去羟肌苷分散片质量标准H20020037

去羟肌苷分散片QuqiangjiganFensanpianDidanosineDispersibleBufferedTablets本品含去羟肌苷（C10H12N4O3）应为标示量的90.0%－110.0%。[性状]本品为类白色至淡桔黄色片，外表有斑点。[鉴别](1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品去羟肌苷峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量（约相当去羟肌苷50mg）置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取去羟肌苷对照品，加甲醇制成每1ml中含去羟肌苷1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附VB）试验，吸取上述两种溶液各101，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以丁醇－甲醇－醋酸乙酯－氢氧化铵（11:3:3:3）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。[检查]干燥失重取本品在130C干燥16小时，减失重量不得过6.0%（中国药典2000年版二部附录VIIIL）。制酸力取本品细粉约0.45g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）50ml，密塞，在37C不断振摇1小时，放冷后，加溴酚蓝指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的盐酸。每片消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得少于170ml。溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录XC第二法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液；另用含量测定项下的对照品溶液和测定法测定。记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。含量均匀度取本品1片置适当的量瓶中，加水适量，摇动至完全溶解，加水稀释至刻度（约含去羟肌苷0.1mg/ml），滤过，弃去初滤液，取续滤液，照含量测定项下的方法，依法测定含量，应符合规定（中国药典2000年版二部附录VD）。有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件同含量测定项下，取含量测定项下的对照品溶液及供试品溶液作为次黄嘌呤检查用对照溶液(I)和供试品溶液。另精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为其他杂质及总杂质检查用对照溶液(II)。取对照溶液(II)501注入高效液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分的峰高为满量程的10-15%。精密量取供试品溶液和对照溶液(I)和(II)各501注入高效液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中次黄嘌呤峰面积不得大于对照溶液(I)色谱图中次黄嘌呤的峰面积。其他杂质（次黄嘌呤峰以前的峰为赋形剂峰应排除）峰面积之和不得大于限度对照溶液(II)主成分峰面积的1.2倍（不得过1.2%），且每种未知杂质峰面积不得大于限度对照液主成分峰面积的0.2倍（不得过0.2%）。微生物限度取本品10g（取自两瓶）加入100ml灭菌生理盐水，制成1:10均匀混悬液，按中国药典2000年版二部附录依法检验，应符合规定。 细菌计数 不得过1000个/片 霉菌计数 不得过100个/片 大肠杆菌(离心法) 1g中不得检出注：本方法适用于100mg/片和25mg/片两种规格的样品[含量测定]照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇:0.01M醋酸铵（1:4）为流动相，检测波长275nm。理论板数以去羟肌苷计算应不低于3000，去羟肌苷与次黄嘌呤的分离度应符合要求。 供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，取细粉适量（相当于去羟肌苷约50mg），置500ml量瓶中，加水适量，使充分溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备取去羟肌苷及次黄嘌呤对照品适量，精密称定，加水制成每1ml中含去羟肌苷约0.1mg和次黄嘌呤约0.7g的溶液，摇匀，即得。 测定法取上述两种溶液各101注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。[规格](1)25mg (2)0.1g[包装