注射用头孢匹胺钠质量标准H20020154

PAGEPAGE2 X19990489注射用头孢匹胺钠ZhusheyongToubaopi′annaCefpiramideSodiumforInjection本品为头孢匹胺钠的无菌粉末。按平均装量计算，含头孢匹胺（C25H23N8O7S2）应为标示量的90.0%–110.0%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。【鉴别】（1）取本品适量，照含量测定项下方法试验，供试品中主峰保留时间应与头孢匹胺对照品保留时间相同。【检查】酸碱度取本品，加水制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（中国药典2000版二部附录ⅥH），pH值应为6.0～8.0。溶液的澄清度与颜色取本品5份，分别加水制成每1ml含0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000版二部附录ⅨB）比较，均不得更浓；如显颜色，与黄色或黄绿色5号标准比色液（中国药典2000版二部附录ⅨA第一法）比较，不得更深。水分取本品，照水分测定法（中国药典2000版二部附录ⅧM第一法）测定，含水分应不得过3.0%。不溶性微粒取本品5瓶，分别加水制成每1ml中含0.1g头孢匹胺的溶液，每瓶溶液中直径大于或等于10μm的不溶性微粒不得大于6000个，直径大于或等于25μm的不溶性微粒不得大于600个。热原取本品，加灭菌注射用水制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（中国药典2000版二部附录ⅪD），剂量按家兔体重每Kg注射1ml，应符合规定。结晶度取本品少许，置载玻片上，加液体石蜡1滴使悬浮，在偏光显微镜下，转动载物台时，应呈双折射（干涉色）和消光位现象（中国药典2000版二部附录ⅨD）。 无菌取本品不少于2瓶，分别加灭菌水制成每ml含头孢匹胺20mg的溶液，照薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2000版二部附录ⅪH），应符合规定。其它，应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2000版二部附录ⅠB）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000版二部附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH6.8磷酸盐缓冲液（取1.36g磷酸二氢钾，加水900ml，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至6.8，用水稀释至1000ml，混匀）-甲醇-乙腈-四氢呋喃（880：40：40：40）为流动相，流速1ml/min，检测波长254nm。取头孢匹胺对照品，用0.01N氢氧化钠溶液制成每1ml含1mg的溶液，在95℃水浴中加热10分钟，制成含头孢匹胺和头孢匹胺内酯的混合液，取此溶液1ml，加流动相19ml，混合，进样测试，头孢匹胺峰与头孢匹胺内酯峰的相对保留时间分别约为1和1.3，其它各水解物峰与头孢匹胺峰的分离度均应符合规定。计算数次进样结果，头孢匹胺色谱峰面积的相对标准差（RSD）不得过2.0%。测定法取本品及头孢匹胺对照品各约25mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算出供试品中头孢匹胺（C25H23N8O7S2）的含量。【类别】抗生素类药。【规格】1.0克【贮藏】遮光、严封，在干燥阴凉处保存。【有效期】2年【国家】斯洛文尼亚【生产厂】LekPharmaceuticalandChemicalCompanyd.d.【复核单位】中国药品生物制品检定所注射用头孢匹胺钠（泰吡信）质量标准复核说明根据进口专家审评委员会第33次会议的要求，对斯洛文尼亚Lek公司的产品“注射用头孢匹胺钠”进行了产品质量考核，在此基础上，参照日抗基93版、USP23版标准及企业标准和中国药典95版的有关规定，拟定了进口检验质量标准。现对进口检验质量标准中的有关问题作以下说明：含量限度：按中国药典对制剂的含量限度的通常要求，将USP23版标准及企业标准规定的为标示量90.0％－120.0％的含量限度修订成为标示量的90.0％－110.0％。2.【鉴别】项采用的方法同企业标准。【检查】项中，增加“结晶度”检查，用于检查【性状】中描述的样品的结晶性。根据中国药典对注射用药品的一般要求，增加了“溶液的澄清度与颜色”检查，其限度参考同类头孢菌素类药品的标准及样品的检验结果而制订。装量差异项参照中国药典对注射用药品装量差异的规定，对于装量大于0.5g的样品，规定其每瓶装量不得超过平均装量