤，低温干燥)高于40制备物质溶解度曲线分析实验操作方法无水Na2SO3

①在34℃形成拐点，浓缩后，低于34℃Na2SO3·7H2O会结晶析出；②浓缩后，高于34℃

Na2SO3会结晶析出在温度_______

℃条件下，蒸发结晶，趁热过滤(洗涤、干燥)高于341.向滤液中加入稍过量的KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3(相关物质溶解度曲线如图所示)，若溶液中KClO3的含量为100g·L-1，从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是______

。蒸发浓缩、冷却结晶2.由下图可以看出，从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，需控制的结晶温度范围为

。高于60℃3.(2024·苏锡常镇四市模拟)实验室用磷矿脱镁废液制备MgHPO4·3H2O的实验过程可表示为

加入计算量的BaCl2溶液，过滤，向滤液中逐滴加入氢氧化钠溶液至pH=14，将溶液加热蒸发浓缩至有晶膜出现，冷却结晶

根据常温下BaSO4、BaHPO4的溶度积常数为1.1×10-10和3.2×10-7，向恒温转化后的母液中加入氯化钡会生成硫酸钡沉淀从而除去硫酸根离子，由图1可知，pH=14时，含磷微粒以磷酸根离子形成存在，故加氢氧化钠溶液至pH=14时，溶质为Na3PO4，再由图2可知磷酸钠溶解度随温度变化很大，应当将溶液蒸发浓缩至有晶膜出现，冷却结晶，过滤，再用无水乙醇洗涤，干燥。返回考点二实验方案的补充及过程分析1.实验设计的一般思路实验设计是建立在物质转化和提纯的基础上，结合实验过程中条件控制，完成实验操作。步骤1：物质的转化。步骤2：转化过程中使用的试剂及条件。结合题给条件、试剂、仪器等信息。步骤3：操作过程语言表达。用题目所给的试剂和浓度，准确表达添加试剂的顺序及每步反应完成节点的描述。2.化学实验设计(补充实验步骤)的答题模板1.[2025·江苏，16(3)]为比较含氯FeOOH在NaOH溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯FeOOH模拟样品，将其分为两等份，________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，比较滴加AgNO3溶液体积[Ksp(AgCl)=1.8×10-10。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、0.5mol·L-1NaOH溶液、0.5mol·L-1HNO3溶液、0.05mol·L-1AgNO3溶液]。

分别加入10mL0.5mol·L-1NaOH溶液和10mL蒸馏水中浸泡相同时间，取5mL上清液分别加入3mL0.5mol·L-1HNO3溶液，然后逐滴加入0.05mol·L-1AgNO3溶液，当加入最后半滴AgNO3溶液不再产生白色沉淀时，停止滴定

本题通过对照实验比较脱氯效果。由控制单一变量思想知，应将一定量含氯FeOOH样品分别在相同体积的NaOH溶液和蒸馏水中浸泡相同时间，取等量的上清液分别加入0.5

mol·L-1

HNO3溶液进行酸化，然后分别用0.05

mol·L-1

的AgNO3溶液进行滴定，当加入最后半滴AgNO3溶液，不再产生白色沉淀时停止滴定，比较消耗AgNO3溶液的体积，消耗AgNO3溶液的体积越大，脱氯效果越好。2.[2023·江苏，16(3)]实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O，其实验过程可表示为制取MgSO4·H2O晶体。在如图所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是

；补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，_______________________________________________________________________________________________________

。(已知：Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150~170℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中需要使用MgO粉末)

分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得溶液pH≥5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150~170℃下干燥用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加硫酸溶液

在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量；根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到溶液pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；根据题目信息，室温下结晶只能得到MgSO4·7H2O，因此需要在150~170

℃下干燥得到MgSO4·H2O。3.制备乙炔银。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。(1)写出生成乙炔银的化学方程式：________________________________

。

(2)补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，________________________________________________________________________________________________________________________，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中(实验中须使用的试剂有C2H2、2%氨水、去离子水)。C2H2+2[Ag(NH3)2]OH+2H2O===Ag2C2↓+4NH3·H2O

向滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2~3次，常温风干返回考点三物质制备实验中的定量问题(一)定量实验方案的补充1.气体质量测量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。“通入N2”的原因：答题模板：①实验前通N2：排尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)；②实验后通N2：将产生的某气体全部赶到后续装置；③实验中通N2：稀释某种气体或防止某物质被氧化(如生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。2.热重分析法将固体试样进行加热，随着温度的升高，剩余固体的质量逐渐减少，在热重曲线上常以失重率或剩余固体百分率等物理量体现出来，结合热重曲线进行剩余固体成分的推测。3.沉淀测量法将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

对点训练2FeS2+7O2+2H2O===

加入过量30%双氧水充分反应后，再向其中滴加稀氨水至不再产生沉淀，过滤并洗涤沉淀2~3次，将滤液、洗涤液合并后，加入过量1mol·L-1BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干，称取所得固体质量2.(2025·南通如皋期末)[(NH4)2Ce(NO3)6]、二氧化铈(CeO2)均是常见的强氧化剂，可以以Ce2(CO3)3为原料制取(已知铈的相对原子质量为104)。实验小组以Ce2(CO3)3为原料制取CeO2，请补充完整实验方案：将Ce2(CO3)3完全溶解于盐酸中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

，得CeO2固体。[已知：4Ce(OH)3(白色沉淀)+O2+2H2O===4Ce(OH)4(黄色沉淀)，Ce(OH)4受热分解时失重百分比与温度的关系如图所示。可选用的仪器和试剂：2mol·L-1氨水、O2、1mol·L-1HNO3、1mol·L-1AgNO3溶液、马弗炉(可用于高温加热固体)]

向所得溶液中加入2mol·L-1氨水，至静置后向上层清液中加入氨水不再产生沉淀，浊液中边搅拌边通入O2至沉淀完全变为黄色，洗涤滤渣，至向最后一次洗涤滤液中加入1mol·L-1HNO3酸化后再加入1mol·L-1AgNO3溶液不再产生沉淀，将沉淀放入马弗炉中，控制温度为500℃下焙烧至固体质量不再减少

3.(2025·南通模拟)三氧化二镍(Ni2O3)常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、SiO2以及少量的不溶杂质)为原料制备Ni2O3。(1)煅烧。将一定量的镍铜矿与CaCO3混合，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入CaCO3的目的是___________________________________

。

将生成的SO2转化为CaSO4，防止污染环境，同时将SiO2转化为硅酸钙除去(2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈烧瓶中(装置如图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。①反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，写出酸浸时Ni2O3发生反应的化学方程式：________________

。2Ni2O3+4H2SO4===4NiSO4+O2↑+4H2O

根据反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，则酸浸时，Ni2O3与稀硫酸反应生成NiSO4、O2和H2O，发生反应的化学方程式：2Ni2O3+4H2SO4===4NiSO4+O2↑+4H2O。②如何判断“酸浸”反应已经完成：_______________

。

当三颈烧瓶中不再产生气泡

由“酸浸”时，反应的化学方程式：2Ni2O3+4H2SO4===4NiSO4+O2↑+4H2O，可知当三颈烧瓶中不再产生气泡，则说明“酸浸”已经完成。(3)制备Ni2O3：请补充完整由除杂后得到的NiSO4溶液制取Ni2O3的实验方案：量取100mLNiSO4溶液，测得其中NiSO4的浓度为1mol·L-1，_____

，得到Ni2O3。(可选用的试剂：

答案向其中加入1mol·L-1NaHCO3溶液，边加边振荡，静置后向上层清液中加入1mol·L-1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸含钴废料，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留率为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体为Ni2O3，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热(二)滴定法的应用1.滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量消耗标准溶液的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。2.实验的关键是准确量取待测溶液、准确读取标准溶液消耗的体积，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。3.根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。4.复杂滴定方法(1)返滴定法：第一步用定量且过量的标准溶液将待测液完全反应；第二步再用另一种标准溶液滴定第一步过量的标准溶液。将第一种标准溶液的总量减去第二种标准溶液的消耗量，再通过一定的关系式即可计算出第一步所反应的待测液的量。(2)连续滴定法：第一步将待测液完全反应，转化成另一种物质；再用标准溶液滴定第一步生成的产物；最后根据得失电子守恒或原子守恒进行计算。

对点训练80

5.(2025·苏州期中)测定NiSO4·6H2O产品中镍元素的含量。取3.000g样品，酸溶后配成100mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为0.1000mol·L-1Na2H2Y标准液滴定，重复操作2~3次，平均消耗Na2H2Y标准液17.40mL。已知：ⅰ.Ni2++H2Y2-===[NiY]2-+2H+；ⅱ.紫脲酸胺为紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。(1)滴定至终点时溶液的颜色变化为

。溶液由橙黄色变为紫色(2)计算样品中镍元素的质量分数(写出计算过程)。

6.(2025·南京中华中学模拟)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇，在中性和碱性环境中稳定，在40~50℃下熔化，48℃下分解。某消毒液(pH约为5)中含有ClO2和Cl2两种主要成分。请补充完整用Na2S2O3标准溶液测定该消毒液中ClO2含量的实验方案：量取5.00mL消毒液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释到25.00mL，_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

，重复实验2~3次，取实验平均值计算ClO2的含量。已知：①pH>2时ClO2发生反应：2ClO2+2KI===2KClO2+I2；②pH≤2时KClO2发生反应：KClO2+4KI+2H2SO4===KCl+2K2SO4+2I2+2H2O；③2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。(须使用的试剂：0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液、淀粉溶液、KI溶液、稀硫酸)

向其中加入过量KI溶液，充分振荡，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L-1

Na2S2O3标准溶液滴定至终点，再向锥形瓶中加入稀硫酸调节溶液pH≤2，再以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录第二次滴定消耗Na2S2O3溶液的体积

消毒液pH约为5，其中含有ClO2和Cl2两种主要成分，已知pH>2时ClO2发生反应：2ClO2+2KI===2KClO2+I2，Cl2也会氧化碘离子生成碘单质：Cl2+2KI===I2+2KCl，则向其中加入过量KI溶液，碘离子被氧化生成碘单质，使用0.100

0

mol·L-1

Na2S2O3标准溶液滴定至终点转化为碘离子；已知pH≤2时KClO2发生反应：KClO2+4KI+2H2SO4===KCl+2K2SO4+2I2+2H2O，则可以加入稀硫酸调节溶液pH≤2，ClO2生成的KClO2氧化碘离子生成碘单质，再使用0.100

0

mol·L-1

Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录第二次滴定消耗Na2S2O3溶液的体积，通过计算KClO2的量来计算ClO2的含量。返回精练高频考点提升关键能力课时精练(A)答案1231.(1)N2H4·H2O+2MnO2===N2↑+2MnO+3H2O

(2)①受热分解生成碳酸锰沉淀②2NH3+CO2+H2O===(NH4)2CO3

(3)边搅拌边向MnSO4溶液中加入NaHCO3，调节溶液pH略小于7.7，充分反应后，静置、过滤，用CH3CH2OH洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤后的滤液中加入盐酸酸化再加BaCl2溶液无沉淀生成，将所得固体低于100℃干燥(4)Mn3O4、MnO

(5)防止ZnS与硫酸反应生成H2S气体，污染环境(6)加入KSCN溶液，溶液无色，加入适量MnO2固体，溶液变红，取上层红色溶液，向其中加入ZnS固体，振荡，红色褪去答案1232.

答案1232.

答案1233.

1.(2026·苏州中学月考)锰及其化合物在工业生产中具有广泛的用途。(一)MnCO3是重要的化工原料，可由贫锰矿[主要成分是偏锰酸矿(MnO2·nH2O)、硬锰矿(aMnO·MnO2·bH2O)和软锰矿(MnO2)等]作为原料生产高纯碳酸锰。(1)还原浸锰。用水合肼(N2H4·H2O)作为还原剂处理贫锰矿，写出水合肼还原MnO2生成MnO和N2的化学方程式：_______________________________

。123答案N2H4·H2O+2MnO2===N2↑+2MnO+3H2O

水合肼(N2H4·H2O)作为还原剂，将MnO2还原为MnO，同时自身被氧化为氮气，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为N2H4·H2O+2MnO2===N2↑+2MnO+3H2O。(2)氨浸法(又称氨基甲酸铵法)提锰。该方法的机理分为三步：Ⅰ.氨基甲酸铵的生成：在浓氨水中，碳酸铵分解生成氨基甲酸铵和水。Ⅱ.锰的浸出：氨基甲酸铵再与锰矿中的MnO反应生成

进入溶液中。Ⅲ.将浸出液转移到蒸馏器内，加热析出碳酸锰、氨气和二氧化碳。①反应温度对锰浸出率的影响如图所示，当温度超过50℃时锰的浸出率呈现迅速降低的趋势，可能的原因是

。受热分解生成碳酸锰沉淀123答案②步骤Ⅲ中NH3和CO2一起被水吸收后可循环利用，其原因为_____________________________(用化学方程式表示)。123答案2NH3+CO2+H2O===(NH4)2CO3

(3)制备高纯MnCO3，将步骤Ⅲ含有MnCO3产品的溶液降至室温后，过滤，洗涤，烘干即得纯度很高的MnCO3。实验室也可以用MnSO4溶液制备高纯MnCO3，请补充完整实验方案：______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

。[已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时被空气氧化，100℃开始分解，Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。实验中须使用的试剂：NaHCO3、HCl、BaCl2、CH3CH2OH]123答案

边搅拌边向MnSO4溶液中加入NaHCO3，调节溶液pH略小于7.7，充分反应后，静置、过滤，用CH3CH2OH洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤后的滤液中加入盐酸酸化再加BaCl2溶液无沉淀生成，将所得固体低于100℃干燥123答案

制取原理是碳酸氢根离子和锰离子反应生成碳酸锰，考虑到MnCO3难溶于水和乙醇、潮湿时易被空气氧化、100

℃开始分解、Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7等因素，过程中需精确控制溶液的pH且要合理选择洗涤沉淀所用的溶剂。(4)MnCO3在空气中加热易转化为不同价态的锰的氧化物，且其固体残留率随温度的变化如图中A、B、C、D点所示，图中D点对应固体的成分为

(填化学式)。123答案Mn3O4、MnO123答案

(二)软锰矿(主要成分为MnO2)可用于工业浸锌：向闪锌矿(主要成分为难溶性ZnS)中加入稀硫酸，与软锰矿反应可得到ZnSO4与MnSO4混合溶液和单质S。工业浸锌时加入FeSO4能“催化”ZnS的浸出，其过程可表示如下：ⅰ：MnO2+2Fe2++4H+===Mn2++2Fe3++2H2O；ⅱ：ZnS+2Fe3+===Zn2++2Fe2++S。(5)浸出过程中加入的硫酸浓度不宜过大的原因是____________________

。123答案防止ZnS与硫酸反应生成H2S气体，污染环境(6)为验证上述“催化”过程。补充完整实验方案：取酸化的FeSO4溶液，______________________________________________________________

。(实验中须使用的试剂：KSCN溶液、MnO2固体、ZnS固体)123答案加入KSCN溶液，溶液无色，加入适量MnO2固体，溶液变红，取上层红色溶液，向其中加入ZnS固体，振荡，红色褪去2.(2024·南通二调)实验室以FeS2为原料制备磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2·8H2O]，其部分实验过程如下：

(1)将一定体积98%的浓硫酸稀释为200mL30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有

。(2)检验“还原”已完全的实验操作为____________________________________

。123答案

取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液没有变为红色，说明“还原”已完全烧杯、玻璃棒、200mL容量瓶、胶头滴管

FeS2在空气中焙烧时得到Fe2O3，酸溶后得到Fe3+，检验“还原”中已经完全进行时，只需检验是否还含有Fe3+即可。123答案(3)向过滤后的滤液中加入Na2HPO4，并用氨水或CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”生成Fe3(PO4)2·8H2O。①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为_____

。②不使用NaOH调节溶液pH的原因是_______________________________

。123答案3Fe2+

NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质③补充完整利用如图所示装置(夹持装置已略去)制取Fe3(PO4)2·8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液，____________________________________

至混合液pH≈4，_______________________

，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥(已知：所用抗坏血酸溶液pH=2.8，当溶液pH控制在4~6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a、b中分别盛放FeSO4溶液和CH3COONa-Na2HPO4混合液)。123答案向三颈烧瓶中滴加CH3COONa-Na2HPO4混合溶液再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4~6

123答案123答案

123答案①用12mol·L-1盐酸配制100mL1.00mol·L-1盐酸须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、酸式滴定管、_____________

。②检查图1中所示装置气密性的操作为___________________________________________________________________________________________

。③“氧化”过程中有少量黄绿色的气态副产物产生。用热的KOH溶液可吸收该气体并实现原料的循环利用，写出该吸收过程中发生反应的化学方程式：

。123答案100mL容量瓶、胶头滴管

连接好装置，关闭分液漏斗活塞，将导管用乳胶管连接后插入水中，微热烧瓶，在导管口有气泡产生，冷却后导管口处倒吸一段水柱3Cl2+6KOH

5KCl+KClO3+3H2O④能说明反应已经进行完全的标志是

。123答案溶液的pH不再变化

⑤实际工业进行“氧化”反应时，需要在反应设备上连接冷凝回流装置，其目的是

。冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气

123答案用CCl4萃取后分液

123答案

返回精练高频考点提升关键能力课时精练(B)答案12341.(1)2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑

(2)因为溶液中Na[Al(OH)4]过量，同时Ka2(H2CO3)>Ka[Al(OH)3]

(3)搅拌、适当升温(或适当增大盐酸的浓度)

(4)①c(H+)增大，抑制AlCl3的水解；c(Cl-)增大，促进AlCl3·6H2O的析出②饱和AlCl3溶液(5)蒸馏水洗涤沉淀直至取少许最后一次洗涤液，滴入Ba(OH)2溶液无沉淀产生；向沉淀中加入硫酸溶液全部溶解，加入与Al2(SO4)3物质的量相等的K2SO4溶液，(水浴80℃)蒸发浓缩，冷却至室温结晶答案12342.

答案12343.

答案12344.(1)B

(2)Fe2+、H+

(3)①冷却至室温，加入乙醇稀硝酸和AgNO3溶液②pH过低，H4Y电离出的Y4-浓度小，pH过大，Fe3+转为Fe(OH)3，溶液中Fe3+浓度减小(4)准确量取25.00mL(10~30mL均可)待测溶液X于锥形瓶中，调节溶液pH至5~6，滴加2~3滴二甲酚橙为指示剂，向锥形瓶内逐滴滴加0.01000mol·L-1Zn2+标准溶液，当最后半滴标准溶液滴入时，溶液颜色恰好由紫红色变为黄色，且半分钟内不恢复，记录标准液体积，重复操作2~3次1.(2025·镇江期中)AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇和乙醚。实验室用铝箔制备AlCl3·6H2O的流程如下。

(1)“碱溶”时转化的离子方程式为

。(2)已知Ka1(H2CO3)=4.5×10-7，Ka2(H2CO3)=4.7×10-11，Ka[Al(OH)3]=6.3×10-13。通入少量CO2发生“沉淀”反应，滤液中溶质主要为Na2CO3的原因为_______

。1234答案

因为溶液中Na[Al(OH)4]过量，同时Ka2(H2CO3)>Ka[Al(OH)3]

2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑

通入少量CO2发生“沉淀”反应，溶液中Na[Al(OH)4]过量，同时Ka2(H2CO3)>Ka[Al(OH)3]，滤液中溶质主要为Na2CO3。1234答案(3)为加快“酸溶”的反应速率，可采用的措施为____________________

(写出两种)。1234答案搅拌、适当升温(或适当增大盐酸的浓度)(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如图所示。结晶后，经过滤、洗涤、干燥，制得晶体。

①通入HCl的作用是_____________________________________________

。1234答案c(H+)增大，抑制AlCl3的水解；c(Cl-)增大，促进AlCl3·6H2O的析出

因AlCl3+3H2O⥫⥬Al(OH)3+3HCl，为了抑制氯化铝水解，需要通入HCl，且增大c(Cl-)，促进AlCl3·6H2O析出。②洗涤选用合适的洗涤剂为

。1234答案饱和AlCl3溶液

为了防止氯化铝晶体溶解，用饱和氯化铝溶液进行洗涤。(5)明矾在水中的溶解度如图所示。请补充完整用未经洗涤的胶状固体制备明矾晶体的实验方案。向漏斗中的胶状固体加入_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，过滤、洗涤，干燥，获得明矾晶体。[实验中须使用的试剂：蒸馏水、Ba(OH)2溶液、H2SO4、K2SO4溶液]1234答案

蒸馏水洗涤沉淀直至取少许最后一次洗涤液，滴入Ba(OH)2溶液无沉淀产生；向沉淀中加入硫酸溶液全部溶解，加入与Al2(SO4)3物质的量相等的K2SO4溶液，(水浴80℃)蒸发浓缩，冷却至室温结晶2.(2025·泰州中学月考)硫脲[CS(NH2)2]是白色晶体，易溶于水，150℃时能转变为NH4SCN，常用于制造树脂、染料、药物，实验室可用下列方法制备。1234答案步骤Ⅰ：称取一定质量的CaS在三颈烧瓶中制成浆液，不断搅拌下通入适量CO2，反应生成Ca(HS)2溶液，装置如图所示。

步骤Ⅱ：将一定量的CaCN2与Ca(HS)2溶液混合，加热至80℃时生成硫脲。已知：Ka1(H2CO3)=4.5×10-7，Ka2(H2CO3)=4.7×10-11；Ka1(H2S)=1.1×10-7，Ka2(H2S)=1.3×10-13。(1)在步骤Ⅰ的三颈烧瓶中生成Ca(HS)2，其反应的化学方程式为___________________________

。(2)实验中不宜使用盐酸代替CO2的主要原因是_________________________

。(3)按如图装置实验，实验一段时间后装置b中会出现黑色沉淀的可能原因是______________________________________________________________

。1234答案2CaS+CO2+H2O===Ca(HS)2+CaCO3反应中会生成可溶性的CaCl2，增加了分离的难度

因为Ka1(H2CO3)>Ka1(H2S)，当CO2过量时，CaS会转化成H2S，H2S与CuSO4溶液反应会生成黑色的CuS沉淀1234答案

1234答案

(5)已知：NH4SCN溶液呈酸性，KSCN溶液呈中性；NH4SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN的溶解度为217g。利用硫脲制备KSCN的方法是取一定量硫脲_______________________________

，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液，_______________________________________________________________________________________________________________________________________________

，干燥，得到KSCN晶体。(实验中须使用的试剂：KOH溶液、稀硫酸；实验中须使用的实验仪器有pH计)1234答案拌边滴加KOH溶液并微热，同时用稀硫酸吸收反应中放出的NH3，待用pH计测量溶液pH为中性时停止滴加KOH溶液，继续微热，低温将乙醇和水蒸出至大量晶体析出，过滤在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应边搅1234答案

根据题目信息，硫脲[CS(NH2)2]是白色晶体，易溶于水，150

℃时能转变为NH4SCN。NH4SCN属于铵盐，能与KOH发生复分解反应得到NH3·H2O和KSCN。NH4SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化，加热硫脲时注意隔绝空气，另外，NH4SCN溶液呈酸性，KSCN溶液呈中性，可通过该性质去测量反应过程中溶液的pH，当pH达到中性时，判断KSCN的生成。

1234答案

14H+===2Cr3++15S+3Ca2++7H2O(2)铁系还原剂FeSO4的还原效率虽不及硫化物，但有利于Cr的固定。Cr的固定途径有两个：其一是难溶性铬铁共沉淀氢氧化物[CrxFe1-x(OH)3]或Cr(OH)3沉淀的生成；其二是_____________________________________

。1234答案

(3)试剂联用[n(CaS5)∶n(FeSO4)=1∶2]有望实现高效且稳定的修复效果。①待各体系充分反应后，静置2h。实验测得分别使用单一试剂和试剂联用时，溶液中总Cr的去除率随溶液初始pH的变化关系如图1所示。pH>9，随pH1234答案增大，试剂联用时溶液中总Cr的去除率上升的原因是____________________________________________________________________________________________________________________________________________

。pH增大，使用CaS5会抑制Cr(Ⅵ)的还原，降低总Cr去除率；但使用FeSO4有利于Cr(Ⅵ)的固定，提高总Cr去除率；试剂联用时，FeSO4的用量大于CaS5，增大pH，FeSO4对总Cr去除率的影响程度大于CaS5

结合(1)可知，pH增大时会抑制CaS5对Cr(Ⅵ)的还原，但是FeSO4的使用有利于Cr(Ⅵ)吸附，试剂联用时是两种作用相互竞争的关系。12