CN119395208A 一种芍药甘草颗粒中芍药苷含量测定方法 (广东经典名方科技有限公司)_第1页
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文档简介

道南8号A座中山大学南沙研究院4楼一种芍药甘草颗粒中芍药苷含量测定方法,包括:通过薄层色谱技术对芍药甘草颗粒中的甘超声处理30分钟,放冷至26℃_34℃,再称定重2测定法:采用自动进样器将温度控制在4±0.5℃,分别精密吸取对照品溶液与供试品通过二极管阵列检测器以0.001min采样间隔对色谱图进行波长扫描,采集190_400nm范围内的三维数据矩阵,从数据矩阵中分离提取主波长230nm与参比波长270nm的信号数根据主波长230nm的信号数据进行9点滑动平均计算,对每个数据点前后各4个点的信由基线校正参数构建三次样条函数,对主波长信号进行分段修正运算,每段长度为3根据色谱基线校正数据计算一阶与二阶导数,结合导数值的极大根据主波长230nm的信号数据进行9点滑动平均计算,对每个数据点前后各4个点的信号强通过主波长230nm的信号数据设置高、中、低三个信号强度阈值,分别为对所述分层信号序列中的每个数据点及其前后各4个点赋予权重系数,得到加权计算通过基线特征值构建数据索引,记录每个数据点的权重分布与计算过通过所述色谱基线校正数据设定0.002min的计算间隔,对相邻数据点进行差分运算,得到一阶导数值序列;根据所述二阶导数值序列确定拐点位置,将二阶导数过零点且一阶导数绝对值大于通过所述边界定位结果确定积分区间的起点与终点,生成峰积分通过峰的起点与终点数据对积分区间进行分层处理,将信号强度按照84根据所述分层采样序列对相邻采样点进行线性插值计算,在信号变化率大于0.8mAU/关键点位序列;通过所述边界采样数据与峰主体采样数据进行整合,建立积分点位通过初始平均值与原始数据进行差值运算,将每个数据点的偏差值按照0.05mAU的间根据所述偏差分级序列计算相邻点的偏差变化率,将连续5个点的偏差变化率均大于通过所述波动特征值对标记点位进行就近分组,将相邻组的波动特征根据所述权重优化系数对原始偏差值进行校正计算,将校正后的偏通过所述组间修正参数对数据点进行时间序列排列,以0.02min为基本间隔划分数据5由所述异常点分布特征建立局部加权回归模型,对每个异常点设置0.1min的计算窗根据所述局部权重系数重新计算异常点的权重值,采用指数平滑通过所述优化权重值对整个数据序列进行更新,将更新后的权重分谱条件的选择步骤中,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈_0.1%磷酸溶液为流动67二极管阵列检测器以0.001min采样间隔对色谱图进行波长扫描,采集190_400nm范围内的波长230nm的信号数据进行9点滑动平均计算,对每个数据点前后各4个点的信号强度进行8修正采样方案对峰的边界区域进行精细处理,在峰起点前0.5min至峰终点后0.5min范围内,按照信号强度变化率自适应调整采样间隔,最小间隔为0.001min,最大间隔为进行差值运算,将每个数据点的偏差值按照0.05mAU的间隔进行分级,对偏差值在0.2_95000。所述通过薄层色谱技术对芍药甘草颗粒进行鉴别取5mL,分别置10mL、25mL量瓶中加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度分别为198.4284、相色谱条件可以用于芍药甘草汤经典名方中芍(1)通过二极管阵列检测器以0.001min采样间隔对色谱图进行波长扫描,采集190_400nm范围内的三维数据矩阵,从数据矩阵中分离提取主波长230nm与参比波长270nm长270nm的信号数据,主波长230nm是芍药苷的最大吸收波长,用于定量分析;参比波长[0074]参比波长270nm的信号数据对基线漂移的校导数分析,在色谱图上准确标定了芍药苷峰的起止位置。最后在峰的积分区间内,按(4)根据初始平均值与原始数据的偏差值建立自适应调节范围,对偏差超过的信号序列进行9点滑动平均计算时,需要对每个数据点及其前后各4个点进行权重分配。[0082]例如,当获得主波长230nm的原始信号数据后,首先根据基线区域的平均信号强最大,两侧点的权重随着距离增加而递减。将9个点的信号强度与对应权重系数相乘并求(1)通过峰的起点与终点数据对积分区间进行分层处理,将信号强度按照8倍基(2)根据分层采样序列对相邻采样点进行线性插值计算,在信号变化率大于关键点位序列;于0.5mAU/min的点位识别为变化显著区。这些区域是峰形特征最明显的部分,需要使用(1)通过初始平均值与原始数据进行差值运算,将每个数据点的偏差值按照0.05mAU(毫吸光度单位)的间隔对偏差值进行分级,建立分级标准:对于偏差值在0.2_用0.01min的时间窗口进行局部均值计算。时间窗口的选择考虑了色谱数据的采集频率和据点的权重与其到中心点的距离成反比关系。具体来说,当数据点与中心点的距离超过时间窗口内发现连续的异常点,这些点的残差值超过了0.05的阈值。对这些异常点建立

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