2025 金精矿化学分析方法 第9部分：碳量的测定

GB/T77399—2025

.

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

方法非水滴定法

41:………………………1

原理

4.1…………………1

试剂或材料

4.2…………………………1

仪器设备

4.3……………2

样品

4.4…………………3

试验步骤

4.5……………4

试验数据处理

4.6………………………4

精密度

4.7………………4

试验报告

4.8……………5

方法高频燃烧红外吸收法

52:……………5

原理

5.1…………………5

试剂或材料

5.2…………………………5

仪器设备

5.3……………6

样品

5.4…………………6

试验步骤

5.5……………6

试验数据处理

5.6………………………7

精密度

5.7………………7

试验报告

5.8……………7

Ⅰ

GB/T77399—2025

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件为金精矿化学分析方法的第部分已经发布了以下个

GB/T7739《》9。GB/T773913

部分

:

第部分金量和银量的测定

———1:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———2:;

第部分砷量的测定

———3:;

第部分铜量的测定

———4:;

第部分铅量的测定

———5:;

第部分锌量的测定

———6:;

第部分铁量的测定

———7:;

第部分硫量的测定

———8:;

第部分碳量的测定

———9:;

第部分锑量的测定

———10:;

第部分砷汞镉铅和铋量的测定原子荧光光谱法

———12:、、、;

第部分铅锌铋镉铬砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———13:、、、、、;

第部分铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

———14:。

本文件代替金精矿化学分析方法第部分碳量的测定与

GB/T7739.9—2007《9:》,GB/T7739.9—

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

2007,,:

增加了非水滴定法干扰情况介绍及消除方式见

a)(4.5.3.1);

增加了高频燃烧红外吸收法见第章

b)(5)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国黄金标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC379)。

本文件起草单位长春黄金研究院有限公司紫金矿业集团股份有限公司深圳市金质金银珠宝检

:、、

验研究中心有限公司长春国检济源检测科技有限公司国投金城冶金有限责任公司山东金都冶炼

、()、、

股份有限公司河南黄金产业技术研究院有限公司湖南中南黄金冶炼有限公司云南黄金矿业集团贵

、、、

金属检测有限公司江西三和金业有限公司河南省西北永宗检测科技有限公司招金矿业股份有限公

、、、

司金翅岭金矿

。

本文件主要起草人陈永红杨星关国军张越杨页好洪博王菊罗秀芬杜媛媛钟英楠

:、、、、、、、、、、

任晓松刘霞郭晓杨运光陈晓科余国尉黄勇倪平邵道臣李延吉

、、、、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

———GB/T7739.9—2007;

本次为第一次修订

———。

Ⅲ

GB/T77399—2025

.

引言

原矿经过选别作业处理后其主要成分已在精矿中富集同时矿石的次要成分或其他伴生金属也得

,,

到回收金精矿化学分析方法旨在帮助黄金工矿企业准确了解金精矿的主要成分及杂质

,GB/T7739《》

含量有利于优化选冶工艺控制参数精准控制药剂消耗减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰提高各

,,、、

有价元素的综合回收率能够为整个黄金行业资源的高效回收利用可持续绿色健康发展及智慧矿山的

,、

建设提供技术支撑拟由个部分构成

。GB/T773914。

第部分金量和银量的测定目的在于规定金精矿中金量和银量测定的火试金重量法活性

———1:。、

炭富集火焰原子吸收光谱法和活性炭富集碘量法及各方法适用的测定范围

--。

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法目的在于规定金精矿中银量测定的火焰原子

———2:。

吸收光谱法及适用的测定范围

。

第部分砷量的测定目的在于规定金精矿中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光

———3:。

度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围

。

第部分铜量的测定目的在于规定金精矿中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸

———4:。

钠碘量法及各方法适用的测定范围

。

第部分铅量的测定目的在于规定金精矿中铅量测定的原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸

———5:。

二钠滴定法及各方法适用的测定范围

。

第部分锌量的测定目的在于规定金精矿中锌量测定的原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸

———6:。

二钠滴定法及各方法适用的测定范围

。

第部分铁量的测定目的在于规定金精矿中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定

———7:。

范围

。

第部分硫量的测定目的在于规定金精矿中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧酸碱滴定法

———8:。-

及各方法适用的测定范围

。

第部分碳量的测定目的在于规定金精矿中碳量测定的非水滴定法和高频燃烧红外吸收

———9:。

法及适用的测定范围

。

第部分锑量的测定目的在于规定金精矿中锑量测定的火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴

———10:。

定法及各方法适用的测定范围

。

第部分砷汞镉铅和铋量的测定原子荧光光谱法目的在于规定金精矿中砷汞镉

———12:、、、。、、、

铅和铋量测定的氢化物发生原子荧光光谱法及适用的测定范围

-。

第部分铅锌铋镉铬砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法目的在

———13:、、、、、。

于规定金精矿中铅锌铋镉铬砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用

、、、、、

的测定范围

。

第部分铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法目

———14:。

的在于规定金精矿中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱

法及各方法适用的测定范围

。

第部分铂族元素量的测定目的在于规定金精矿中铂钯铑铱锇钌量测定的火试金

———15:。、、、、、

富集电感耦合等离子体质谱法和镍锍试金富集电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围

-。

Ⅳ

GB/T77399—2025

.

金精矿化学分析方法

第9部分碳量的测定

:

1范围

本文件规定了金精矿中碳量的测定方法

。

本文件适用于金精矿中碳量的测定方法非水滴定法测定范围方法高频燃

。1:0.50%~10.00%;2

烧红外吸收法测定范围

:0.020%~10.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

冶金产品化学分析基础术语

GB/T17433

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GB/T17433。

4方法1非水滴定法

:

41原理

.

试料在氧气流中燃烧以氧化铜为助溶剂使碳转化成二氧化碳以过氧化氢和

1200℃~1250℃,,,

活性二氧化锰为除硫剂百里酚酞为指示剂用乙醇乙醇胺氢氧化钾溶液吸收并滴定二氧化碳

,,--。

42试剂或材料

.

除非另有说明在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

421碳酸钙w

..:≥99.99%。

422氧化铜粉状

..:。

423无水乙醇

..。

424硫酸ρ

..:=1.84g/mL。

425过氧化氢φ

..:=30%。

426高锰酸钾氢氧化钠溶液称取高锰酸钾溶于水中加入氢氧化钠溶解后装

..-:3.0g100mL,10g,

入洗气瓶中

。

427活性二氧化锰浆称取活性二氧化锰粉末于洗气瓶中加入蒸馏水

..(1000g/L):50g,50mL。

428吸收溶液氢氧化钾标准溶液c将乙醇胺溶于无水乙

..:[(KOH)≈0.05mol/L]。30mL970mL

醇中加入氢氧化钾待氢氧化钾溶解完全后加入百里酚酞指示剂混匀过滤保

(4.2.3),3.0g,150mg,,,

1

GB/T77399—2025

.

存于密闭的下口瓶中摇匀后放置用时直接接取

,1d~2d,。

429氢氧化钾标准滴定溶液

..:

配制同

a):4.2.8。

标定两人分别准确称取四份预先在烘至恒重的碳酸钙置

b):0.1000g100℃~105℃(4.2.1),

于预先在高温炉中灼烧过的瓷舟中加入约氧化铜以下操作按进

1000℃,0.2g(4.2.2),4.5.3

行随同标定做空白试验

。。

按式计算标准吸收滴定溶液的物质的量浓度c

(1):

m×

c=1000

V-VM…………(1)

(10)·1

式中

:

c氢氧化钾标准溶液的物质的量浓度单位为摩尔每升

———,(mol/L);

m称取碳酸钙的质量单位为克

———,(g);

升与毫升的转换系数无量纲

1000———,;

V标定时滴定消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积单位为毫升

1———,,(mL);

V滴定空白溶液所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积单位为毫升

0———,(mL);

M碳酸钙的摩尔质量单位为克每摩尔M

1———,(g/mol),(=100.09)。

测定值保留四位有效数字其极差值不大于-4时取其平均值否则重新标定

,5×10mol/L,,。

氢氧化钾标准滴定溶液每隔天应重新标定次

141。

4210变色硅胶

..。

43仪器设备

.

431电子天平分度值

..,0.0001g。

432高温管式电炉附带范围在间的温度控制器电炉最高温度

..:0℃~1600℃,1350℃。

433转子流量计流量范围

..,0L/min~2L/min。

434锥形瓷管内径外径总长每次测定前均应在充分

..:18mm、22mm、600mm,,1200℃~1250℃

燃烧

。

435瓷舟长使用前应在预先灼烧

..:88mm,1000℃1h。

436玻璃量器应使用符合国家标准的级品

..,A。

437碳量的测定装置见图

..1。

2

GB/T77399—2025

.

标引序号说明

:

氧气瓶橡胶塞

1———;10———;

减压阀高温管式电炉

2———;11———(4.3.2);

转子流量计锥形瓷管

3———(4.3.3);12———(4.3.4);

洗气瓶内装高锰酸钾氢氧化钠溶液液面高约洗气瓶内装过氧化氢

4———:-(4.2.6),13———:(4.2.5);

瓶高洗气瓶内装活性二氧化锰浆

1/3;14———:(4.2.7);

洗气瓶内装硫酸液面高约瓶高照明灯

5———:(4.2.4),1/3;15———;

干燥塔内装变色硅胶碱式滴定管

6———:(4.2.10);16———;

电源气体吸收瓶

7———;17———150mL;

温度控制器多孔气体扩散管

8———;18———。

瓷舟

9———(4.3.5);

图1非水滴定法测定碳量的装置示意图

44样品

.

441试样

..

4411试样粒度不大于

...0.074mm。

4412试样应在烘干后置于干燥器中冷却至室温

...100℃~105℃1h,,。

442试料

..

用电子天平按表称取试样试料精确至

(4.3.1)1,0.0001g。

表1试料质量

碳质量分数试料质量

%g

0.50~1.000.30

>1.00~5.000.20

>5.00~10.000.10

3

GB/T77399—2025

.

45试验步骤

.

451空白试验

..

随同试料做空白试验

。

452测定次数

..

独立进行两次测定结果取其平均值

,。

453测定

..

4531按图连接好全部装置接通高温管式电炉电源逐渐加大电压使炉温升至

...1,(4.3.2),,1250℃。

在二氧化碳吸收瓶中加入吸收溶液使吸收液的液面距离气体扩散管下端在通气的

(4.2.8),100mm。

条件下检查装置的气密性调节氧气流量为打开气体吸收瓶处的照明灯并调整灯光位

。0.2L/min,,

置用镍铬丝将盛有碳酸钙的瓷舟迅速推入燃烧管温度最高处立即塞紧橡胶塞通入氧气待吸

,(4.2.1),,

收瓶中溶液蓝色消退时立即用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现稳定的亮蓝色并能保持

,(4.2.9)

即为终点不记读数

1min,,。

若试料中硫含量低于时可将洗气瓶图中的移除当观察到吸收溶液出

0.20%,(113、14)。(4.2.8)

现浑浊时应更换洗气瓶图中的中的过氧化氢和活性二氧化锰浆

,(113、14)(4.2.5)(4.2.7)。

4532按表称取试样覆盖约氧化铜用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推入锥

...1,0.2g(4.2.2),(4.3.5)

形瓷管温度最高处立即塞紧橡胶塞通入氧气调整氧气流量为在燃烧过程中当吸收溶液

,,0.2L/min,,

褪色时立即滴入氢氧化钾标准滴定溶液近终点时每次滴入氢氧化钾标

,(4.2.9),,0.10mL~0.20mL

准滴定溶液待吸收溶液混合至均匀的蓝色后继续滴定当吸收溶液滴定至与

(4.2.9),(4.2.8),(4.2.8)

终点颜色一致并能持续保持稳定的亮蓝色不褪色即为终点

4.5.3.1,1min,。

4533每测完一个样用镍铬丝将燃烧过的瓷舟取出将颜色调至与终点颜色一致再进行下

...,,4.5.3.1,

一个样品的测定

。

46试验数据处理

.

按式计算碳的质量分数w

(2)c:

cV-VM

w=·(32)·2×

cm×100…………(2)

01000

式中

:

w碳的质量分数

c———,%;

c氢氧化钾标准滴定溶液的物质的量浓度单位为摩尔每升

———,(mol/L);

V滴定试料溶液消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积单位为毫升

3———,(mL);

V滴定空白溶液消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积单位为毫升

2———,(mL);

M碳的摩尔质量单位为克每摩尔M

2———,(g/mol),(=12.01);

m试料的质量单位为克

0———,(g);

升与毫升的转换系数无量纲

1000———,。

计算结果表示至小数点后两位

。

47精密度

.

471重复性

..

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果

,,

4

GB/T77399—2025

.

的绝对差值不超过重复性限r超出重复性限r的情况不超过重复性限r按表数据采用线

(),()5%,()2

性内插法或外延法求得

。

表2重复性限方法1

()

w

c/%0.501.002.043.094.927.789.94

r

/%0.060.100.130.160.200.250.28

472再现性

..

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果

,,

的绝对差值不超过再现性限R超出再现性限R的情况不超过再现性限R按表数据采用线

(),()5%,()3

性内插法或外延法求得

。

表3再现性限方法1

()

w

c/%0.501.002.043.094.927.789.94

R

/%0.120.150.190.230.250.350.39

48试验报告

.

试验报告至少应给出以下几个方面的内容

:

试样本身必要的详细说明

———;

所使用的文件

———GB/T7739.9—2025;

所使用的方法

———;

试验结果及其表示

———;

与基本试验步骤的差异

———;

试验中观察到的异常现象

———;

试验日期

———。

5方法2高频燃烧红外吸收法

:

51原理

.

试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室二氧

,,

化碳吸收某特定波长的红外能其吸收能与其浓度成正比根据检测器接受能量的变化可测得碳的

,,

含量

。

52试剂或材料

.

521纯铁w粒度小于

..:≥99.9995%,1.25mm。

522纯钨w粒度小于

..:≥99.9995%,0.63mm。

523高纯氧气体积分数不小于

..:99.9%。

524动力气源氮气体积分数不小于

..:,99.9%。

525标准物质碳成分分析标准物质

..:。

5

GB/T77399—2025

.

53仪器设备

.

531电子天平分度值

..:0.0001g。

532高频红外碳硫分析仪

..。

533坩埚高频红外碳硫分析仪配用

..:。

534仪器参数冲洗时间延迟时间燃烧时间分析时间吹氧流量

..:30s、2s、15s、40s、2000mL/min、

分析流量

3600mL/min。

54样品

.

541试样

..

5411试样粒度不大于

...0.074mm。

5412试样应在烘后置于干燥器中冷却至室温

...100℃~105℃1h,,。

542试料

..

根据试样中碳的含量用电子天平按表称取试料精确至

,(5.3.1)4,0.0001g。

表4试料质量

碳质量分数试料质量

%g

>0.02~0.500.30

>0.50~2.00