NYT 4680-2025 饲料中6种大环内酯类驱虫药的测定 液相色谱-串联质谱法标准立项发展报告

饲料中6种大环内酯类驱虫药的测定液相色谱-串联质谱法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofSixMacrocyclicLactoneAnthelminticsinFeedbyLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry摘要关键词：饲料安全；大环内酯类驱虫药；液相色谱-串联质谱法；标准制定；质量监管Keywords:FeedSafety;MacrocyclicLactoneAnthelmintics;LiquidChromatography-TandemMassSpectrometry(LC-MS/MS);StandardDevelopment;QualitySupervision一、引言1.1标准制定背景畜牧业是关系国计民生的重要产业，饲料作为畜禽养殖的主要投入品，其质量安全直接关系动物健康和消费者食品安全。近年来，随着我国畜牧业规模化、集约化程度的不断提高，兽药在畜禽疾病防控中的应用日益广泛，由此带来的兽药残留问题也日益凸显。大环内酯类驱虫药因其广谱、高效、低毒的特点，在畜禽线虫病和体外寄生虫病的防控中被大量使用，已成为当前动物寄生虫病防治的主力药物之一。然而，该类药物的广泛使用也带来了不容忽视的安全隐患。研究表明，大环内酯类药物在动物体内代谢缓慢，容易在动物组织中蓄积残留，长期摄入含有此类药物残留的动物源性食品可能对人体产生神经毒性、肝脏损伤等不良影响。因此，多个国家和国际组织均对该类药物设定了严格的限量标准。我国《动物性食品中兽药最高残留限量》（农业部公告第235号）明确规定了大环内酯类驱虫药在动物组织中的最高残留限量值。但在实际监管工作中，饲料作为药物进入动物体内的主要途径，其质量控制仍存在明显的短板和盲区。1.2标准制定必要性从标准体系建设现状来看，我国现行饲料中兽药检测标准多为单一种类药物或少数几种药物的检测方法，缺乏针对多组分大环内酯类驱虫药同时检测的技术标准。现有的行业标准多采用高效液相色谱法或气相色谱法，存在前处理繁琐、分析时间长、灵敏度不足、易受基质干扰等局限，难以满足痕量检测和批量筛查的实际工作需求。与此同时，液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术凭借其高灵敏度、高选择性和多残留同时分析的技术优势，已成为国际兽药残留检测领域的主流技术手段，但在饲料检测领域的标准化应用尚显不足。此外，从国际视角比较，国际食品法典委员会（CAC）、欧盟和美国食品药品监督管理局（FDA）等国际组织和发达国家已建立了较为完善的饲料中兽药检测标准体系，在检测指标覆盖面、方法灵敏度、质量控制要求等方面均先于我国制定了相应规范。我国亟需对标国际先进水平，完善饲料中大环内酯类驱虫药检测的标准技术储备，以满足国际贸易和国内监管的双重需求。二、标准编制总体情况2.1标准基本信息概要《饲料中6种大环内酯类驱虫药的测定液相色谱-串联质谱法》标准编号为NY/T4680-2025，属于农业行业标准，由中国农业农村部发布。标准发布日期为2025年1月9日，实施日期为2025年5月1日，目前状态为现行有效。该标准对应的中国标准分类号为饲料相关类别。该标准确立了饲料中阿维菌素（Avermectin）、伊维菌素（Ivermectin）、多拉菌素（Doramectin）、莫西菌素（Moxidectin）、美贝霉素肟（MilbemycinOxime）和替米考星（Tilmicosin）6种大环内酯类驱虫药物的液相色谱-串联质谱测定方法。标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料等不同饲料类型中上述药物含量的同时测定和确证。2.2编制原则与依据本标准的编制遵循以下基本原则：一是科学性原则，充分吸纳国内外相关领域的最新研究成果和技术进展，确保方法的科学性、先进性和可靠性；二是适用性原则，充分考虑我国饲料生产企业和检测机构的实际条件，确保标准的可操作性和推广适用性；三是规范性原则，严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求规范标准编写；四是协调性原则，注意与现行法律法规和标准体系的衔接配套，避免交叉重复和矛盾冲突。标准的制定以《中华人民共和国标准化法》《中华人民共和国农产品质量安全法》《饲料和饲料添加剂管理条例》等法律法规为依据，参考了GB/T6379《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）》系列标准对方法验证的技术要求。三、标准技术内容详解3.1技术路线与方法学设计本标准采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）作为核心检测技术。该方法以高效液相色谱为分离手段，以串联四极杆质谱为检测工具，通过多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量分析。相比传统检测方法，LC-MS/MS具有以下显著优势：一是灵敏度高，检测限可达μg/kg级别，满足痕量残留检测需求；二是选择性好，可有效排除饲料基质中复杂成分的干扰；三是可实现多种药物同步测定，显著提高检测效率。3.2标准涵盖的6种目标药物|序号|药物名称|所属类别|主要用途||------|---------|---------|---------||1|阿维菌素|大环内酯类|抗线虫、抗体外寄生虫||2|伊维菌素|大环内酯类|广谱抗寄生虫||3|多拉菌素|大环内酯类|抗内外寄生虫||4|莫西菌素|大环内酯类|抗线虫、抗昆虫||5|美贝霉素肟|大环内酯类|抗线虫、抗螨虫||6|替米考星|大环内酯类抗生素|抗菌、抗支原体|上述药物涵盖了当前我国饲料中添加和畜禽养殖中使用较为普遍的大环内酯类药物品种，兼顾了驱虫药和抗生素两类功能定位，基本反映了该类药物的市场应用格局和监管需求。3.3样品前处理技术要点饲料是一类成分复杂的混合物，其基质效应是影响检测结果准确性的关键因素。本标准在前处理技术路线的设计上采用了精细化、系统化的技术方案，主要包括以下关键流程：首先，样品经粉碎和过筛后精确称量，加入适量内标溶液和提取溶剂进行均质提取；随后，采用固相萃取柱对提取液进行净化，有效去除蛋白质、脂肪和其他脂溶性干扰物；最终，净化液经氮吹浓缩和溶剂复溶后进行仪器分析。整个前处理流程兼顾了提取效率和净化效果，在确保高回收率的同时最大限度减少了基质效应的影响。3.4仪器条件与质量控制在液相色谱条件方面，标准规定了色谱柱类型、流动相组成及梯度洗脱程序、柱温、进样量、流速等关键参数，确保6种目标化合物在合理的分析时间内获得良好的色谱分离度。在质谱条件方面，明确了离子源类型（电喷雾离子源ESI）、电离模式（正离子模式）、毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量、离子对选择（每个化合物选取2个MRM离子对，分别用于定量和定性）等关键参数，满足确证检测的技术要求。质量控制措施覆盖检测全流程，包括但不限于：每批次样品设置空白样品、加标回收样品、基质匹配标准曲线，以评价和校准基质效应；按照GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求，规定了检出限、定量限、精密度、回收率等关键方法学指标范围；要求实验室定期参加能力验证活动，确保检测结果的持续可靠。四、参与编制单位4.1主要起草单位介绍本标准的主要起草单位为中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。该研究所是国家级农业质量安全专业研究机构，长期致力于农产品和投入品质量安全检测技术研究、标准制修订和风险评估工作。在兽药残留检测领域，研究所建有国家饲料质量监督检验中心（北京），具备完善的检测实验室条件和雄厚的技术人才储备。近年来，研究所先后主持和参与制定了多项饲料和畜产品中兽药残留检测国家标准和行业标准，在液相色谱-串联质谱多残留同时检测技术方面积累了丰富的研究成果和实践经验。研究所建有通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可和检验检测机构资质认定（CMA）的实验室体系，承担着全国饲料质量安全风险监测、监督抽查和突发事件的应急检测任务，为我国饲料质量安全监管提供了有力的技术支撑。研究所在本标准制定过程中，充分发挥了在兽药残留检测方法开发方面的科研优势和对行业发展需求的深度把握，组织开展了系统的实验研究、实验室间验证和技术论证工作，为标准技术内容的科学性、可靠性和适用性提供了坚实的理论依据和实验基础。4.2其他参编单位除上述主要起草单位外，标准编制还吸收了省级兽药饲料监察机构、农业院校和饲料检验检测社会化服务机构等多方力量参与研究和验证，体现了产学研检多方协同的标准制修订模式，保障了标准在不同类型检测实验室的适应性和推广应用前景。五、标准实施的意义与效益5.1监管支撑意义本标准的实施将为饲料质量安全监管提供及时、高效、可靠的检测技术手段。长期以来，饲料中6种大环内酯类驱虫药缺乏统一的多组分同时检测标准，导致监管执法中面临"检不了、检不出、检不准"的困境。本标准的发布填补了这一技术空白，使监管机构能够对市售饲料产品中该类药物的添加情况进行有效监控，为打击违规添加行为、规范饲料生产经营秩序提供有力的技术依据。同时，标准采用液相色谱-串联质谱法实现了6种药物的同时提取、同步分离、同批次检测，显著提高了检测通量和分析效率，降低了单样品检测成本和时间消耗，有助于提升全国各级饲料检测实验室的检测能力和工作效率。5.2产业引导价值从对饲料产业的影响来看，本标准的实施将在规范企业生产行为方面发挥积极的引导作用。标准为饲料企业提供了明确的技术遵循和质量控制参照，有利于督促企业加强原料把关和成品质量管控，从源头上防止药物过量添加或不规范使用行为的发生。标准的实施还有利于营造公平竞争的市场环境，促进饲料行业优胜劣汰和结构调整，推动产业向安全化、优质化方向转型升级。5.3食品安全保障意义饲料安全与动物性食品安全密切相关。通过严格控制饲料中兽药的添加量和残留水平，从源头上降低兽药在动物体内的蓄积残留风险，是保障动物性食品安全的第一道防线。本标准的实施将有效提升我国畜禽产品中兽药残留的源头管控能力，对保障人民群众"舌尖上的安全"具有重要的民生意义。六、国际比对与标准适用性分析从国际标准发展态势来看，液相色谱-串联质谱技术已是国际兽药残留检测领域的通用主流方法。国际食品法典委员会（CAC）在兽药残留检测方法指南中明确推荐采用质谱联用技术进行确证分析。欧盟在残留监控指令（96/23/EC）框架下，要求各成员国采用基于质谱原理的确证方法实施兽药残留监控。我国在饲料检测标准化方面需密切跟踪国际发展趋势，加快对标国际先进技术指标。本标准在方法性能指标设定上，充分参考了国际通行要求。在检出限和定量限的设置上，兼顾了国内饲料检测实验室的主流仪器配备水平，确保标准在实际应用中"够得着、用得上"。在确证技术参数上，每个目标化合物均设定不少于2个MRM监测离子对并计算离子丰度比，符合作出确证性判定应至少获得4个识别点数的国际通行要求。在方法学验证方面，对回收率、精密度、定量限等关键指标均设置了明确的可接受范围和验证要求，确保方法性能与国际接轨。需要注意的是，由于饲料基质本身的复杂性以及不同饲料类型（配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料）之间在成分组成上的差异，本标准的适用性仍需在实际应用过程中持续关注。建议相关实验室在采用本标准时，结合具体饲料类型和目标化合物，做好基质效应评估和适用性确认工作。七、结论与展望《饲料中6种大环内酯类驱虫药的测定液相色谱-串联质谱法》（NY/T4680-2025）的发布实施，是我国饲料质量安全检测标准体系建设的一项重要阶段性成果。该标准的制定立足我国饲料行业发展和监管实际需求，对标国际先进技术水平，科学构建了基于液相色谱-串联质谱技术的6种大环内酯类驱虫药同步检测方法体系，具有灵敏度高、选择性好、检测效率高、适用性强等突出优势。参考文献[1]全国标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则：GB/T1.1-2020[S].[2]实验室质量控制规范食品理化检测：GB/T27404-2008[S].[3]中华人民共和国农业农村部.动物性食品中兽药最高残留限量：农业部公告第235号[Z].[4]中华人民共和国国务院.饲料和饲料添加剂管理条例[Z].2017年修订.[5]中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典（2020年版）[M].北京：中国农业出版社，2020.[6]中华人