尼莫地平注射液标准H20010242

X19990217X19990218尼莫地平注射液NimodipingzhusheyeNimodipineInfusionSolution本品含尼莫地平[C21H26N2O7]应为标示量的95.0~105.0%【性状】本品为微黄色的澄明液体。【鉴别】（1）避光操作精密量取本品20ml，置125ml分液漏斗中，精密加入二氯甲烷4ml，振摇，加入水10ml，振摇提取，静置分层后，弃去水层，有机相用水洗涤二次，每次10ml，弃去水层，二氯甲烷溶液用无水硫酸钠干燥，滤过。滤液作为供试品溶液。另精密称取尼莫地平对照品10mg，置100ml量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度作为对照品溶液I。精密量取对照品溶液I与供试品溶液各1ml混合，作为对照品溶液Ⅱ。照薄层色谱法（中国药典1995年版二部附录VB）试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一GF254薄层板上。以乙酸乙酯一环已烷（4:6）为展开剂，展开，晾干，先在紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。再喷以0.1%2,6一二氯—1，4醌—4氯亚胺的乙醇液，110C加热5分钟，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。【检查】装量应为50.0～55.0mlpH应为6.0～7.5（中国药典1995年版二部附录VIH）。溶液的颜色取样品溶液与黄绿色Ⅲ号标准比色液比较，不得更深。（中国药典1995年版二部附录XIA）溶液的澄明度应符合规定。（中国药典1995年版二部附录IB）不溶性微粒取本品，采用光障碍法测定每1ml中含5μm以上的微粒不得过100粒；含10μm以上的微粒不得过25粒；含25μm以上的微粒不得过3粒。聚乙二醇精密量取本品4ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取聚乙二醇4000.7g（约0.7ml）,置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版二部附录VB）试验，吸取上述二种溶液各10ul，分别点于同一GF254薄层板上，以二氯甲烷一甲醇（42:8）为展开剂，展开后，晾干，置饱和的碘蒸气中显色。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。96%乙醇量照乙醇量测定法（中国药典1995年版附录二部VIIE）测定。 内标溶液的制备精密量取正丁醇3ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml至250ml量瓶中。用水稀释至刻度、摇匀、即得。对照品溶液的制备精密量取无水乙醇0.3g，量100ml量瓶中，用内标稀释至刻度、摇匀、即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，量100ml量瓶中，用内标稀释至刻度，摇匀，取得。测定法 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，应符合规定。（限度为18.0~22.0g/100ml）有关物质 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统度试用性试验同含量测定项下。精密量取含量测定项下的对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使杂质硝基吡啶化合物峰达到满量程10~15%，记录色谱图。另精密量取本品10ul，注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，应符合规定。（不得过0.5%）细菌内毒素取本品，依法检查（中国药典1995年版二部附录XIE）使用灵敏度至少为0.25EU/ml的鲎试剂，每1ml中含内毒素量不得过5EU，并另设两支干扰管同时进行检查。无菌取本品5瓶（250ml），除培养时间14天外，其它均按《中国药典》1995年版无菌检查法中薄膜过滤法检验，应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版二部附录IB）【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水—四氢呋喃—乙腈（64：24:12）为流动相，柱温30C，检测波长235nm，尼莫地平峰和硝基吡啶化合物峰的分离度应符合规定。理论塔板数按尼莫地平峰计应不低于2000。空白溶液的制备取枸橼酸钠1.0g和枸橼酸0.15g溶于310ml水中,加入聚乙二醇40085g,摇匀,即得。杂质储备的液制备精密称取硝基吡啶化合物对照品10mg，置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备精密称取尼莫地平对照品50mg，置25ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml至10ml量瓶中，精加空白溶液8ml和杂质储备液10μl，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密量取对照品溶液与本品各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。[剂型]注射液[国家]德国