佐米曲普坦质量标准H20010284

PAGEPAGE1佐米曲普坦片ZuomiquputanPianZolmitriptanTablets本品含佐米曲普坦(C16H21N3O2)应为标示量的95.0－105.0%。【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显白色。【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量(约相当于佐米曲普坦25mg)置分液漏斗中，加水10ml，充分振摇使成混悬状，加二氯甲烷20ml，振摇数分钟，静置，分取二氯甲烷提取液，加入无水硫酸钠5g，干燥5小时，滤过，取滤液加溴化钾200mg，蒸发至干，残渣置硅胶干燥器中干燥2小时，研磨，用溴化钾压片，测定红外光吸收图谱(中国药典2000年版二部附录IVC)。另取佐米曲普坦对照品约25mg，同法操作。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录XC第二法)，以0.1mol/L盐酸液500ml(2.5mg/片)或900ml(5.0mg/片)为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液20ml，用0.2m微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取佐米曲普坦对照品约25mg，用0.1mol/L盐酸液制成每1ml中含5g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA)用2cm比色池，在283nm的波长处分别测定吸收度，计算出每片的溶出量，限度为标示量的85%，应符合规定。含量均匀度取本品1片，置50ml(2.5ml/片)或100ml(5mg/片)量瓶中，加乙腈－水(30:70)25ml(2.5mg/片)或50ml(5mg/片)，振摇使其崩散，加0.1mol/L盐酸液适量，摇匀，超声10分钟，放冷至室温，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45m微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取佐米曲普坦对照品约25mg，置50ml量瓶中，如乙腈－水(30:70)25ml振摇使溶解，用0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加乙腈-水(30:70)25ml用0.1mol/L盐酸溶液释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA)，在283nm的波长处分别测定吸收度，计算出每1片的含量，应符合规定(中国药典2000年版二部附录XE)。有关物质精密称取1652W92杂质对照品适量，用流动相制成每1ml中含0.25g的溶液，作为对照溶液I；以含量测定项下的对照品溶液作为对照溶液II；取对照溶液I、II及含量测定项下的供试品溶液，各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积，其中与对照溶液I的主成分峰保留时间相同的杂质峰的峰面积与对照溶液II的主成分的峰面积比较不得大于0.5%;其它单一杂质峰的峰面积与对照溶液II的主成分的峰面积比较不得大于0.2%；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液II主成分峰面积的1.0%。其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三氟醋酸-三乙胺(1730:270:2:0.5)为流动相；检测波长为225nm，理论板数按佐米曲普坦峰计算应不低于3000，佐米曲普坦峰与相邻杂质峰的分离度应不小于1.2。测定法取本品5片，置100ml(2.5mg/片)或200ml(5mg/片)量瓶中，加用乙腈－水(30:70)溶液配制成的0.02mol/L盐酸溶液50ml(2.5mg/片)或100ml(5mg/片)，振摇使崩散，超声15分钟，放冷至室温，用上述溶液稀释至刻度，摇匀，用WhetmenGF/F过滤器滤过，精密量取续滤液10ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取佐米曲普坦对照品约25mg，置250ml量瓶中，用乙腈-水(30:70)配制的0.02mol/L盐酸溶液溶解并释至刻度，精密量取25ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。取上述两种