JJG(皖)-发动机冷却液冰点仪（折射率定值法）校准规范

（皖）安徽省地方计量技术规范JJF（皖）XX—XXXX发动机冷却液冰点仪（折射率定值法）校准规范CalibrationSpecificationforEnginecoolantfreezingpointtester（Refractiveindexfixedvaluemethod）（报批稿）XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施安 徽 省 市 场 监 督 管 理 局 发布JJF（皖）##-2025JJF（皖）##-2025JJF（皖）XX—XXXXJJF（皖）XX—XXXX发动机冷却液冰点仪（折射率定值法）校准规范CalibrationSpecificationforEnginecoolantfreezingpointtester（Refractiveindexfixedvaluemethod）归口单位：安徽省化学计量技术委员会主要起草单位：铜陵市计量测试研究所参加起草单位：铜陵市知识产权发展中心芜湖市产品质量检验检测研究院有限公司本规范委托安徽省化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：程亮(铜陵市计量测试研究所)陈超(铜陵市计量测试研究所)孙翠琴(铜陵市计量测试研究所)参加起草人：章翔（铜陵市知识产权发展中心）朱江（芜湖市产品质量检验检测研究院有限公司）发动机冷却液冰点仪（折射率定值法）校准规范1范围本规范适用于折射率法测定冰点范围（-50～0）℃的乙二醇介质和丙二醇介质冷却液冰点仪（以下简称为冰点仪）的校准。2引用文件JJG820—1993手持糖量(含量)计及手持折射仪SH/T0686—1999发动机冷却液冰点现场测定法（折射仪法）NB/SH/T0521—2010乙二醇型和丙二醇型发动机冷却液凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于该规范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述冰点仪主要用于测量机动车防冻液、发动机冷却液、玻璃水、路面除冰剂及航空燃料等液体的冰点。冰点仪是利用折射原理测量折射临界角的仪器，通过目测读出测量值或通过感光部件高速、高精度的信号采集和分析处理技术，自动显示测量值。它能够快速地测量液体的折射率(nD)和与折射率有对应关系的冰点。该仪器一般有两种类型：手持式和数字式。手持式通常由折射棱镜、进光棱镜或盖板、标尺以及读数用的目镜系统所组成。仪器的外观结构如图1所示。数字式一般由样品槽、棱镜柱、液晶屏、键盘等部分组成。其外观结构图如图2所示65432711—棱镜座；2—折光棱镜；3—盖板；4—校准螺栓；5—镜筒和手柄；6—视度调节手轮；7—目镜图1手持式冷却液冰点仪外观结构图-20.0℃-20.0℃32341—棱镜柱；2—样品槽；3—液晶屏；4—键盘；图2数字式冷却液冰点仪外观结构图冰点仪(折射率法):折射棱镜的折射率为N0,盖板与折射棱镜的间隙滴入溶液，其折射率为Nk,光线经盖板以漫反射光透过溶液进入折射棱镜中，由于N0>Nk,各方向入射光经过折射后的光线其最大的折射角即为临界角I0,在小于I0的范围内有折射光存在，大于I0的区域无折射光存在.因而形成明亮区和暗区，其分标线的位置由I0的大小决定。数字式冰点仪则直接显示数值，手持式冰点仪通过目测明暗交界线对应标尺刻度，如图3所示。冰点仪工作原理如图4所示。图3由临界角形成的明暗区域端视图NkP1I0P2P1—棱镜柱；P2—样品槽；Nk—溶液折射率；I0—临界角图4折射率法冰点仪工作原理图4计量性能要求4.1示值误差示值误差不得大于±1.0℃。4.2测量重复性 测量重复性不得大1.0℃。注：校准指标不用于合格性判定，仅供参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：（20±2）℃，温度波动应不大于±1℃/h；阿贝折射仪恒温温度：（20±0.5）℃。5.1.2环境湿度：不大于85%RH。5.1.3室内应有足够的照度。5.2标准溶液配制及定值用设备5.2.1分析纯乙二醇、丙二醇，纯度不小于99%(配制及定值方法见附录A)。5.2.2阿贝折射仪或数字折光仪：折射率测量范围不小于：(1.3000～1.4000),MPE：±0.0003。5.2.3恒温槽：测量范围(10～40)℃,温度波动度不大于±0.2℃,均匀性不大±0.2℃。5.2.4水银温度计或数字温度计：水银温度计测量范围(10～40)℃,分度值0.1℃，MPE：±0.15℃；数字温度计测量范围(10～40)℃,MPE：±0.1℃。5.2.5电子天平：测量范围（0～200）g，分度值0.1mg。5.2.6容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管等玻璃量器：A级。6校准项目和校准方法6.1外观及性能检查6.1.1仪器外表应无剥落和生锈现象；仪器光学零件应清洁，不应有妨碍读数的缺陷。6.1.2仪器标尺的刻字、刻线应清晰、粗细均匀，应无断线现象。6.1.3光学与各部件应粘接或装配牢固，仪器的活动部分应灵活可靠，盖板应能在任意位置停留。6.1.4仪器目镜视场中，明暗界线应清晰，且与标尺刻线在目视条件下无明显视差或倾斜现象。6.1.5仪器零位调整范围应能满足正常使用要求。6.2校准前的准备6.2.1清洁镜面冰点仪在示值误差校准前，需要清洁镜面。仪器清洁后与调零蒸馏水、标准溶液放置在实验室内恒温30min以上。6.2.2仪器调零调零用的蒸馏水在20℃恒温槽中恒温，调零操作应在室温下(20±2)℃进行。按照产品说明书的要求进行调零。6.3示值误差在仪器的测量范围(-50～0)℃内的包括上限值、下限值和中间值均匀分布的3～5个测量点进行示值误差的校准。待冰点仪棱镜表面水分干燥后,将标准溶液滴于棱镜表面上,盖上盖板(接触仪器金属部分须带手套操作),确保盖板和溶液充分接触无气泡，根据溶液含量不同,等候（2～5）min按分度数1/5估读并记录仪器示值。对于数字式冰点仪，按上述要求将标准溶液滴于棱镜表面上，读取仪器示值；重复上述操作3次，求取三次测量的平均值T,按公式(1)计算示值误差△T。—示值误差℃—仪器三次测量的平均值℃；—标准溶液的标准冰点值℃。6.4测量重复性按6.3中的测量结果，取3次测量值中的最大值与最小值之差除以极差系数作为冰点仪的测量重复性。按公式(2)进行计算（2）—测量重复性℃；—3次测量最大值℃；—3次测量最小值℃；—极差系数，3次测量取1.69。7校准结果表达根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。原始记录格式见附录C。校准证书至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点；d)证书的唯一性标识(如证书编号)、页码及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识(如型号、编号及制造单位)；g)校准日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号；j)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明(如本次校准所用主要测量设备的名称、型号、编号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、证书编号及有效期)；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明(不确定度评定方法参照附录E,证书内页格式参照附录D)；m)对校准规范偏离的说明(若有)；n)校准证书签发人的签名或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的说明。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由器具的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此用户可根据实际使用情况自行决定复校时间间隔，建议复校时间间隔为1年。附录A标准溶液的配制及定值方法A.1标准溶液分析纯，且浓度要求不小于99%。A.2水去离子水或蒸馏水。A.3配制所需设备满足5.2中的要求。将恒温槽进出水口和阿贝折射仪测头上的进出水口进行连接。A.4配制所需环境满足5.2.1中的要求。A.5冷却液冰点标准溶液的配制根据实际使用情况配制各校准点浓度的标准溶液。按照相对应的质量浓度分数或体积浓度分数进行配制，根据需要配制的浓度含量，计算出应称取（量取）的溶液的质量（体积）及水的质量（体积），逐步移入容量瓶中，使其溶解混匀。例：假设配制50%（w/w）的乙二醇溶液100g，称取乙二醇溶液50g、水50g，混合均匀即可。假设配制30%（v/v）的乙二醇溶液100mL，量取乙二醇溶液30mL、水70mL，混合均匀即可。A.6冷却液冰点标准溶液的定值配制好的标准溶液放置在恒温水浴中设定20.0℃恒温，温度达到后恒温不小于1h。用阿贝折射仪测量标准溶液的折射率，或者用数字折光仪测量标准溶液的折射率，根据标准溶液折射率再通过冰点对照表(见附录B)通过线性插值计算冰点值。例：假设通过阿贝折射仪测量配制的乙二醇溶液的折射率为1.3761，默认在20.0℃时实测。通过线性插值计算冰点查附录B确定参考区间，低浓度端参考点=1.3753，冰点=-25℃,高浓度端参考点=1.3663，冰点=-26℃。计算最终冰点按照公式如下℃式中：—20℃标准条件下的冰点温度；—阿贝折射仪实测折射率；、—对照表中低浓度端参考点折射率和冰点温度；、—对照表中高浓度端参考点折射率和冰点温度；乙二醇和丙二醇溶液浓度与冷却液冰点值、折射率对照表（20℃）乙二醇丙二醇体积浓度%(V/V)质量浓度%(W/W)折射率（nD）冰点(℃)体积浓度%(V/V)质量浓度%(W/W)折射率（nD）冰点(℃)0.00.01.33300.00.00.01.33300.033.035.421.3669-18.036.036.821.3741-18.041.043.621.3753-25.042.042.861.3808-22.042.044.641.3763-26.044.044.871.3827-25.045.047.671.3794-30.046.046.881.3850-27.046.048.681.3805-32.048.048.881.3873-29.048.050.691.3825-35.050.050.881.3893-31.050.052.691.3846-37.052.052.881.3916-33.052.555.171.3872-40.054.054.881.3937-36.054.056.661.3887-42.055.055.871.3949-39.056.058.631.3908-45.058.058.861.3982-44.059.061.571.3937-50.061.061.841.4012-48.0注：参考NB/SH/T0521—2010乙二醇型和丙二醇型发动机冷却液，考虑到配制溶液密度和温度等因素，此表仅供参考，具体以实验室定值为准。附录C校准原始记录参考格式委托单位名称原始记录编号委托单位地址证书/报告编号仪器名称型号规格生产厂商出厂编号技术依据实验室温湿度校准地点主要标准器名称型号/编号测量范围/准确度证书号/有效期限一、外观及性能检查：二、示值误差：标准值()示值()平均值()示值误差()扩展不确定度U三、测量重复性示值()123测量重复性()校准员核验员校准日期年月日附录D校准证书内页参考格式校准结果校准项目校准结果示值误差测量重复性附录E冰点仪示值误差测量不确定度评定示例E.1概述此类冰点仪是利用折射原理测量折射临界角，通过目测读出测量值或通过感光部件高速、高精度的信号采集和分析处理技术，自动显示测量值。它能够快速地测量各类液体的折射率(nD)及与折射率有对应关系的冷却液冰点E.2测量模型冰点仪示值误差:——仪器三次测量的平均值℃；—标准溶液的标准冰点值℃。E.3标准不确定度来源和评定根据测量模型，示值误差的主要不确定度来源包括以下四部分：(1)测量重复性引入的不确定度；(2)分辨力引入的不确定度；(3)校准用的标准溶液引入的不确定度；(4)测量中溶液温度引入的不确定度。E.3.1测量重复性引入的标准不确定度分量A类不确定度来源于仪器测量的重复性，可通过连续测量得到，采用A类方法进行评定。在校准条件下，用冰点仪测量冰点标称值为-10.9℃的标准溶液，重复测10次，按照公式(E.2)计算得到单次测量结果的实验标准偏差。(E.2) (E.3)实际校准中使用三次算数平均值作为测量结果，按公式(E.3)计算的测量重复性引入的标准不确定度。-30℃冰点的测量值和由重复性引入的不确定度分量,见表E.1表E.1重复性引入的不确定度分量(℃)标准值测量值平均值标准偏差不确定度分量-30.9-30.8-31.0-31.0-30.2-30.230.2-31.2-31.2-31.2-31.2-31.120.140.08E.3.2分辨力引入的标准