GBZ 43890-2024 纳米技术 纳米银性能测试方法指南标准立项发展报告

纳米技术纳米银性能测试方法指南StandardizationDevelopmentReport:Nanotechnologies—GuidelineforTestMethodsofSilverNanoparticlesPerformance摘要关键词：纳米技术；纳米银；性能测试；标准指南；理化性质表征；抗菌性能AbstractSilvernanoparticles(AgNPs),owingtotheirexcellentantibacterial,conductive,andopticalproperties,havebecomeoneofthemostwidelyappliednanomaterials,demonstratingbroadapplicationprospectsinhealthcare,foodpackaging,textiles,electronicproducts,andenvironmentalprotection.However,theperformanceofAgNPsishighlydependentontheirsize,morphology,surfacemodification,anddispersionstate.SignificantperformancevariationsexistamongAgNPsderivedfromdifferentsourcesandpreparationprocesses.Furthermore,existingtestmethodssufferfrompoordispersion,inconsistentoperationprocedures,andweakcomparabilityofresults,whichseverelyconstrainsqualityevaluationandmarketsupervisionofAgNPsproducts.Againstthisbackdrop,theStandardizationAdministrationofChinaofficiallyissuedtheNationalStandardizationGuidanceDocumentGB/Z43890-2024"Nanotechnologies—GuidelineforTestMethodsofSilverNanoparticlesPerformance"onJuly24,2024,withformalimplementationscheduledforFebruary1,2025.Thisreportsystematicallyreviewsthecompilationbackground,maincontent,keytechnicalindicators,andimplementationsignificanceofthisstandard.Thestandardestablishesasystematictestmethodframeworkcoveringphysicochemicalproperties(includingparticlesizeanddistribution,morphology,specificsurfacearea,surfacecharge,chemicalcomposition,etc.)andfunctionalperformances(includingantibacterialperformanceanddissolutionperformance),clarifyingthetechnicalprinciples,applicableconditions,andoperationalkeypointsofeachtestmethod,therebyprovidingauthoritativetechnicalbasisforqualityevaluation,inspectionandcertification,andmarketsupervisionofAgNPsproducts.Thereleaseofthisstandardwilleffectivelypromotethehigh-qualitydevelopmentofChina'ssilvernanoparticlesindustry,supportthefurtherimprovementofthestandardssysteminthenanotechnologyfield,andprovidevaluablereferenceforthedevelopmentofrelevantinternationalstandards.Keywords:Nanotechnology;SilverNanoparticles;PerformanceTesting;StandardizationGuideline;PhysicochemicalCharacterization;AntibacterialPerformance一、引言1.1研究背景纳米银（SilverNanoparticles,AgNPs）是指至少在一个维度上尺寸处于1~100nm范围内的金属银粒子。由于其小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应，纳米银表现出与常规银材料截然不同的物理化学性质，尤其在抗菌活性方面表现出广谱、高效、不易产生耐药性等突出优势。据统计，全球纳米银市场规模持续增长，预计2025年将突破30亿美元，应用领域涵盖医用敷料、抗菌涂料、纺织品整理、水处理、食品保鲜及电子浆料等多个行业。我国是全球纳米银材料的主要生产国和消费国，但长期以来，纳米银产品的质量控制面临多重挑战：一方面，纳米银的粒径、形貌、表面包覆层及分散介质等参数直接影响其性能表现，不同的测试方法对同一产品的测试结果往往存在显著差异；另一方面，国内缺乏统一的纳米银性能测试方法指南，各检测机构和生产企业多参照不同来源的零散方法，导致检测结果缺乏可比性。这一现状不仅影响了纳米银产品的质量评价和市场准入，也制约了行业的良性竞争和健康发展。1.2标准制定意义二、标准概况2.1标准基本信息|项目|内容||------|------||标准编号|GB/Z43890-2024||标准名称|纳米技术纳米银性能测试方法指南||英文名称|Nanotechnologies—GuidelineforTestMethodsofSilverNanoparticlesPerformance||标准状态|现行||发布机构|国家标准||分类号|化工产品综合||发布日期|2024年7月24日||实施日期|2025年2月1日||国别|中国||语言|中文（简体）||标准类型|国家标准化指导性技术文件（GB/Z）|2.2标准属性与定位GB/Z43890-2024属于国家标准化指导性技术文件（Guidancedocuments），其编号中的“/Z”标示了该文件的指导性属性。与强制性标准（GB）和推荐性标准（GB/T）不同，GB/Z定位于提供技术指导和参考方案，供相关方自愿采用，但对于尚未成熟或处于快速技术演进阶段的标准需求具有重要的引导和规范作用。该标准属于纳米技术标准化体系中的方法类标准，与已有的纳米技术基础标准（如GB/T30544系列《纳米科技术语》）、表征方法标准（如GB/T36080-2018《纳米科技纳米物体的表征尺寸和形状分布的测定方法》）等形成互补。其在标准体系中处于“方法指南”层次，为纳米银产品的性能测试提供顶层方法框架和操作指引。三、标准内容3.1标准适用范围本标准规定了纳米银性能测试方法的指南，涵盖纳米银的理化性能测试和功能性能测试两大方面，适用于各类纳米银产品（包括纳米银粉体、纳米银分散液、纳米银复合材料等）的性能评价与质量控制。具体适用的性能测试项目包括：粒径及其分布、形貌与结构、比表面积、表面电荷（Zeta电位）、化学组成与纯度、晶体结构、光学性能（紫外-可见吸收光谱特征）、抗菌性能及银离子释放性能等。3.2理化性能测试方法3.2.1粒径及其分布粒径是评价纳米银质量的关键指标之一。标准推荐采用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、动态光散射法（DLS）及纳米颗粒追踪分析技术（NTA）等多种方法。其中，TEM法和SEM法可直接观测纳米银的一次粒径及形貌特征，但需要进行适当的样品分散制备以避免颗粒团聚造成测量偏差；DLS法适用于纳米银分散液体系中水合动力学粒径的快速测定，反映的是纳米颗粒在分散介质中的实际流体力学尺寸，但应注意高浓度或高离子强度条件下多重散射对测量结果的干扰；NTA技术则可实现粒径分布和颗粒浓度的同步测定。标准同时明确了不同方法之间的差异来源及其适用条件的选择原则。3.2.2形貌与结构采用TEM和SEM观察纳米银的形貌特征（球形、棒状、片状、线状等），并通过高分辨透射电子显微镜（HRTEM）结合选区电子衍射（SAED）分析纳米银的晶体结构特征。对于不同形貌的纳米银，其表面等离子体共振峰位及抗菌活性存在显著差异，因此标准建议应至少从两个不同放大倍率水平对形貌进行表征，并结合图像分析软件对形貌参数进行统计分析。3.2.3比表面积采用Brunauer-Emmett-Teller（BET）氮气吸附法测定纳米银粉体的比表面积。比表面积与纳米银的粒径和表面粗糙度密切相关，是评价纳米银粉体性能的重要参数。比表面积越大，意味着纳米银的活性位点越多，其抗菌性能和催化性能通常也越突出。对于分散液类样品，标准建议先将样品在受控条件下进行干燥处理后再进行测试。3.2.4表面电荷通过Zeta电位的测定评估纳米银颗粒在分散体系中的表面荷电状态和分散稳定性。Zeta电位的绝对值越大（通常认为大于30mV），表明颗粒间的静电排斥力越强，分散体系越稳定。标准中还明确了不同pH值和不同电解质浓度条件下Zeta电位测定的注意事项，建议在表征表面电荷时明确记录分散介质的pH值、电导率和温度等关键参数。3.2.5化学组成与纯度采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定纳米银的总银含量及杂质元素种类和含量。同时，可采用X射线光电子能谱（XPS）分析纳米银表面元素的化学状态。对表面修饰的纳米银材料，尚需结合傅里叶变换红外光谱（FTIR）或热重分析（TGA）对表面包覆剂的种类和含量进行表征。标准规定，银含量的测定结果应标识为质量分数，并明确测定方法的检出限和不确定度。3.3功能性测试方法3.3.1抗菌性能抗菌性能是纳米银最核心的功能指标之一。标准推荐采用最小抑菌浓度（MIC）法和最小杀菌浓度（MBC）法评价纳米银对典型革兰氏阳性菌（如金黄色葡萄球菌*Staphylococcusaureus*）和革兰氏阴性菌（如大肠埃希氏菌*Escherichiacoli*）的抗菌活性，同时可参照GB/T21510《纳米无机材料抗菌性能检测方法》及ISO20776-1等相关标准的试验框架进行。此外，标准还纳入了抑菌圈法和菌落计数法等定性及定量评价手段。在抗菌试验中，需特别注意纳米银在培养基中的分散状态——培养基中较高的盐离子浓度容易诱导纳米银团聚，从而显著影响抗菌活性评价结果，标准中给出了改善分散性的具体操作建议，包括超声预处理和添加适量分散剂等措施。3.3.2银离子释放性能纳米银的抗菌活性在很大程度上来源于银离子的缓慢释放。标准中规定了在不同介质（如去离子水、生理盐水、模拟体液等）中纳米银银离子释放量的测定方法，采用的方法是离心超滤或透析分离结合ICP-MS检测，以区分游离银离子与纳米银颗粒。银离子释放性能的测试结果可为纳米银产品的缓释抗菌设计、环境风险评估及安全性评价提供重要的基础数据。四、标准关键技术要点解析4.1样品制备与分散的规范化纳米银测试结果的不确定性在很大程度上来源于样品制备过程中颗粒分散状态的不一致。标准充分认识到这一关键问题，针对粉体类样品推荐了超声分散、表面活性剂辅助分散等多种分散方案，并明确了分散介质的选择原则和分散效果的验证方法；针对分散液类样品，则规定了稀释操作、pH调节和超声预处理等统一操作要求，以保证测试样品的一致性和代表性。同时，标准指出，由于超声时间和超声功率对纳米银的分散效果和颗粒完整性均有重要影响，建议在测试报告中明确记录超声处理的具体参数，以实现不同实验室间测试条件的可追溯性。4.2多方法交叉验证考虑到纳米银材料的复杂性，单一测试方法往往难以全面反映其真实性能特征，标准推荐在进行关键参数（尤其是粒径和形貌）测定时，宜同时采用至少两种原理不同的方法进行交叉验证，并在检测报告中同时报告不同方法的测试结果。例如，TEM法和DLS法的粒径测试结果之间存在系统性差异——TEM测得的是干燥状态下的粒径，DLS测得的是分散液中的水合动力学粒径，二者存在合理的数值差异，标准要求报告中应注明测试方法的原理和局限性，以便于测试结果的科学解读。4.3方法适用性与局限性说明每种测试方法均有其特定的适用范围和技术局限性，标准对各项方法的使用边界给出了明确的说明和警示。如DLS法不适用于高浓度样品和高离子强度分散体系；TEM法因取样量有限可能导致粒径统计的代表性不足；比表面积测试法要求样品具有足够的比表面积以确保测量精度；抗菌试验中的培养条件差异对结果的重复性影响较大，需要严格控制细菌接种量、培养温度和培养时间等条件。这些细致的技术说明有利于检测人员根据实际样品特性选择合适方法、正确解读和合理报告测试结果。五、主要起草单位简介本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）提出并归口，多家在纳米材料研究和标准化领域具有深厚积累的优势单位参与了标准的起草工作，其中包括国家纳米科学中心、中国计量科学研究院、北京市理化分析测试中心、中国科学院过程工程研究所等单位。本文重点介绍国家纳米科学中心。国家纳米科学中心（NationalCenterforNanoscienceandTechnology,NCNST）是中国科学院与教育部联合共建的国家级科研机构，成立于2003年，定位于纳米科学基础研究和应用基础研究的国家级创新平台。中心设有纳米材料研究室、纳米生物效应与安全性研究室、纳米标准与检测研究室等多个研究单元，在纳米材料的可控合成、性能表征、生物效应评价及标准化研究方面拥有一支高水平的科研队伍。国家纳米科学中心长期致力于纳米技术领域的标准化研究与标准制定工作，是全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）的秘书处挂靠单位，主持和参与制定了数十项纳米技术领域的国家标准和国际标准，在纳米材料术语规范、表征方法标准化、纳米安全性评价等方面积累了丰富的研究成果和实践经验。该中心建有完善的纳米材料表征与性能测试公共平台，配备有球差校正透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、动态光散射粒度分析仪、电感耦合等离子体质谱仪等大型精密仪器设备，为纳米银性能测试方法的验证和标准化研究提供了坚实的硬件条件和技术保障。在GB/Z43890-2024的研制过程中，国家纳米科学中心充分发挥其在纳米材料表征技术领域的学术优势和标准化实践经验，在标准框架设计、技术内容编写、方法验证试验等方面作出了核心贡献。六、标准实施意义与展望6.1对行业的技术支撑作用第一，统一测试方法，提升结果可比性。该标准构建了涵盖理化性能与功能性能的系统测试方法框架，统一了术语定义、样品制备、测试条件和数据处理方法，有效解决了当前各检测机构方法不统一、测试数据可比性差的突出问题。第二，支撑质量监管与市场规范。该标准的实施为政府监管部门开展纳米银产品质量监督抽查和市场准入评估提供技术依据，有利于规范纳米银市场秩序。第三，推动产业技术进步。通过科学、可靠的性能评价方法，可引导生产企业优化制备工艺、提升产品品质，促进纳米银产业从“以量取胜”向“以质取胜”转变。第四，对接国际标准。该标准注重与国际标准化组织ISO/TC229（纳米技术委员会）相关标准的协调一致性，为我国纳米银产品参与国际市场竞争提供了标准支撑。6.2未来展望随着纳米银在更多新兴应用领域（如柔性电子、高效催化、生物医学诊疗一体化等）中的深入拓展，对纳米银性能测试方法也提出了更高要求。未来标准化工作可在以下方向持续深化：一是研制针对特定应用场景的纳米银专用测试方法标准，如面向医疗抗菌敷料、食品接触材料等具体应用领域的专用标准；二是加强与ISO、IEC等国际标准化组织的合作与协调，积极推动我国纳米银标准方案向国际标准转化，增强中国在纳米技术国际标准化领域的话语权；三是关注纳米银在复杂环境基质中的转化与归趋行为及其潜在生态