ISO 5725-32023 测量方法和结果的准确性（真实性和精密度）.第3部分协作研究的中间精度和替代设计标准立项发展报告

测量方法和结果的准确性（真实性和精密度）第3部分：协作研究的中间精度和替代设计标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Accuracy(TruenessandPrecision)ofMeasurementMethodsandResults—Part3:IntermediatePrecisionandAlternativeDesignsforCollaborativeStudies摘要测量方法与结果的准确性直接关乎科学实验数据的可信度、工业产品质量控制的有效性以及国际贸易中技术指标的可比性。ISO5725系列标准作为测量不确定度与数据处理领域的基石性国际标准，为全球各行业提供了评估和表述测量方法准确性的统一方法论框架。本报告聚焦于ISO5725-3:2023《测量方法和结果的准确性（真实性和精密度）第3部分：协作研究的中间精度和替代设计》，系统梳理了该标准的立项背景、技术演进脉络、核心修订内容及其在工业检测、临床检验、环境监测等领域的应用价值。该标准作为现行有效的国际标准，于2023年6月28日由国际标准化组织（ISO）正式发布，重点针对中间精密度（intermediateprecision）的评定方法及其在协作研究中的替代设计方案进行了系统性完善。报告深入分析了中间精密度在不同实验条件（时间、操作者、设备、环境等）下的量化评估策略，对比了新旧版本在术语定义、统计模型、实验设计及数据分析流程等方面的关键差异，并结合实验室质量控制、方法验证、标准化文件制定等典型场景阐述了标准的技术价值。报告同时介绍了标准制定与维护的核心技术组织——ISO/TC69"统计方法应用"技术委员会及其下属SC6"测量方法和结果"分委员会的职能与工作成果。展望未来，随着测量技术智能化、自动化水平的持续提升以及跨领域数据融合需求的日益增长，ISO5725-3标准的持续演进将在全球测量质量保证体系中发挥更加举足轻重的作用。关键词：测量准确性；精密度；中间精密度；协作研究；统计方法；ISO5725；实验室质量控制；测量不确定度AbstractTheaccuracyofmeasurementmethodsandresultsisdirectlyrelatedtothecredibilityofscientificexperimentaldata,theeffectivenessofindustrialproductqualitycontrol,andthecomparabilityoftechnicalindicatorsininternationaltrade.Asacornerstoneinternationalstandardinthefieldofmeasurementuncertaintyanddataprocessing,theISO5725seriesprovidesaunifiedmethodologicalframeworkforevaluatingandexpressingtheaccuracyofmeasurementmethodsacrossindustriesworldwide.ThisreportfocusesonISO5725-3:2023,systematicallyreviewingthebackground,technicalevolution,corerevisions,andapplicationvalueofthestandardinindustrialinspection,clinicaltesting,environmentalmonitoring,andotherfields.AsacurrentlyvalidinternationalstandardpublishedbytheInternationalOrganizationforStandardization(ISO)onJune28,2023,thisstandardspecificallyaddressestheevaluationofintermediateprecisionandalternativedesignsforcollaborativestudies.Thereportprovidesanin-depthanalysisofquantitativeevaluationstrategiesforintermediateprecisionundervaryingexperimentalconditionsandcompareskeydifferencesinterminology,statisticalmodels,experimentaldesigns,anddataanalysisproceduresbetweenpreviousandcurrenteditions.Thetechnicalvalueofthestandardiselaboratedintypicalscenariosincludinglaboratoryqualitycontrol,methodvalidation,andstandardizationdocumentation.Thereportalsointroducesthekeytechnicalorganizationresponsibleforthedevelopmentandmaintenanceofthestandard—ISO/TC69"ApplicationsofStatisticalMethods"anditsSubcommitteeSC6"MeasurementMethodsandResults."Lookingforward,withthecontinuousadvancementofintelligentandautomatedmeasurementtechnologiesandthegrowingdemandforcross-domaindataintegration,theongoingevolutionofISO5725-3willplayanincreasinglycriticalroleintheglobalmeasurementqualityassurancesystem.Keywords:Measurementaccuracy;Precision;Intermediateprecision;Collaborativestudies;Statisticalmethods;ISO5725;Laboratoryqualitycontrol;Measurementuncertainty一、引言1.1标准立项背景在全球科技与经济一体化发展进程中，测量数据的可靠性和可比性已成为支撑科学研究、工业生产和国际贸易的基础性保障。无论是药品质量检验、食品安全检测、环境监测评估，还是先进制造中的精密测量，测量结果的可信度直接影响着决策的科学性和有效性。为了对测量方法和结果的准确性进行统一、规范的评定，国际标准化组织（ISO）于1994年首次发布了ISO5725系列标准，该系列标准由ISO/TC69"统计方法应用"技术委员会（TechnicalCommittee69,ApplicationsofStatisticalMethods）负责制定，历经多次修订与扩充，逐步形成了涵盖准确性评定基本方法、实验室间比对、中间精密度、基本评定方法、标准测量方法准确性评定的可替代方法等在内的完整标准体系。ISO5725系列标准在全球测量质量保证体系中具有基础性和引领性地位。其中，第3部分（以下简称"本部分"）最早发布于1994年，后于2023年进行了系统性修订并发布现行版本。本次修订的核心动因包括：第一，各行业对精密度评定方法的需求日益多样化，传统的重复性和再现性评定框架难以覆盖实际测量中复杂多变的实验条件；第二，随着实验室质量管理体系（如ISO/IEC17025）的广泛实施，实验室内部对中间精密度指标的系统性评估和持续监控提出了更高的要求；第三，统计方法理论的不断完善为更精细化、更灵活的精度评定设计提供了方法基础。1.2标准定位与适用范围ISO5725-3:2023作为ISO5725系列标准的重要组成部分，主要规定了在协作研究（collaborativestudies）框架下，通过替代设计（alternativedesigns）对测量方法的中间精密度（intermediateprecision）进行评定的通用方法和统计模型。中间精密度是指在同一实验室内，当实验条件（如操作者、设备、时间、环境等）部分发生变化时所获得的测量结果的一致性程度。与重复性（repeatability）和再现性（reproducibility）两个传统精度度量不同，中间精密度更贴近实验室日常运行的实际情况，因而是实验室内部质量控制和方法性能长期监测的重要量化指标。本标准的适用范围涵盖所有定量测量方法，包括但不限于化学分析、物理测试、生物检测、临床检验等领域。它适用于标准制定机构、认可机构、实验室以及测量方法使用者等各类主体。通过使用本部分所规定的设计方案和统计评估方法，使用者可以在合理控制成本的前提下，获得对测量方法在特定条件下精密度特性的准确认识和可靠评估。1.3标准在ISO5725系列中的定位与框架理解ISO5725-3:2023的价值，需要将其置于ISO5725系列标准的完整框架中加以审视。该系列由以下六个部分构成：-ISO5725-1:2023：为整个系列提供基本术语、定义和通用原则，是理解其他各部分的基础；-ISO5725-2:2019：规定了通过协作研究确定测量方法重复性和再现性的基本方法，是运用最为广泛的部分；-ISO5725-3:2023（本部分）：在前两部分基础上，将精度评定从重复性和再现性的两极端情形扩展至介于两者之间的各种中间条件，并提供了嵌套设计、交叉设计等替代设计方案；-ISO5725-4:2020：针对标准测量方法的基本评定方法提供指导；-ISO5725-5:1998（含2002年技术勘误）：提出了标准测量方法准确性评定的可替代方法，包含对极端结果（离群值）的稳健统计处理；-ISO5725-6:1994（含后续修订）：提供了测量方法精密度的实际应用指南，包括实验室质量控制图的使用。本部分与第1部分的关系尤为密切：第1部分确立了"精密度"的基本概念体系——将精密度区分为重复性、再现性和中间精密度三个层次，并给出了一般性的统计原理；本部分则聚焦于中间精密度的具体评定方法，给出了在部分实验条件变化的情况下，如何设计实验方案、收集数据、进行统计分析并最终报告精密度指标的系统性操作指南。可以说，第1部分提供了"理论框架"，而第3部分则提供了"操作工具"。从实践角度看，ISO5725-1与ISO5725-3的配合使用为实验室提供了一条从基本概念到实际操作的完整路径：实验室首先通过第1部分理解各精度指标的定义和适用场景，进而根据本部分的指导设计和实施中间精密度评定实验。此外，本部分还为用户在特定情况下无法完全满足第2部分基本方法要求时提供了灵活的替代设计选择，从而增强了标准的普适性和可操作性。二、标准技术内容分析2.1核心术语与概念体系ISO5725-3:2023首先系统定义了与中间精密度评定相关的核心术语和概念框架。（一）准确性（Accuracy）：测量结果与真值之间的一致程度。准确性包含两个互补的度量维度——真实性（trueness）和精密度（precision）。真实性反映系统误差的影响，指大量测量结果的平均值与真值的一致程度；精密度反映随机误差的影响，指在规定条件下独立测量结果之间的一致程度。在ISO5725框架中，准确性的评定通过分别评估真实性和精密度来综合实现。（二）精密度层次结构：标准将精密度划分为三个层次——重复性（repeatability）、中间精密度（intermediateprecision）和再现性（reproducibility）。重复性是在最短时间间隔内、同一操作者使用同一设备对同一试样进行多次独立测量所得结果之间的一致程度，反映了测量过程固有的最小随机变异；再现性是在不同实验室、不同操作者、不同设备条件下所得测量结果的一致程度，反映了测量方法在最大条件变化范围内的总变异。中间精密度则在概念上位于两者之间，指在同一实验室内，当一个或多个条件因素（如时间、操作者、设备、校准等）发生变化的条件下，测量结果的一致程度。（三）中间精密度条件分类：为便于实践操作，标准对中间精密度条件进行了系统分类，主要维度包括：时间（同日/异日/不同周）、操作者（同一操作者/不同操作者）、设备（同一设备/不同设备）、校准（同一次校准/不同次校准）、环境条件（温度、湿度等）、试剂批次、以及这些因素的各种组合。通过合理选择和组合这些条件因素，使用者可以针对实验室的具体情况和质量目标设计出适当的中间精密度评定方案。2.2统计模型与方法框架本部分的核心统计模型基于方差分析（ANOVA）理论，通过将测量结果的总变异分解为各变异来源的分量，进而对各条件下的精密度指标进行估计。（一）方差分量模型：标准采用随机效应模型来描述测量结果的变异性。在一级嵌套设计中，总方差可分解为实验室间方差（σ²_L）、实验室内时间间方差（σ²_T）和重复测量方差（σ²_r）三部分。在更复杂的分层设计中，还可进一步分解出操作者间方差、设备间方差等。通过方差分析，可以分别估计各变异分量，进而计算不同条件下的中间精密度。（二）多种实验设计方案：标准系统阐述了三种主要的实验设计方案：1.嵌套设计（NestedDesign）：各因素按层级结构排列，每一层级的水平嵌套于上一层级之中。例如，在多个实验日内，每日由不同操作者进行测量，每位操作者进行多次重复测量。这种设计适用于因素间存在自然层级关系的情形，是中间精密度评定中最常用的设计方案。2.交叉设计（CrossedDesign）：各因素的所有水平组合均被实施。例如，每位操作者均在不同日期对所有设备进行测量。这种设计可以提供关于因素交互作用的信息，但实验工作量较大，适用于因素数量较少且水平间完全可组合的情形。3.分裂图设计（Split-plotDesign）：在某些因素的组合难以或不方便完全随机化时使用，将实验单元按主要因素分为若干主区，在每个主区内再对次要因素的水平进行随机分配。这种设计在中间精密度评定中适用于某些因素变更成本较高或存在物理限制的场景。（三）数据收集与统计分析流程：标准详细规定了中间精密度实验的数据收集要求和统计分析流程。在数据收集方面，标准明确了实验方案编制要求（需明确实验因素、水平数、重复次数等）、数据记录规范（包括原始数据、环境条件、异常事件等信息的完整记录）、数据审查程序（应在统计分析前对数据的完整性进行检验，记录任何偏离方案的情况）。在统计分析方面，标准推荐使用方差分析（ANOVA）方法进行变异分量估计，其核心步骤包括：离群值检验（可采用Grubbs检验和Cochran检验等方法识别离群值，并根据实际情况决定是否剔除）、方差分量估计（基于均方期望对σ²_L、σ²_T、σ²_r等进行点估计）、精度度量计算（依据方差分量估计结果，按标准公式计算各条件下的中间精密度标准偏差）、置信区间估计与结果解释。标准还提供了充分的数值示例和解释性说明，以帮助使用者正确理解统计计算结果。2.3与前一版本（ISO5725-3:1994）的主要技术变化相较于1994年版，2023年版在多个方面实现了技术性升级。在术语体系方面，新版标准对术语和定义进行了全面更新，引入了更加精确和贴近现行国际通用计量学术语体系的表述方式，同时增补了近年来标准化实践中新出现的技术概念和分类方法。在实验设计方面，新版标准进一步丰富和细化了替代设计方案的适用范围和操作指导，针对不同行业和应用场景提供了更为灵活的设计选择空间。在统计方法方面，新版标准对数据分析流程进行了优化，强调了稳健统计方法在异常值处理中的辅助应用，以降低极端结果对精度估计的影响。在应用指导方面，新增了更多实际应用案例和操作的详细说明，增强了标准的可读性和操作性，有助于不同层次使用者正确理解和运用标准。此外，新版标准在结构编排上采用了更加清晰的模块化组织方式，并增加了与ISO5725系列其他部分以及ISO/IEC17025、ISO15189等实验室认可标准的协调与衔接说明。2.4标准的应用场景与技术价值ISO5725-3:2023在多个关键领域具有广泛的应用价值，主要体现在以下几个方面：（一）实验室方法验证：实验室在引入新检测方法或对已有方法进行确认时，需要依据本部分设计中间精密度实验，评估方法在实验室实际条件下的精密度性能。这一过程是ISO/IEC17025对方法验证要求的重要组成部分，也是确保实验室出具可靠检测结果的基础。（二）实验室内部质量控制：在实验室日常运行中，利用本部分所规定的方法定期评估中间精密度，可以监测测量系统在时间维度上的稳定性，及时发现由于设备老化、试剂变更、人员流动等因素引起的测量变异增加。中间精密度指标通常作为质控图（如X̄-R控制图）的基准值使用，当日常质控数据超出基于中间精密度建立的警戒限或控制限时，提示测量系统可能发生了异常偏移。（三）标准化文件的制定与修订：标准制定机构在编制或修订测量方法标准时，需要通过协作研究获得各精密度指标的估计值。本部分所规定的替代设计方案可以在无法完全实施全因素协作研究的情况下，为精密度数据的获取提供可行的技术路径。（四）仪器设备性能评定：在仪器设备采购验收、期间核查和性能持续监控过程中，中间精密度指标为定量评价仪器设备在较长使用周期内的稳定性提供了标准化的度量方法。（五）行业应用示范：在制药行业中，中间精密度数据是分析方法验证报告的必要组成部分，也是药品注册申报中方法性能特征描述的关键数据（ICHQ2(R2)指南明确要求提供中间精密度数据）；在食品安全检测领域，官方实验室需要定期评估所使用检测方法在不同日期、不同操作人员条件下的中间精密度，以确保长期监测数据的可靠性；在环境监测领域，环境样品的复杂性和检测条件的大幅波动使得中间精密度的评估尤为重要，为环境质量变化趋势研判提供可信数据基础。通过上述多领域的应用，本部分为全球各行业测量数据的可比性和可靠性提供了重要的技术支撑，成为连接基础统计理论与测量实践的关键桥梁。三、标准修订的参与单位与组织机构3.1主要技术组织：ISO/TC69"统计方法应用"技术委员会ISO5725-3:2023的修订工作由国际标准化组织（ISO）下设的ISO/TC69"统计方法应用"技术委员会（TechnicalCommittee69,ApplicationsofStatisticalMethods）及其分技术委员会SC6"测量方法和结果"（Subcommittee6,MeasurementMethodsandResults）具体负责组织和实施。ISO/TC69成立于1947年，是ISO最早成立的技术委员会之一，其工作范围涵盖统计方法在标准化、质量管理和