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文档简介
中药化学2023.09模块一中药化学成分的常规提取技术
提取方法的基本原理
提取的方法的操作技术包装筛选药材配料制水中药方剂的提取工艺流程罐装制剂抽样检测含量测定二次提取过滤药材浸泡浓缩初提取提取单味中药化学成分的三个步骤盐酸小檗碱(原料药)精制分离化学检查提取分离仪器检查检识
巴马丁
有效部位
黄连碱
甲基黄连碱、表小檗碱
纤维素、有机酸等
—
无效成分总提取物原药材有效部位
杂质溶剂药材中提取的是什么?
小檗碱
分离的是什么?有效部位:
将总提取物中有效成分混合体与
溶剂分离,沉淀得到有效成分总混合物,并
与大部分杂质分离。大部分杂质:糖、蛋白质、脂肪、有机酸等大多数药材,提取和分离总混合物,
是连续完成总提取物分离单体化合物:
穿心莲内酯、
茴香脑、可待因等进一步除去杂质:糖、酶、
有机酸、鞣质等混有
合效
物成
分精制的过程也是分离的过程精制的是什么?分
离检识什么?1.鉴别药材真伪2.鉴定单体化合物的结构3.制剂质量4.测定含量检识需要对照品(是对“已知物”对照)原材料鉴别原料药检识
制剂检查提取得总提取物精制浓缩结构修饰原植物初步分离单体化合物有效成分混合体、杂质检识目的化合物研发新药的基本步骤其他方法方法水蒸气蒸馏法溶剂提取法常用
提取的方法与技术药材中的有效成分(混合物)
溶解于溶剂中对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程根据被提成分的溶解性能,选择合适的溶剂和提取方法,溶剂提取法
概念
基本原理*渗透、扩散影响提取的因素粉碎度
时间溶剂提取法干燥药材温度亲脂溶剂甲醇乙醇丙酮正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚75ml乙醇
25ml水任意比例混合
为100ml溶液亲水溶剂水无色
挥发性大多易燃溶剂的极性大小与分类
亲水层
亲脂层1.溶剂的极性极性,是物质固有性质或力量,在化学中极性是指化学键或分子的电荷分布不均匀,则分子或化学键具有极性,溶剂
的极性大小可用介电常数来表示。溶剂的极性大小与分类溶剂介电常数溶剂介电常数石油醚1.8正丁醇17.5苯2.3丙酮21.5乙醚4.3乙醇26.0三氯甲烷5.2甲醇31.2乙酸乙酯6.1水80.02.溶剂的极性大小溶剂的极性与其介电常数有关石油醚的极性最小水的极性最大溶剂的极性大小与分类石油醚<
苯<
无水乙醚<
三氯甲烷<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂遵循“相似相溶
”的规律,根据溶剂的极性,被提取成分及共存
的其他成分的性质来决定,同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、
价廉、浓缩方便等问题。
选择合适的溶剂是溶剂提取法的关键。常用溶剂的极性大小顺序排列如下:溶剂提取法
方法与技术(二)渗漉法
取用(五)连续回流提取法
}(六)超声提取法常温提取(三)煎煮法
的容(四)回流提取法
加热提取器铁器铝制容器玻璃、不锈钢、
陶瓷等容器(一)浸渍法
常温提取
提溶剂提取法(一)浸渍法是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间
,浸出有效成分的一种方法。冷浸法温浸法广口玻璃(不锈钢)大水、稀(醇、酸、碱)不加热溶剂溶剂提取法
容器
操作技术:容器提取范围:含淀粉、糖较多的药材及含挥发性成分、遇热不稳定易分解或破坏的成分优点:
操作简便缺点:
提取时间长,溶剂用量大,提取效率低,水提取液易变质,需加防腐剂(一)浸渍法溶剂:
水或乙醇装置:
有盖的容器溶剂提取法(二)渗漉法是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使渗过药粉,
自上而下流
动,浸出有效成分的一种动态浸提方法。1.操作技术:渗漉筒装筒》
排气
》
浸渍》渗漉
》收集渗漉液广口玻璃(不锈钢)
大容器不加热溶剂水、醇、酸、碱粉碎
》浸润》溶剂提取法
容器
(二)渗漉法溶剂:
水或乙醇装置:
渗漉装置提取范围:遇热不稳定易分解或破坏的成分浸渍法和渗漉法哪个提取效率高?优点:
提取效率较浸渍法高缺点:
提取时间长,溶剂用量大,操作较繁琐不断添加新鲜溶剂,使细胞内外始终保持较高浓度差,有利于有效成分的溶出,所以渗漉法提取效率较高溶剂提取法1.药材饮片或粗粉2.煎器:砂锅、不锈钢锅3.溶剂:加水浸没药材4.加热煮沸
,保持微沸5.煎煮数次
,合并各次煎煮液
,浓缩即得。(三)煎煮法是将药材加水加热煮沸
,滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取方法。操作技术:溶剂提取法(三)煎煮法溶剂:
水装置:
砂锅或不锈钢提取范围:易溶于水且对热稳定成分的提取,不适于含挥发性及遇热不稳定及含糖量高的药材的提取优点:
操作简便,提取效率较冷浸渍法高缺点:
提取水溶液杂质多,易发霉溶剂提取法为什么提取效率比前三种要高?(四)回流提取法溶剂提取法1.溶剂:有机溶剂如乙醇、三氯甲烷(少用)等2.加热3.容器:冷凝管4.密闭环境(四)回流提取法1.原理:通过加热浸出液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液
体流回浸出器,如此反复至浸出完全的一种热提取方法。溶剂提取法(四)回流提取法溶剂提取法球型冷凝管加热装置连续回流提取法与回流法比较,其优势在哪里?(五)连续回流提取法溶剂提取法(五)连续回流提取法是在回流提取法的基础上改进的
,
能用少量溶剂进行连续循环回流提取
,充分将有效成分浸出完全的方法。1.溶剂:有机溶剂2.加热3.容器:除冷凝管外,有虹吸管——索氏提取器4.密闭环境溶剂提取法索氏提取器:
虹吸原理(五)连续回流提取法溶剂提取法蛇型冷凝管比较项目回流提取法连续回流提取溶剂有机溶剂有机溶剂装置回流装置回流提取装置+索氏提取器提取范围适合脂溶性成分高的药材,不适于对热不稳定及易分解成分的提取优点提取效率较冷浸法高溶剂用量少,提取效率更高,集提取、过滤、浓缩为一体缺点装置复杂,对设备要求高回流提取与连续回流提取的比较溶剂提取法(六)超声提取法(新工艺)是一种利用超声波浸提有效成分的方法。1.利用超声波的空化作用,2.超声波的强烈振动3.使药材和溶剂作高速运动4.加强胞内物质的释放、扩散和溶解5.加速有效成分的浸出,提取效率高于前几种提取方法溶剂提取法煎煮法提取受热易破坏的成分及含多糖物质较多的天然药物提取受热易破坏的成分,能保持良好浓度差的一种动态浸提方法用有机溶剂自天然药物中提取脂溶性成分提取能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分少量溶剂,索氏提取器进行提取以水为溶剂加热提取水蒸气蒸馏法连续回流提取法回流提取法课堂小结浸渍法渗漉法溶剂提取法:为什么将药材用溶剂连续提取两次?为什么提取溶剂的总量和时间不变的情况下,
提取一次的提取效
率不高?课后思考感谢观看2020.09中药化学2023.09模块一中药化学成分的常规提取技术
提取方法的基本原理
提取的方法的操作技术技术溶剂药材加热容器
密闭提取效率浸渍水、稀酸
稀碱、稀
醇受热易破
坏,黏性
较大否否低耗时长渗漉水、稀酸
稀碱、稀
醇受热易破
坏,黏性较小否否较高耗时长煎煮水易耐热、
亲水成分是否低溶液易饱和溶剂损失大课前回顾技术溶剂药材加热容器
密闭提取效率回流提
取有机溶剂脂溶性且耐热成分是是高,耗时长连续回
流有机溶剂脂溶性且耐热成分是是高耗时长超声提
取水、稀酸、
稀醇不挥发易于
溶出的成分是否高耗时短课前回顾是基于:
渗透、扩散的原理溶剂提取法:为什么将药材用溶剂连续提取两次?为什么提取溶剂的总量和时间不变的情况下,
提取一次的提取效
率不高?课后思考血液高渗溶液
低渗溶液反渗透渗透位(成分群)被充分的溶解出来*渗透、扩散通过两次提取,溶剂才能发挥进一步渗透扩散能力,使得有效部河水/海水/血
液反渗透反渗透反渗透压力净化水/血液半透膜渗透压方法溶剂提取法其他方法水蒸气蒸馏法
提取的方法与技术(1)不溶于水或微溶于水(2)具有一定的挥发性(3)在共沸温度下与水不发生反应(4)在100度左右,有一定蒸气压,并与其他杂质或组分有蒸气压差利用水蒸汽将挥发性植物芳香油携带出来,形成混合物,冷却后,混合物又重新分出油层和水层的提取方法。
被提纯物质必须具备以下条件
水蒸气蒸馏法原理操作技术(通蒸汽法、直接蒸馏法)药材粗粉用水浸润通入水蒸汽挥发性成分随水蒸气蒸馏被带出冷凝含挥发油的水蒸汽变为液体水蒸气蒸馏法八角茴香
中提取八角茴香油水蒸气蒸馏法(一)升华法是利用某些固体物质具有在低于其熔点的温度下受热后,不经熔融就直接转化为蒸
气,遇冷后又凝固为原来的固体的性质,使
之从天然药物中提出的方法。提取具有升华性成分的药材冰片、小分子游离香豆素取咖啡因其他提取方法茶叶中提(二)超临界流体萃取技术超临界流体萃取(supercritical
fluidextraction
,SFE)
:采用一定的技术手段,使气体在超临界区域形成液体,利用该液体对天然药物中有效成分进行萃取分离的新型技术,集提取和分离于一
体。优点:适用于分离挥发性、脂溶性或高热敏
性成分,及易氧化成分不足:特殊设备,
成本高提取溶剂CO2其他提取方法
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