GBT 43772-2024 电子气体 二氧化碳标准立项发展报告

电子气体二氧化碳标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:ElectronicGas—CarbonDioxide摘要随着半导体制造、平板显示、光伏发电等电子信息产业的飞速发展，电子级高纯二氧化碳作为关键工艺介质，在超临界清洗、激光器工作气体、制冷介质及化学气相沉积等环节中发挥着不可替代的作用。然而，长期以来我国电子气体二氧化碳产品缺乏统一的国家标准，导致各生产企业执行标准不一、质量水平参差不齐，难以满足高端制造工艺对气体纯度和杂质含量的严苛要求。本报告围绕国家标准GB/T43772-2024《电子气体二氧化碳》的立项背景、编制过程、技术内容及实施意义展开系统阐述。该标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口，规定了电子级二氧化碳的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等方面的内容，适用于半导体及相关电子产业用高纯二氧化碳的检验与验收。标准的发布实施填补了我国电子气体二氧化碳领域国家标准体系的空白，为规范市场秩序、促进产业升级、接轨国际先进水平提供了有力的技术支撑。关键词：电子气体；二氧化碳；国家标准；高纯气体；半导体材料；质量控制；标准化Keywords:ElectronicGas;CarbonDioxide;NationalStandard;High-PurityGas;SemiconductorMaterials;QualityControl;Standardization一、引言1.1研究背景电子气体被誉为半导体产业的“血液”，其纯度与杂质含量直接决定芯片制造的良品率与器件性能。在集成电路制程中，二氧化碳气体主要应用于超临界流体清洗技术（SCRubbing）、深紫外光刻机准分子激光器的工作介质、晶圆冷却及惰性保护气氛等关键工艺环节。随着芯片制程不断向3nm及以下节点演进，对电子气体的纯度要求已从传统的5N（99.999%）提升至6N（99.9999%）甚至更高，同时对金属杂质、水分、氧含量、总烃等关键指标提出了更为苛刻的控制要求。我国是全球最大的半导体消费市场，但电子气体长期依赖进口，国产化率不足30%，其中高纯二氧化碳的自主供应能力尤为薄弱。造成这一局面的重要原因之一，在于国内缺乏系统完善的标准体系来规范和引领产业发展。此前，电子级二氧化碳的生产和检验多参照GB/T23938-2009《高纯二氧化碳》及企业内控标准，但该标准主要面向一般工业用途，未能充分覆盖电子级产品在痕量金属杂质、颗粒度、微生物等方面的特殊要求。1.2立项必要性制定《电子气体二氧化碳》国家标准的紧迫性体现在以下三个维度：产业需求层面，随着中芯国际、长江存储、华虹半导体等国内晶圆厂的产能扩张，电子气体需求量逐年攀升。据中国半导体行业协会统计，2023年我国电子气体市场规模已突破200亿元，其中二氧化碳占比约8%-10%。建立统一的产品质量标准，有助于推动国产电子气体在主流晶圆厂的大规模应用验证，加速进口替代进程。技术引领层面，电子级二氧化碳的生产涉及低温精馏、催化纯化、膜分离等前沿技术，标准的制定能够有效凝练行业先进技术成果，明确技术发展导向，引导企业加大研发投入，提升产品一致性和批次稳定性。国际贸易层面，当前国际上电子气体标准主要由SEMI（国际半导体设备与材料协会）主导，我国在该领域的标准话语权相对薄弱。制定自主国家标准，既能对标国际先进水平，又可结合国内产业实际形成具有中国特色的技术指标体系，为后续参与国际标准制定奠定基础。二、标准编制概况2.1标准基本信息GB/T43772-2024《电子气体二氧化碳》经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）于2024年3月15日正式批准发布，自2024年10月1日起实施。标准属性为推荐性国家标准，归口单位是全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203），采用中国标准分类号（CCS）中“电子技术专用材料”类别。标准起草工作由国内电子气体领域的骨干企业、科研院所及检测机构联合完成。2.2编制原则本标准编制遵循以下原则：（1）对标国际、立足国情。参考SEMIC3-0228《SpecificationforCarbonDioxide》等国际通行标准的技术框架，同时结合国内企业在纯化工艺、分析检测方面的实际能力水平，制定既具先进性又有可操作性的技术指标。（2）分类分级、精准管控。根据电子行业不同应用场景的需求差异，将产品划分为多个等级，分别规定相应的技术指标，便于用户按需选用、生产企业按级组织生产。（3）科学规范、方法可靠。试验方法部分优先采用已发布的国际标准或国家标准中经过验证的分析测试方法，确保检验结果的准确性和可重复性，同时对新兴检测手段（如ICP-MS痕量金属分析）给予适当引入。（4）规范统一、便于实施。在标志、包装、运输和贮存等方面做出统一规定，兼顾不同类型包装容器的适用性，保障产品从出厂到使用全链条的质量可控性。2.3编制过程该标准自2022年立项启动，经历了草案起草、征求意见、专家审查、报批等阶段。起草组通过问卷调查和实地走访，广泛收集了国内主要电子气体生产商（如华特气体、金宏气体、南大光电等）、下游晶圆制造企业及第三方检测机构的意见和建议。标准草案在征求意见期间共收到反馈意见60余条，起草组逐条研判、充分吸收，对技术指标的设置进行了多轮论证和验证实验，最终形成报批稿。三、标准主要技术内容3.1适用范围本标准规定了电子级二氧化碳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全警示要求，适用于以工业二氧化碳为原料经纯化工艺制备的、用于半导体及相关电子产业的电子气体二氧化碳的质量检验与验收。3.2技术要求技术要求是标准的核心内容，主要包括以下几个方面：（1）纯度指标。标准将电子级二氧化碳按纯度分为不同等级，主流等级要求纯度不低于99.998%（5N级）至99.9995%（5N5级）。纯度测定采用气相色谱法或差减法计算，需扣除所有可检出杂质的总和。（2）关键杂质限量。针对电子工艺中危害较大的杂质组分，标准规定了严格的限量要求：-水分（H₂O）：含量控制在ppmv级以下，通常要求≤2ppm，采用露点仪或电解法测定，这是影响蚀刻速率和颗粒缺陷的关键指标；-氧含量（O₂）：控制在4ppm以下，采用电化学传感器或气相色谱法检测，过高会引发氧化反应，导致器件氧化层缺陷；-总烃（THC）：以甲烷计控制在2ppm以下，利用火焰离子化检测器（FID）进行测定，烃类杂质在激光器工作气体中易产生碳沉积，严重影响光学窗口的使用寿命；-一氧化碳（CO）及氮氧化物（NOx）：同样设置较严格的限量值，其中CO≤1ppm、NOx≤1ppm，以避免对光刻胶和薄膜沉积工艺产生不良影响。（3）痕量金属杂质。标准对Fe、Ni、Cr、Cu、Zn、Al等20余种金属元素设置了ppb级限量要求，主要采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析。金属杂质在超临界清洗过程中可能沉积于晶圆表面，导致器件漏电流增大和可靠性下降。（4）颗粒度要求。规定粒径大于0.1μm的颗粒浓度限值，通常要求每立方英尺不超过1颗（@≥0.1μm）。采用凝聚核计数器（CNC）或激光粒子计数器进行在线监测。（5）其他技术指标。包括微量卤化物（如HCl、HF）、微生物限度（适用于生物医药相关电子工艺场景）等，依据应用场景的差异设定不同限值。3.3试验方法标准中规定的试验方法体系完整，贯穿产品出厂检验和型式检验的全过程：|检验项目|推荐分析方法|方法特点||---------|------------|---------||纯度|气相色谱法（GC）|高灵敏度、多组分同时分离||水分|电解法/露点法|连续在线监测、响应快速||氧含量|电化学法/GC-PDHID|检测下限可达ppb级||总烃|GC-FID|对碳氢化合物选择性高||金属杂质|ICP-MS|多元素同步测定、检出限低||颗