GBT 43661-2024 表面化学分析 扫描探针显微术 用于二维掺杂物成像等用途的电扫描探针显微镜（ESPM如SSRM和SCM）空间分辨的定义和校准标准立项发展报告

表面化学分析扫描探针显微术用于二维掺杂物成像等用途的电扫描探针显微镜（ESPM，如SSRM和SCM）空间分辨的定义和校准标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DefinitionandCalibrationofSpatialResolutionforElectricalScanningProbeMicroscopy(ESPM,e.g.,SSRMandSCM)UsedforTwo-DimensionalDopantImagingandOtherPurposesinSurfaceChemicalAnalysis摘要关键词：表面化学分析；电扫描探针显微镜；空间分辨；校准；二维掺杂物成像；纳米计量Keywords:surfacechemicalanalysis;electricalscanningprobemicroscopy;spatialresolution;calibration;two-dimensionaldopantimaging;nanometrology1引言1.1标准立项背景掺杂物在半导体材料中的空间分布直接决定了器件的电学性能和可靠性。随着集成电路制程节点已进入5纳米及以下时代，二维掺杂分布的精确表征对工艺开发和良率提升起着决定性作用。二次离子质谱（SIMS）虽然具有优异的质量检测能力，但其深度分辨通常仅适用于一维分布分析，难以满足纳米尺度二维掺杂成像的需求。透射电子显微镜（TEM）配合电子全息技术等虽然能够提供原子尺度结构信息，但在掺杂浓度定量方面存在局限性。电扫描探针显微镜（ESPM）技术，包括扫描扩展电阻显微镜（SSRM）和扫描电容显微镜（SCM）等，通过探测探针与样品之间的电学相互作用（如扩展电阻、微分电容等），能够实现具有纳米级空间分辨率的两维载流子浓度分布成像。该技术兼具高空间分辨率、高掺杂灵敏度、制样简便以及与原子力显微镜平台兼容性强等优势，已被广泛应用于半导体失效分析、工艺监控和器件逆向工程等领域。然而，ESPM空间分辨的定义和校准问题一直是困扰该技术标准化应用的核心难题。扫描探针显微术的空间分辨不同于传统光学显微术可由衍射极限直接确定，它取决于探针曲率半径、针尖-样品相互作用体积、载流子扩散长度、测量参数（如偏压、力载荷）等多种复杂因素的耦合。不同实验室采用不同的定义和测试方法，导致文献报道的空间分辨数值往往缺乏可比性。更为关键的是，缺乏统一校准方法使得各仪器平台的空间分辨无法溯源至国家标准，严重制约了测量数据的可靠性和可重复性。1.2国内外标准现状在国际层面，国际标准化组织ISO/TC201（表面化学分析技术委员会）已制定了多个与扫描探针显微术相关的标准，如ISO11952:2019《表面化学分析扫描探针显微术扫描探针显微镜空间分辨的定义和校准》等，但专门针对ESPM空间分辨的标准尚属空白。在国内层面，全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会（SAC/TC38/SC2）已陆续发布了多项扫描探针显微术相关标准，但尚缺乏专门针对ESPM技术的空间分辨定义与校准方法标准。随着我国半导体产业的快速发展，尤其是特色工艺和先进封装领域的不断突破，行业对ESPM空间分辨标准化需求的呼声日益迫切。在此背景下，国家标准化管理委员会于2024年3月15日批准发布GB/T43661-2024《表面化学分析扫描探针显微术用于二维掺杂物成像等用途的电扫描探针显微镜（ESPM，如SSRM和SCM）空间分辨的定义和校准》国家标准，并于2024年10月1日正式实施。该标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）归口管理，是我国在电扫描探针显微术标准化领域的首项基础性技术标准。2标准编制原则与技术路线2.1编制原则GB/T43661-2024的编制工作遵循了以下基本原则：科学性：空间分辨的定义建立在清晰的物理模型基础之上，充分考虑ESPM信号产生的物理机制，包括探针-样品接触力学、载流子输运过程及信号检测原理等。可操作性：校准方法力求简便实用，所用校准样品制备工艺成熟、可获得性良好，测量流程明确清晰，参数设定合理，便于不同实验室的推广实施。兼容性：标准内容框架和技术要求与国际标准化组织相关标准保持协调一致，同时也充分考虑了国内仪器设备条件和行业实践特点。先进性：吸收国内外最新研究成果和技术进步，采用已被广泛验证的技术方案，为未来技术发展预留扩展空间。2.2关键技术内容概述标准的核心技术内容包括三个部分：（1）确立适用于ESPM空间分辨的定义参数体系；（2）规定校准样品的制备方法和要求；（3）建立空间分辨的系统化校准程序。具体涵盖以下技术要点：空间分辨定义：标准采用基于掺杂浓度突变界面的刃响应函数来定义空间分辨。将ESPM测量得到的信号-位置曲线视为刃响应，空间分辨通过该响应函数从掺杂浓度的10%变化到90%所对应的横向距离来量化表征（即10%-90%刃宽法）。该定义方法具有明确的物理意义和良好的可操作性，与国际上对扫描探针显微镜空间分辨的通用定义方式保持一致。标准同时规定，空间分辨数值应结合具体测量条件和参数给出，以确保数据的可解释性。校准样品要求：标准规定了用于空间分辨校准的样品应具备的基本条件，包括具有原子级陡峭的掺杂浓度突变界面、掺杂浓度差值足够大以保证信号明显跃变、样品表面平整度满足扫描探针显微术测量要求等。对于载流子浓度定量校准，标准推荐采用扩展电阻或微分电容与载流子浓度的标准关系曲线，并建议通过工艺已知的阶梯掺杂结构进行交叉验证。测量程序：标准详细规定了从仪器准备、探针状态确认、样品安装、参数设定到数据采集与处理的完整操作流程。测量过程中应保证足够的采样密度和扫描范围，以确保分辨评估的统计可靠性。数据处理步骤包括背景扣除、信号归一化、刃响应函数提取和空间分辨计算等环节，每个环节均提供了明确的算法和判据。不确定度评定：标准引入了测量不确定度的评定框架，要求对重复性条件下空间分辨测量结果的分散性进行统计评估，识别并量化主要不确定度来源（如探针状态变化、样品表面粗糙度、环境噪声等），并按照JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》规定的方法给出扩展不确定度。3标准主要内容解析3.1术语和定义标准界定了与ESPM空间分辨相关的核心术语，包括“电扫描探针显微镜（ESPM）”“标称空间分辨”“界面宽度”“掺杂浓度突变界面”“刃响应”“空间分辨校准”等。这些术语的明确界定为相关领域的科研交流和技术文件编制提供了统一的话语体系。3.2空间分辨的定义方法标准对比分析了扫描探针显微术中常用的几种空间分辨定义方法——包括刃宽法、点扩散函数法和傅里叶变换法等——并结合ESPM技术的特点，推荐采用基于掺杂浓度突变界面的刃宽法（10%-90%刃宽）作为空间分辨量化的标准方法。该方法通过测量ESPM信号跨越一个已知的、原子级陡峭的掺杂浓度界面时的信号过渡区间宽度来评估空间分辨，避免了直接测量点扩散函数需要制备极窄掺杂结构的困难。3.3校准样品的制备与表征标准规定了适用于ESPM空间分辨校准的样品应具备的结构特征和制备方法。推荐的校准样品通常采用分子束外延（MBE）或化学气相沉积（CVD）等方法制备，具有交替的高浓度和低浓度掺杂层结构。掺杂浓度过渡区的宽度应足够窄（通常要求不大于预期空间分辨的10%），以保证测量得到的信号过渡宽度主要由仪器空间分辨决定，而非受限于样品本身的结构特征。标准同时规定了校准样品应使用SIMS或电化学电容-电压（ECV）等方法进行独立表征，以确保掺杂浓度梯度的可靠性和可追溯性。3.4空间分辨的校准程序标准全面规定了ESPM空间分辨校准的实施步骤。在测量准备阶段，应选择适当的探针类型（如重掺杂金刚石探针适用于SSRM、金属镀层探针适用于SCM），检查探针的磨损和污染状态并评估其对测量结果的影响。测量过程应在恒温、恒湿、防振和电磁屏蔽的适宜环境中进行，以确保信号的稳定性和信噪比。扫描参数（包括施加的偏压、探针作用力、扫描速率和采样密度等）的选择应兼顾空间分辨和测量效率，并在校准报告中完整记录。数据处理阶段，标准要求提取垂直于掺杂界面方向的信号强度-位置曲线作为刃响应函数，在扣除背景后对有效信号变化区间进行归一化处理，利用过渡区间内信号强度从低值侧10%到高值侧90%所对应的横向距离计算空间分辨值。为验证校准结果的可靠性，标准还推荐了交叉验证方法：在相同条件下对同一校准样品进行重复测量，检验空间分辨测量结果的重复性；也可将SSRM和SCM两种不同ESPM技术在相同条件下对同一校准样品测得的分辨结果进行对比，检验不同测量原理下所得结果的一致性。4主要参与单位介绍本标准由全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会（SAC/TC38/SC2）组织制定，主要起草单位包括中国计量科学研究院、清华大学、中国科学院上海硅酸盐研究所、信息产业部专用材料质量监督检验中心等多家在表面分析计量领域具有深厚积累的科研院所和高水平大学。其中，中国计量科学研究院作为本标准的牵头起草单位，在标准制定过程中发挥了核心作用。该院成立于1955年，是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构，承担着建立、保存和维护国家计量基准及量值传递与溯源体系的根本使命，在我国计量科学研究和标准制定领域具有举足轻重的地位。在纳米计量领域，中国计量科学研究院建有国家纳米计量基准装置和一批具有国际先进水平的纳米测量标准装置，长期致力于扫描探针显微术的计量标准化研究。近年来，该院先后承担了多项国家重大科学仪器专项、国家重点研发计划纳米科技重点专项和自然科学基金项目，在扫描探针显微镜空间分辨的计量理论、标准样品研制和测量不确定度评定等方面取得了一系列具有国际影响力的研究成果。在本标准制定过程中，中国计量科学研究院不仅提出了ESPM空间分辨定义和校准方法的总体技术方案，还联合有关单位研制了用于空间分辨校准的掺杂浓度阶梯结构标准样品，组织了多轮实验室间比对实验，为标准技术指标的确定和验证提供了翔实的实验数据和科学依据。该院代表还深度参与了ISO/TC201在扫描探针显微术领域的国际标准化工作，推动我国在该技术领域的标准化成果走向国际。5标准实施意义与应用前景5.1对半导体产业的技术支撑作用随着半导体器件特征尺寸不断缩小和三维结构日益复杂，二维掺杂分布的精确表征需求愈发迫切。GB/T43661-2024的发布实施为半导体行业提供了一套统一、科学且可操作的ESPM空间分辨评估方法，使得不同实验室、不同设备之间的测量数据具备了可比性和可溯源性。在集成电路工艺研发过程中，该标准可帮助工艺工程师准确评估掺杂工艺的均匀性和批次一致性；在失效分析中，采用经标准校准的ESPM技术能够可靠定位掺杂异常区域，为故障归因提供准确依据。5.2对纳米计量体系建设的推动作用空间分辨的计量校准是纳米计量体系的重要组成部分。本标准通过确立ESPM空间分辨的定义和校准方法，填补了我国在电学模式扫描探针显微术计量标准领域的空白，完善了从一维深度剖析到二维面分布成像的掺杂计量标准链条。标准的实施将促进国内相关校准实验室能力建设，为纳米尺度电学测量的量值统一奠定基础，对完善国家新一代信息技术产业计量测试体系具有重要的支撑作用。5.3国际标准化影响本标准在技术内容上充分借鉴和参考了国际标准化组织在扫描探针显微术领域的先进经验，同时也将中国在ESPM空间分辨计量方面的创新性研究成果融入其中。标准的发布不仅填补了ISO/TC201标准体系中关于ESPM空间分辨标准的空白，为国际标准化工作贡献了中国方案，也显著提升了我国在表面化学分析国际标准化领域的话语权和影响力，为后续由中国主导制定相关国际标准奠定了坚实基础。5.4未来展望随着扫描探针显微术在半导体表征、新能源材料分析和生物医学研究等更广泛领域的深入应用，ESPM空间分辨的标准化需求将持续增长。未来，应在以下方向深化相关标准化工作：一是开发具有更高计量学品质的新型空间分辨校准样品，包括含埋层界面结构和三维掺杂结构的校准样品，以满足三维集成器件表征的需求；二是建立面向不同ESPM工作模式（如扫描微波阻抗显微镜、扫描开尔文探针力显微镜等）的分类校准方法体系；三是推动本标准的国际互认和海外应用，依托ISO/TC201平台加快转化为国际标准，为全球纳米计量体系的完善贡献中国智慧。6结论参考文献[1]GB/T43661-2024,表面化学分析扫描探针显微术用于二维掺杂物成像等用途的电扫描探针显微镜（ESPM，如SSRM和SCM）空间分辨的定义和校准[S].[2]ISO11952:2019,Surfacechemicalanalysis—Scanningprobemicroscopy—Definitionandcalibrationofspatialresolutionofscanningprobemicroscopes[S].[3]JJF1059.1-2012,测量不确定度评定与表示[S].[4]中华人民共和国国家标准化管理委员会.2024年第1号国家标准公告[Z].2024-03-15.[5]全国微束分析标准化技术委员会.表面化学分析领域标准体系研究报告[R].2023.[6]EybenP,VandervorstW,AlvarezD,etal.Scanningspreadingresistance