《中低合金钢全截面多元素成分分布的测定》

1中低合金钢全截面多元素成分分布的测定原位统计分布分析法本文件规定了用原位统计分布分析法测定中低合金钢中全截面下碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜、钒、铝成分的分布。本文件适用于测定横截面长为30mm～1000mm，宽为50mm～500mm的矩形区域、半径为50mm~500mm的圆形或面积相近的异形，高度为50mm～300mm的块状中低合金钢样品。表11各元素测定范围测定元素适用范围（质量分数）/%定量范围（质量分数）/%C0.01~1.30.1~0.5Si0.005~1.20.04~1.6Mn0.005~2.20.5~1.5P0.002~0.070.002~0.015S0.0014~0.050.002~0.01Cr0.005~3.00.04~2.5Ni0.002~4.20.01~2.0Mo0.001~1.20.005~1.0Cu0.005~1.00.01~0.07V0.001~0.60.002~0.3Al0.001~0.160.004~0.042规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T24213金属材料原位统计分布分析法通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。GB/T24213界定的术语和定义适用于本文件。24原理金属材料经铣床或磨样机制备出平整且具一定清晰纹路的表面。在氩气气氛下，采用金属电极对运动的样品实施连续的火花激发放电，将所激发的火花光谱色散成特定波长的线状光谱。高速、实时记录单次火花放电的位置和光谱信号强度。按照程序设定的路径，以圆形线扫描、米字形线扫描、矩形线扫描、圆形路径扫描等不同的扫描方式，开始单火花连续激发。将单次火花信号转化为电信号，输入信号存储器。对选用的参比线和分析线的发射谱线强度进行测量，将单火花光谱强度转化为元素含量并进行统计分布分析，得到元素含量分布和偏析的各种指标：特定位置含量、偏析度、最大偏析度、符合度、含量二维等高图、含量三维视图、含量频数分布图、95%含量置信区间、表观致密度等。5仪器5.1激发光源激发光源提供能量可控并能长时间连续进行单次放电。全固态数字火花光源，可连续激发时间15h，高能预火花放电技术。光源激发频率300Hz~1000Hz连续可调，光源能量可调。5.2激发台倒置式火花激发台实现对超大样品表面激发扫描。共轴自旋气路火花台，有效降低氩气消耗。工作时该装置使用高纯氩气（纯度大于99.999%）气氛保护。5.3对电极采用90°顶角纯钨电极，直径为6mm。每个实验室根据分析样品数量的具体情况确定更换对电极的时间。具备电极自动清理装置，根据扫描时间设定清理电极时间间隔。5.4分光系统分光计的一级光谱色散的倒数小于0.74nm/mm，二级色散率小于0.37nm/mm，焦距不小于500mm，波长范围为160.0nm～650.0nm，分光计内应为真空型或充氩型，充氩型氩气平衡压力为1个大气压。由准直透镜、入射狭缝、凹面光栅以及出射狭缝组成，光经过准直透镜进入入射狭缝，凹面光栅分光，由出射狭缝系统选择各自元素的特征谱线，整套光路系统均在真空系统或冲氩环境下运行。5.5信号高速采集系统信号高速采集系统由光电倍增管、高压板、放大板和高速采集板（A/D板）组成，此系统可以高速采集放电区域内的所有单次火花的激发信号。该系统高速连续采集由连续激发光源对待测样品放电所产生的大量单次火花信号强度，并加以存储。5.6精密扫描移动系统试样扫描方式通常为线性面扫描，参考参数如下：——沿X轴方向连续扫描，扫描速度为0.5mm/s~2mm/s；——Y轴方向为平移方式，间隔为3mm~4mm；——双向定位精度(mm)X轴：0.016/0.010、Y/Z轴：0.012/0.010；——双向重复位精度(mm)X轴：0.008/0.006、Y/Z轴：0.008/0.006。35.7数据处理系统由于一个火花脉冲中包含多个单次放电，每个单次放电信号与放电位置的状态相关，将高速采集系统所采集的大量单次火花信号强度进行数理统计分析，即可得到与原始位置相对应的元素成分位置含量分布及相关缺陷状态分布的信息。该统计分析方法处理系统以含量二维等高图、含量三维视图、含量-频数统计分布图、致密度分布图以及夹杂物分布图来直观表征待测元素在样品中的分布规律，并以平均含量、最大偏析度、正负偏析度、符合度、表观致密度以及夹杂物含量来表征元素的分布规律。6取制样6.1取样被分析金属构件样品的长的分析范围为30mm～1000mm，宽的分析范围为30mm～500mm，圆形或矩形均可，取样位置见附录A。样品分析面通常应包含某些特征区域如板坯的中心、圆坯或方坯的中心等。若分析长度大于1000mm或宽度大于500mm，可以先分析一部分，再分析另外部分，最后将两次测量结果数据拼接。6.2制样根据样品的实际尺寸采用线切割或锯床对样品进行切割，制备出尺寸合适的样品，上下表面应基本平整，系统样品台上固定有永磁载物平台。铁磁性材料直接放在永磁载物平台，用机械扳手使样品磁吸在永磁载物平台；非铁磁性材料可用台钳或金属胶，将样品固定在载物台上。使用铣床对样品表面进行加工，铣完后的样品表面应平整、纹路清晰、并保持洁净。对于样品表面内部轮廓或外部轮廓不规则情况，需对试样扫描区域规划扫描路径。系统自动铣削样品表面至粗糙度小于3.2μm。确保数控加工系统正常运转，无报警（如超行程报警，紧急停止报警，气压报警）后，参照仪器操作手册进行操作。设定加工参数可参考表2常见材料建议的切削深度、主轴转速和进给速率。表22加工推荐参数材料切削深度(mm)进给（mm/min）转速（m/s）中低合金钢0.23005000.13008007标准样品和标准化样品7.1标准样品标准样品用于原位统计分布分析中绘制校准曲线。标准样品的扫描面积一般大于20mm×207.2标准化样品标准化样品应非常均匀，并要有适当的含量，用于校正仪器的漂移。47.3质控样品质控样品是与待测样品成分、冶炼工艺类似且成分分布均匀的样品，为原位分布分析专用质控样品，可用来对校准曲线进行监控。7.4标准化及类型标准化在系统工作前，用选择好的数块标准化或者质控样品对使用的分析程序进行标准化。可用一块或数块类型标准化样品对测量系统进行类型标准化。在分析样品之前，宜将试样表面干铣至平面，采用单点火花光谱分析方法，在样品表面每行每列按照固定间隔，每一个位置进行一次经典光谱分析获得一个含量数据。用所有单点激发获得的含量数据的平均值，校正大面积单火花扫描分析后的总体平均值。8仪器要求8.1环境要求放置超大尺寸金属原位分析系统的实验室应防震、洁净，一般室内温度应保持在25℃±5℃,在同一个标准化周期内室内温度变化不超过3℃,相对湿度应不大于80%。8.2仪器的稳定为使仪器工作稳定，开始工作前应使激发光源有适当的通电时间，使光室和激发平台加热至恒温，分光计的氩气气压应保持在1个大气压；真空型真空度应不高于10Pa。长时间停机后重新开机，一般应保证通电时间不少于8h。分析工作前应先激发一块样品，确保仪器稳定后开始分析。8.3电极的更换和调整电极应根据使用频率及磨损程度定期更换，并用定距规调整其间隙的距离，使其保持正常工作状8.4光学系统的检查聚光镜应定期清理，光路应定期校准。9分析步骤9.1样品准备根据样品的种类、化学成分选择标准样品、标准化样品。9.2扫描路径的设定对于大尺寸金属构件样品，由于有些构件中心缺陷或外形不规则，选定扫描分析起点后，规划扫描分析路径，扫描行距4mm。计算出每扫一行的起点坐标和终点坐标以及扫描的总行数。坐标输入到移动系统中。59.3仪器准备根据样品的种类、化学成分选择参比线、分析线、激发参数等工作条件。按8.2~8.4对仪器准备工作的要求，设定和校准仪器。分析工作前先激发一块样品，确保仪器稳定后开始分析。9.4校准曲线的绘制在所选定的工作条件下，扫描激发一系列标准样品。以每个待测元素的绝对强度或相对强度与标准样品中该元素的含量绘制校准曲线。9.5校准曲线的标准化应定期采用标准化样品对校准曲线进行标准化，标准化的间隔时间取决于仪器的稳定性。必要时，可进一步采用与待测样品成分、冶炼工艺类似的控制样品对校准曲线进行监控。9.6测定结果的控制对标准样品进行扫描测定，确定分析结果的准确性。9.7样品分析确定分析样品的扫描区，采用与绘制校准曲线相同的工作条件对样品进行扫描分析。10结果的表述根据各元素的绝对强度或相对强度，从校准曲线上计算出扫描区域的含量。通过成分统计分布分析，得到扫描分析范围内用于评价各元素分布的各种指标：特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量三维视图、含量频数分布图、符合度、偏析度及95%置信区间等。11精密度本文件的精密度试验是由8个实验室对5个水平的中低合金钢试样进行测定，每个实验室对每个水平的11个元素含量及偏析度进行平行测定2次。所用试样列于附录B的表B.1。试验精密度数据见附录C的表C.1~表C.11，试验精度数据的图示见附录D的图D.1~图D.11。所得11个元素含量结果按照GB/T6379.2进行统计处理。由11个元素平均值与重复性及再现性实验数据（见附录C、附录D）的回归曲线计算得到的不同含量水平的精密度数据见表3，偏析度的精密度数据见表4。表33含量精密度数据元素含量范围（质量分数）%重复性限（质量分数）%r再现性限（质量分数）%RC0.1~0.50.01090.0154Si0.04~1.6lgr=-1.5901+0.9370lgmlgR=-1.5850+0.8074lgmMn0.5~1.5lgr=-1.4380+1.0326lgmR=-0.00005+0.0438mP0.002~0.015r=0.0013+0.2009mR=0.0008+0.3726mS0.002~0.01r=0.0007+0.2108mR=0.0012+0.1330mCr0.04~2.5r=0.0003+0.0180mlgR=-1.6536+1.0031lgmNi0.01~2.0lgr=-1.9066+0.4626lgmlgR=-1.6326+0.4552lgm6表33含量精密度数据（续）元素含量范围（质量分数）%重复性限（质量分数）%r再现性限（质量分数）%RMo0.005~1.0lgr=-1.3675+0.9668lgmlgR=-1.2190+1.0391lgmCu0.01~0.07lgr=-1.3089+0.7207lgmlgR=-1.1668+0.7559lgmV0.002~0.3r=0.0010+0.0262mR=0.0011+0.0399mAl0.004~0.040.0010R=0.0010+0.0298m在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。在再现性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。表44偏析度精密度数据偏析度范围%实验室内偏析比上限（Ds1/Ds2）实验室间偏析比上限（Ds1/Ds2）3.0注：1.Ds1为2次测量的偏析度较大值，Ds2为2次测量的偏析度较小值。2.偏析度范围，是指2次测量偏析度Ds1和Ds2的几何平均值范围。12试验报告试验报告应包括下列内容：a）鉴别样品、实验室和分析日期等资料；c）分析结果及其表示；d）测定中观察到的异常现象；e）对分析结果可能有影响而本文件未包括的操作或者任选的操作。7取样和扫描方法A.1取样方法A.1.1实心不规则样品将实心不规则样品左右两端各取一个圆形横截面，再将实心不规则样品余部从中间纵剖取纵剖面。两个圆柱形横截面及纵剖面为扫描分析面。标引序号说明：标引序号说明：(a)实心左端横截面；(b)实心纵剖面；(c)实心右端横截面。图A.1A.1实心不规则样品左右横截面及纵剖面取样图A.1.2空心不规则样品将空心不规则样品左右两端各取一个圆环横截面，再将空心不规则余部从中间纵剖取纵剖面。两个圆环横截面及纵剖面为扫描分析面，纵剖面的两个对称部分分别扫描分析。标引序号说明：(a)空心左端横截面；(c)空心右端横截面。图A.2A.2空心不规则样品左右横截面及纵剖面取样图8A.1.3实心方坯将实心方坯两端各取一个方型环横截面，再将余部从中间纵剖取长方形纵剖面。两个横截面及纵剖面为扫描分析面。标引序号说明：标引序号说明：(a)方坯左端横截面；(b)方坯纵剖面；(c)方坯右端横截面。图A.3A.3实心方坯左右横截面及纵剖面取样图A.1.4实心圆坯将实心圆坯样品两端各取一个圆柱形横截面，再将实心圆坯样品余部从中间纵剖取长方形纵剖面。两个横截面及纵剖面为扫描分析面。标引序号说明：标引序号说明：(a)圆坯左端横截面；(b)圆坯纵剖面；(c)圆坯右端横截面。图A.4A.4实心圆坯样品左右横截面及纵剖面取样图A.2样品扫描方法根据分析要求、样品的面积和形状，设置样品的原点、X值、Y值等扫描参数确定样品的扫描范围。对于方坯和圆坯横截面，扫描可采用从截面左上部位开始行扫描，每行从左到右，一行扫描结束，移动到下一行，再重复从左到右的行扫，直至最后一行扫描结束。对于纵截面，通常采用从左上部位开始从上到下列扫描，每列扫描结束，向右侧移动一列，从上部位置再重复列扫描，直至最右侧最后一列扫描完毕。图A.5A.5样品横截面及纵剖面扫描后的实物图精密度试验样品信息精密度试验所用的试样列于表B.1，各元素精密度试验统计结果见表B.2~表B.12。表B.1B.1精密度试验所用样品的成分信息（质量分数）/%样品牌号和名称CSiMnPSCrNiMoCuVAl300M中低合金钢0.411.610.780.00210.00040.860.410.0140.0670.008D2中低合金钢0.520.330.740.00830.0060.220.0250.00620.0240.0430.009DZ2中低合金钢0.290.270.680.00620.00141.081.070.240.0430.0330.0252.25Cr1MoV中低合金钢0.140.0460.540.00540.00112.480.130.960.0620.290.0048Q355NE中低合金钢0.160.241.440.0140.00110.0410.011<0.0020.0120.00160.031表B.2B.2碳精密度试验统计结果样品碳含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.410.41090.00660.0074D20.520.52480.00870.0271DZ20.290.29760.02020.02022.25Cr1MoV0.140.14030.00970.0124Q355NE0.160.15860.00920.0097表B.3B.3硅精密度试验统计结果样品硅含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M1.611.61010.03920.0392D20.330.32980.00630.0077DZ20.270.26950.00720.0089表B.3B.3硅精密度试验统计结果（续）样品硅含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）2.25Cr1MoV0.0460.04610.00130.0021Q355NE0.240.23910.01150.0115表B.4B.4锰精密度试验统计结果样品锰含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.780.78260.03490.0485D20.740.74150.01690.0208DZ20.680.67780.02190.02192.25Cr1MoV0.540.54330.02530.0278Q355NE1.441.43770.05820.0648表B.5B.5磷精密度试验统计结果样品磷含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.00210.00210.00170.0017D20.00830.00780.00120.0026DZ20.00620.00590.00160.00242.25Cr1MoV0.00540.00520.00270.0027Q355NE0.0140.01360.0080.008表B.6B.6硫精密度试验统计结果样品硫含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.00040.001//D20.0060.00610.0020.002DZ20.00140.00140.0010.00142.25Cr1MoV0.00110.001//Q355NE0.00110.001//表B.7B.7铬精密度试验统计结果样品铬含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.860.86050.01280.0128D20.220.21980.00340.0043DZ21.081.07680.01730.02452.25Cr1MoV2.482.48830.06480.0763Q355NE0.0410.04090.00110.0011表B.8B.8镍精密度试验统计结果样品镍含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M1.89590.01450.032D20.0250.02440.00070.0042DZ21.071.07020.02080.03462.25Cr1MoV0.130.13070.00360.0045Q355NE0.0110.01160.00440.0044表B.9B.9钼精密度试验统计结果样品钼含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.410.41170.01740.0195D20.00620.0060.00030.0003DZ20.240.23840.01210.01522.25Cr1MoV0.960.96720.03970.0639Q355NE0.0020.00210.00210.0021表B.10B.10铜精密度试验统计结果样品铜含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.0140.01440.00190.0029D20.0240.02420.00360.0036DZ20.0430.04160.00650.0092.25Cr1MoV0.0620.06260.00540.0066Q355NE0.0120.01190.00220.0022表B.11B.11钒精密度试验统计结果样品钒含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.0670.06710.00280.0031D20.0430.04230.00210.004DZ20.0330.03290.00180.00252.25Cr1MoV0.290.29020.00860.011Q355NE0.00160.00190.00110.0011表B.12B.12铝精密度试验统计结果样品铝含量（质量分数）%精密度数据（质量分数）%认证值测量值重复性限（r）再现性限（R）300M0.0080.00810.00080.0008D20.0090.00910.00070.0013DZ20.0250.02530.00150.00172.25Cr1MoV0.00480.00480.00120.0015Q355NE0.0310.03140.00070.0022元素精密度试验原始数据原位统计分布分析方法的测定各个元素含量分布精密度试验原始数据见表C.1~表C.11。表C.1C.1碳精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.4130.5150.2630.1390.163y20.4130.5230.2660.1370.157P-2y10.4080.5220.2930.150.159y20.4130.5180.2990.1390.155P-3y10.4080.5180.2930.1380.159y20.4050.5180.30.1390.161P-4y10.4080.5140.2930.1380.158y20.4140.5180.2960.1340.165P-5y10.4120.5240.2940.1290.155y20.4110.5210.3060.1550.153P-6y10.4130.5240.2950.140.156y20.4130.5290.2940.1440.162P-7y10.410.5320.2970.1440.162y20.4130.5310.3190.1470.16P-8y10.4120.5470.2930.1370.159y20.4090.5420.2950.1380.154表C.2C.2硅精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y11.5980.330.2740.0450.239y21.6220.3310.2750.0460.239P-2y11.6190.3310.2640.0510.239y21.6060.3260.2680.0460.235P-3y11.6140.3310.2720.0450.243y20.3320.270.0450.242P-4y11.5750.3260.2690.0460.236y21.6130.3260.2670.0460.243P-5y11.6130.3360.2690.0460.241表C.2C.2硅精密度试验原始数据（质量分数）/%（续）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5y21.6170.330.2730.0460.234P-6y11.5950.330.2670.0470.24y21.6150.3280.2690.0470.246P-7y11.6270.3310.2660.0460.243y21.6250.3290.2710.0470.234P-8y11.6020.3520.2720.0460.239y21.620.3480.2660.0470.233表C.3C.3锰精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.7630.7380.6770.5331.429y20.7790.7470.680.5451.437P-2y10.7750.7390.6660.5721.432y20.770.7290.6740.541.413P-3y10.7640.7440.6870.531.458y20.7620.7450.6730.5371.443P-4y10.7940.7330.6750.5371.426y20.8080.7370.6740.5371.455P-5y10.7780.7510.6760.5441.422y20.7670.7320.6960.5421.44P-6y10.8070.7390.670.5481.456y20.7710.740.6760.5481.492P-7y10.7770.7410.6760.5461.458y20.8010.7420.6850.5551.408P-8y10.8010.7560.6870.541.435y20.8050.7510.6730.5391.399表C.4C.4磷精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.0020.0080.0040.0050.015y20.0010.0070.0050.0050.012P-2y10.0030.0080.0060.0030.016y20.0020.0070.0050.0060.011P-3y10.0020.0090.0060.0060.015表C.4C.4磷精密度试验原始数据（质量分数）/%（续）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5y20.0020.0090.0050.0050.014P-4y10.0020.0080.0060.0050.014y20.0020.0080.0060.0050.016P-5y10.0020.0080.0070.0060.011y20.0020.0080.0070.0040.015P-6y10.0020.0090.0060.0060.014y20.0020.0080.0070.0070.017P-7y10.0020.0080.0060.0050.015y20.0040.0080.0070.0050.008P-8y10.0020.0060.0060.0050.014y20.0020.0060.0060.0050.01表C.5C.5硫精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.0010.0070.0010.0010.001y20.0010.0060.0010.0010.001P-2y10.0010.0060.0010.0010.001y20.0010.0050.0010.0010.001P-3y10.0010.0070.0010.0010.001y20.0010.0060.0010.0010.001P-4y10.0010.0060.0010.0010.001y20.0010.0070.0010.0010.001P-5y10.0010.0060.0020.0010.001y20.0010.0050.0020.0010.001P-6y10.0010.0060.0010.0010.001y20.0010.0070.0020.0010.001P-7y10.0010.0060.0010.0010.001y20.0010.0050.0020.0010.001P-8y10.0010.0030.0020.0010.001y20.0010.0020.0020.0010.001表C.6C.6铬精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.8590.2191.0822.4790.041表C.6C.6铬精密度试验原始数据（质量分数）/%（续）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5y20.8630.221.0862.4960.04P-2y10.8630.2191.0592.5370.041y20.8590.2161.0632.4930.041P-3y10.8660.2211.0852.4510.041y20.860.2211.0772.4730.041P-4y10.8480.2191.0772.4630.041y20.8630.2191.0752.4420.041P-5y10.8590.2211.0752.4880.044y20.8640.2191.092.5240.042P-6y10.8590.2191.0672.4770.041y20.8620.2191.0752.490.041P-7y10.8610.221.0762.4890.041y20.8580.2231.0862.5040.041P-8y10.8620.2211.0832.5340.041y20.8620.221.0722.4730.04表C.7C.7镍精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y11.8790.0251.0470.1280.012y21.8670.0241.050.130.009P-2y11.9140.0251.0640.130.012y21.9010.0251.0610.1330.011P-3y11.9010.0251.0770.1290.011y21.9010.0251.0590.1290.011P-4y11.8930.0251.0660.130.011y21.8980.0251.0710.130.011P-5y10.0241.0810.1320.014y21.8950.0271.0790.130.012P-6y11.8980.0251.0670.1320.011y21.8970.0251.0810.1330.015P-7y11.8960.0251.0760.1320.013y21.940.0251.0920.1320.01P-8y11.8980.0211.080.1290.011y21.9010.0211.0720.1320.011表C.8C.8钼精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.4210.0060.2370.9410.002y20.4150.0060.2380.9730.002P-2y10.4170.0060.2311.0140.003y20.410.0060.2350.9810.001P-3y10.4150.0060.2350.9430.002y20.4080.0060.2350.9530.002P-4y10.390.0060.2370.960.002y20.410.0060.2360.9440.002P-5y10.4110.0080.2430.8930.002y20.4090.0050.2531.0120.004P-6y10.4090.0060.2340.9730.002y20.4130.0060.2430.9850.002P-7y10.4120.0060.2370.9810.002y20.420.0060.2440.9950.002P-8y10.4140.0060.2420.9490.002y20.4130.00640.2350.9490.001表C.9C.9铜精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.0140.0230.0430.0610.013y20.0140.0240.0430.0620.011P-2y10.0140.0240.0420.0690.011y20.0140.0240.0430.0630.012P-3y10.0140.0250.0380.0610.012y20.0140.0240.0420.0610.012P-4y10.0140.0250.0430.0640.012y20.0150.0230.0420.0610.013P-5y10.0140.0250.0350.0630.012y20.0130.0230.0410.0630.012P-6y10.0140.0230.040.0590.01y20.0160.0250.0350.0610.012P-7y10.0140.0240.0430.0640.012y20.0140.0270.0450.0650.012P-8y10.0160.0150.0460.0610.012y20.0170.0130.0440.0640.012表C.10C.10钒精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.0670.0420.0340.2860.005y20.0680.0420.0350.2930.002P-2y10.07890.0430.0320.3510.002y20.0660.0410.0330.2890.002P-3y10.0680.0430.0330.2850.002y20.0660.0430.0330.2880.002P-4y10.0640.0420.0330.290.002y20.0670.0420.0320.2880.002P-5y10.0670.0450.0410.2850.002y20.0670.0430.0340.2920.002P-6y10.0670.0430.0320.2930.002y20.0670.0430.0330.2950.002P-7y10.0680.0430.0320.2940.002y20.0680.0430.0330.2970.001P-8y10.0680.040.0330.2870.002y20.0680.0390.0320.290.001表C.11C.11铝精密度试验原始数据（质量分数）/%实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y10.0080.0090.0260.0040.029y20.0080.0090.0260.0050.031P-2y10.0080.0090.0250.0060.031y20.0080.0090.0260.0050.031P-3y10.0080.0090.0250.0040.031y20.0080.0090.0260.0040.031P-4y10.0080.0090.0260.0050.031y20.0080.0090.0250.0050.031P-5y10.0080.0090.0330.0050.033y20.0080.0080.0250.0050.033P-6y10.0080.0090.0250.0050.031y20.00890.0090.0250.0050.032P-7y10.0080.0090.0240.0040.031y20.0080.0090.0250.0050.031P-8y10.0080.010.0250.0050.031y20.00880.010.0250.0050.03120元素精密度数据图示原位统计分布分析方法的测定各个元素含量分布精密度数据图示见图D.1~图D.11。标引符号说明：X—碳含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。r=0.0109R=0.0154图D.1D.1碳含量与重复性限21标引符号说明：X—硅含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。lgr=-1.5901+0.9370lgm相关系数0.9635lgR=-1.5850+0.8074lgm相关系数0.9749式中：m为每个实验室测定得到的硅含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.2D.2硅含量与重复性限标引符号说明：X—锰含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。lgr=-1.4380+1.0326lgm相关系数0.7880R=-0.00005+0.0438m相关系数0.7615式中：m为每个实验室测定得到的锰含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.3D.3锰含量与重复性限22标引符号说明：X—磷含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。r=0.0013+0.2009m相关系数0.9674R=0.0008+0.3726m相关系数0.9423式中：m为每个实验室测定得到的磷含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.4D.4磷含量与重复性限标引符号说明：X—硫含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。23r=0.0007+0.2108m相关系数1R=0.0012+0.1330m相关系数1式中：m为每个实验室测定得到的硫含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.5D.5硫含量与重复性限标引符号说明：X—铬含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。r=0.0003+0.0180m相关系数0.9996lgR=-1.6536+1.0031lgm相关系数0.9859式中：m为每个实验室测定得到的铬含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.6D.6铬含量与重复性限24标引符号说明：X—镍含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。lgr=-1.9066+0.4626lgm相关系数0.7920lgR=-1.6326+0.4552lgm相关系数0.9177式中：m为每个实验室测定得到的镍含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.7D.7镍含量与重复性限标引符号说明：X—钼含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；25R—再现性限。lgr=-1.3675+0.9668lgm相关系数0.9993lgR=-1.2190+1.0391lgm相关系数0.9980式中：m为每个实验室测定得到的钼含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.8D.8钼含量与重复性限标引符号说明：X—铜含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。lgr=-1.3089+0.7207lgm相关系数0.9210lgR=-1.1668+0.7559lgm相关系数0.9114式中：m为每个实验室测定得到的铜含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.9D.9铜含量与重复性限26标引符号说明：X—钒含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。r=0.0010+0.0262m相关系数1R=0.0011+0.0399m相关系数0.9849式中：m为每个实验室测定得到的钒含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.10D.10钒含量与重复性限标引符号说明：X—铝含量，以质量分数（%）表示；Y—精密度数据，以质量分数（%）表示；r—重复性限；R—再现性限。27r=0.0010R=0.0010+0.0298m相关系数0.7050式中：m为每个实验室测定得到的铝含量平均值，以质量分数（%）表示。图D.11D.11铝含量与重复性限28偏析度原始数据原位统计分布分析方法的测定各个元素偏析度原始数据见表E.1-E.10。表E.1E.1碳元素偏析度原始数据（Ds%）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y13.6002.0855.0283.0102.652y23.4151.9685.0744.0462.419P-2y14.5572.6926.7288.1565.105y26.0632.6496.7886.1615.469P-3y12.0601.6053.1163.0063.629y22.1651.7747.3662.9844.649P-4y13.1522.1065.3443.0963.724y22.9811.9845.5892.8943.904P-5y13.6221.9016.6234.8764.983y23.5161.6086.6584.78612.46P-6y12.9421.7766.12316.716.470y22.9862.8536.1398.0846.708P-7y12.4962.8426.97126.296.878y22.5304.3227.28519.656.406P-8y15.99011.135.3145.0327.134y23.56412.316.3465.1007.206表E.2E.2硅元素偏析度原始数据（Ds%）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y12.8403.0033.0795.2493.045y22.8443.3583.0235.2123.158P-2y12.1961.9952.8594.4402.564y22.3971.9812.8844.4772.846P-3y11.6482.1083.2472.0662.382y21.6742.2186.6472.0842.212P-4y11.6082.4732.5662.3722.266y22.0442.5142.7032.3332.254P-5y11.0981.8582.5963.0742.33829表E.2E.2硅元素偏析度原始数据（Ds%续）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5y20.9301.8382.5242.7982.893P-6y11.6182.4193.6622.9133.366y21.6662.0143.5743.1783.340P-7y12.1161.9682.8722.8012.489y22.2921.9222.7663.0282.503P-8y11.1103.0133.4484.8883.763y21.1173.0363.3504.5574.035表E.3E.3锰元素偏析度原始数据（Ds%）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y14.5972.9912.8532.9041.976y24.5563.1042.8272.6922.008P-2y14.0132.5272.7932.5021.954y24.0922.7012.7372.5162.085P-3y13.5882.8362.9792.2181.662y23.6263.1654.3472.2191.737P-4y14.1042.5572.6442.4162.056y23.9902.6492.7382.3872.021P-5y14.2082.6292.6582.5672.262y24.0172.5982.5832.4382.579P-6y14.2973.2063.2073.3040.700y24.3153.1723.1143.2620.681P-7y14.3503.1193.0963.7001.708y24.5593.4173.0093.5361.703P-8y14.2002.9101.5822.7150.948y24.2692.9052.9672.5740.982表E.4E.4磷元素偏析度原始数据（Ds%）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y117.588.3737.7416.6027.641y219.529.0846.8617.4006.852P-2y113.0811.939.20910.7311.83y215.3311.928.46811.1812.24P-3y116.178.65512.7911.4311.9530表E.4E.4磷元素偏析度原始数据（Ds%续）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5y214.468.69612.4511.7412.31P-4y122.437.51316.8910.6420.37y218.087.55615.1010.3019.38P-5y131.6813.8335.1826.4321.11y236.5414.0331.2626.9425.68P-6y116.838.65012.1613.3817.48y219.5814.3712.4712.5417.56P-7y18.66815.0117.489.69014.71y29.91513.9118.0510.5415.50P-8y136.4711.8529.9210.9118.26y231.1611.6513.2810.0717.92表E.5E.5硫元素偏析度原始数据（Ds%）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y19.81611.3516.2211.688.793y211.2811.5514.5611.318.197P-2y113.3516.9619.7920.5928.03y214.9217.3019.3322.2229.23P-3y136.4014.4725.1528.0350.17y234.3214.6017.3732.1155.19P-4y112.5816.5526.6129.0621.25y212.4917.3628.5829.1821.58P-5y160.7416.7835.0829.5949.62y263.1717.3031.9328.2146.20P-6y19.85215.0518.6727.8923.79y210.6217.7419.3926.7626.96P-7y19.85217.8922.5130.9523.38y28.51518.3522.6528.6123.10P-8y159.3324.0218.2548.2526.97y260.3123.4130.3947.0828.08表E.6E.6铬元素偏析度原始数据（Ds%）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y11.9791.8271.7221.6831.97231表E.6E.6铬元素偏析度原始数据（Ds%续）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5y21.9651.9871.6641.5692.058P-2y11.5401.4051.6471.5320.813y21.5251.4391.6411.5080.872P-3y11.4551.5742.1161.4401.468y21.4881.6833.9371.4631.491P-4y13.1081.4451.8231.8432.025y22.9481.4711.8271.5561.936P-5y11.5700.6132.0191.5731.400y21.5440.6051.9361.6201.721P-6y12.8861.7242.1071.5927.899y22.9345.1972.0691.5807.578P-7y11.6655.0913.0661.63214.54y21.7325.3672.7901.59316.31P-8y11.77321.550.7311.73414.89y21.56120.351.8201.63018.14表E.7E.7镍元素偏析度原始数据（Ds%）实验室水平L-1L-2L-3L-4L-5P-1y12.2723.3932.1652.6366.659y22.2284.1092.1042.5785.782P-2y12.0502.8142.0464.2865.996y22.0892.6892.1254.3856.718P-3y11.5453.0802.0922.69917.21y21.5933.4923.0002.64217.04P-4y11.9502.8642.0092.1384.118y22.4082.7912.0252.0714.092P-5y11.8610.5722.6833.