ISO 226852021 耐火制品.高温下抗压强度的测定标准立项发展报告

耐火制品高温下抗压强度的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:RefractoryProducts—DeterminationofCompressiveStrengthatElevatedTemperature摘要关键词：耐火制品；高温抗压强度；ISO22685；国际标准；力学性能测试；标准化Keywords:Refractoryproducts;Compressivestrengthatelevatedtemperature;ISO22685;Internationalstandard;Mechanicalpropertytesting;Standardization一、引言1.1研究背景耐火材料是一类无机非金属材料，能够在其服役温度下承受物理化学变化而不发生过度变形或破坏，通常要求其耐火度不低于1580℃。根据中国耐火材料行业协会的统计数据，2023年全球耐火材料产量约4500万吨，其中中国产量占比超过65%，是全球最大的耐火材料生产国和消费国。耐火材料虽在终端产品中占比较小，但其性能优劣直接影响高温工业的能耗水平、产品质量和生产安全。高温抗压强度（CompressiveStrengthatElevatedTemperature）是指耐火制品在预定高温条件下，单位面积上所能承受的最大压缩载荷。与常温抗压强度相比，高温抗压强度更能反映耐火材料在实际服役工况下的力学行为。高温条件下，耐火材料内部会发生液相生成、晶相转变、烧结致密化等物理化学变化，导致其力学性能与常温状态显著不同。部分耐火材料在800℃至1200℃区间因液相黏度下降而出现强度骤降现象，而某些含碳耐火材料则因碳结合相的增强作用在高温下呈现强度上升趋势。准确测定高温抗压强度，对于耐火材料的配方设计、工艺优化、质量控制和工程选材具有不可替代的指导作用。1.2标准立项的必要性在ISO22685:2021发布之前，国际上尚无专门针对耐火制品高温抗压强度测定的统一国际标准。各国及相关行业组织虽有各自的方法标准——如中国的GB/T5073-2005《耐火材料常温耐压强度试验方法》、日本的JISR2553等——但主要针对常温或特定温度条件下的测试，缺乏系统化的高温测试规范。不同国家、不同实验室之间因测试方法差异导致的数据不可比问题日益突出，严重制约了耐火材料的国际贸易和技术合作。具体而言，各方法标准在以下关键环节存在显著分歧：加热速率（有5℃/min、8℃/min、10℃/min等不同规定）、保温时间（从30分钟到2小时不等）、加载速率（0.5MPa/s至1.5MPa/s均有采用）、试样尺寸及形状（立方体、圆柱体并存）、炉内气氛控制等。这些差异导致同一材料在不同标准体系下的测试结果偏差可达20%以上，给产品验收、质量仲裁和技术转让带来极大困扰。因此，制定统一的国际标准，规范高温抗压强度测试的术语定义、试验原理、设备要求、试样制备、试验程序及结果计算，成为耐火材料领域国际标准化工作的迫切需求。1.3标准基本信息ISO22685:2021《Refractoryproducts—Determinationofcompressivestrengthatelevatedtemperature》由国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization,ISO）于2021年10月8日正式发布，标准状态为现行有效。该标准由ISO/TC33（耐火材料技术委员会）归口管理，分类号为耐火材料（Refractories），标准语言为英语。二、标准制定过程2.1标准制定背景与提案阶段ISO22685标准的制定工作可追溯至2016年前后。在ISO/TC33年度会议上，多个成员国代表提出当前耐火材料高温力学性能测试方法缺乏统一国际规范的议题。经过充分讨论和论证，ISO/TC33决定设立专项工作组（WorkingGroup），负责高温抗压强度测试方法国际标准的预研和草案编制工作。表1ISO22685:2021制定关键节点|时间节点|工作进展||:---:|:---||2016年|ISO/TC33年会提案讨论，确定标准制定必要性||2017年|成立专项工作组，中国、德国、日本等国专家参与||2018年|完成工作组草案（WD），开展国际间实验室间比对试验||2019年|形成委员会草案（CD），ISO/TC33成员国投票||2020年|形成国际标准草案（DIS），公示征求意见||2021年|最终国际标准草案（FDIS）投票通过，10月正式发布|在标准制定过程中，工作组广泛收集了各国现行标准资料——包括中国的GB/T5073、日本的JISR2553、德国的DIN51067以及ASTMC133等——系统分析了各标准的技术差异和优缺点，结合近年来耐火材料高温力学性能研究的最新成果，确定了标准的技术框架和核心试验参数。工作组还组织了多轮国际实验室间比对试验（Round-RobinTest），选取典型耐火材料样品（包括高铝砖、镁碳砖、硅砖等），在不同国家的多个实验室进行高温抗压强度测试，以验证测试方法的重复性和再现性。2.2标准编制的核心议题与协调在标准编制过程中，工作组围绕若干核心技术议题展开了深入讨论：（1）试样尺寸与形状的统一。各国标准中试样尺寸存在较大差异，工作组通过系统的尺寸效应试验研究，最终确定了标准试样的推荐尺寸和允许偏差范围，在保证测试结果代表性的同时兼顾不同材料类型的适用性，并规定了非标准尺寸试样的允许条件及修正方法。（2）加热与保温制度的确定。加热速率和保温时间对测试结果有显著影响。工作组通过对比试验数据，确定了能够反映材料真实高温性能的合理加热速率范围和保温时间要求，同时充分考虑了工业试验设备的实际可达能力与能耗问题。（3）加载速率的选取。加载速率过快会导致强度值偏高且数据离散性增大，过慢则延长试验周期并可能引入蠕变效应干扰。经多轮比对，工作组确定了合理的加载速率控制范围，确保在准静态加载条件下有效获取材料的抗压强度值，同时明确了对蠕变敏感材料的特殊处理方案。2.3标准发布经过近五年的系统研究和多轮国际协调，ISO22685:2021于2021年10月8日正式发布。该标准的发布填补了耐火材料高温抗压强度测试领域国际标准的空白，是耐火材料标准化发展史上的重要里程碑。三、标准主要内容与技术分析3.1标准范围与规范性引用文件ISO22685:2021规定了耐火制品在高温条件下抗压强度测定的试验方法，适用于致密耐火材料和隔热耐火材料的定形制品，也可根据协议用于不定形耐火材料的测试。标准明确规定了试验原理、设备要求、试样制备、试验步骤、结果计算和试验报告等内容。标准的规范性引用文件主要包括ISO836《耐火材料术语》、ISO8656-1《耐火制品取样》、ISO5017《致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率的测定》以及ISO1927《不定形耐火材料》等相关国际标准。3.2试验原理标准规定的试验原理为：将规定尺寸的耐火制品试样，在空气气氛中以规定的升温速率加热至设定试验温度，保温一定时间使试样内部温度均匀化后，以恒定的加载速率对试样施加压缩载荷，记录试样破坏时的最大载荷值。高温抗压强度按试样单位原始横截面积所承受的最大压缩载荷计算，单位为兆帕（MPa）。该原理要求在加载过程中保持加载速率恒定，确保试样处于准静态受力状态，从而获得能够反映材料在特定温度下真实承载能力的数据。3.3试验设备要求加热炉。标准对加热炉提出了明确要求：炉膛均温区应能满足试样放置要求，确保试样在试验过程中各部位温度均匀；炉内应具备温度测量和控制功能，温度控制精度应满足标准规定要求（通常为±5℃以内）；炉体设计应保证在试验温度下具有足够的热稳定性，并能在加载条件下保持结构安全。加载系统。加载系统应能提供规定的加载速率，并具有足够的刚度和精度。标准要求加载系统的示值误差不超过±1%，加载速率控制精度应满足试验要求。加载压板应采用耐高温材料制成，在试验温度下不发生明显变形，压板表面平整度应满足标准规定以保证均匀加载。测温与控温系统。标准规定使用热电偶或其他合适的测温装置对炉内温度进行测量和控制。测温系统的精度应经过校准，确保所测温度能够真实反映试样表面或附近的实际温度。保温控制应能将炉温稳定在设定温度的允许偏差范围内。变形测量装置（如适用）。对于需要在加载过程中记录应力-应变曲线的试验，标准推荐配备适当的高温变形测量装置。3.4试样制备标准对试样制备提出了系统要求：取样。试样的取样应按照ISO8656-1的规定执行，确保所取样品具有代表性。取样位置应避开制品的边角区域和明显缺陷区域，应标记试样在制品中的原始方位。尺寸与形状。标准推荐采用立方体或圆柱体试样，推荐尺寸为边长或直径50mm、高度50mm的等径高试样，允许的尺寸偏差为±1mm。当材料限制无法加工标准尺寸试样时，也可采用其他尺寸，但应在试验报告中详细说明。加工精度。试样的相对两面应平行，平面度公差为0.1mm以内，垂直度偏差不超过0.5°。试样加工时应避免产生微裂纹和表面损伤，以免影响测试结果的准确性。试样数量。标准规定每组试验应不少于5个试样，以保证结果的统计有效性。如个别试样的测试结果出现异常偏离（如因明显缺陷导致过早破坏），可予以舍弃，但有效结果数量不得少于3个，试验报告中应注明舍弃情况及原因。3.5试验程序初始测量。试验前应测量每个试样的尺寸，精确到0.1mm，计算试样的原始横截面积。试样应在烘箱中于110℃±5℃下烘干至恒重，然后在干燥器中冷却至室温备用，以避免水分对高温性能的影响。升温与保温。将试样置于炉内均温区，按规定的升温速率（标准推荐5～10℃/min）加热至设定试验温度。到达目标温度后保温至少30分钟，确保试样内部温度均匀。对于导热性较差的隔热耐火材料，可适当延长保温时间。加载。保温结束后，以规定的恒定加载速率（标准推荐的加载速率为0.5～1.5MPa/s）对试样施加压缩载荷，直至试样破坏。记录最大破坏载荷。结果计算。高温抗压强度按下式计算：\[\sigma=\frac{F}{A_0}\]式中：σ为高温抗压强度（MPa）；F为试样破坏时的最大载荷（N）；A₀为试样原始横截面积（mm²）。计算结果保留至整数位，取有效试样的算术平均值作为最终测试结果，同时报告标准偏差。以上公式基于试样原始横截面积计算，不扣除高温膨胀或收缩对截面尺寸的影响，与常温耐压强度测试方法保持一致，便于不同温度下数据的对比分析。3.6试验报告标准规定试验报告应至少包含以下内容：试验机构名称和试验日期、标准编号（ISO22685:2021）、材料名称和牌号、试样尺寸和形状、试验温度、升温速率和保温时间、加载速率、每个试样的强度值及平均值、试验过程中的异常现象及备注说明。3.7标准的主要技术特点与创新ISO22685:2021相较于各成员国原有方法标准，具有以下几方面的技术特点：系统性。标准全面规定了从取样、试样制备、设备校准、试验操作到结果处理的完整流程，构成了系统化的高温抗压强度测试方法体系，有效解决了此前各标准在试样尺寸、加热制度、加载速率等因素规定不一导致的结果可比性差问题。科学性。标准制定过程中开展的大量实验室间比对试验，为关键技术参数的确定提供了翔实的数据支撑，保证了测试方法的科学性、合理性和可操作性。先进性。标准在充分吸收各成员国先进经验的基础上，引入了现代测试技术和设备控制手段，体现了当前耐火材料高温力学性能测试的国际先进水平。兼容性。标准在技术内容上与ISO5017（显气孔率测定）、ISO8656-1（取样）等相关国际标准保持了良好的兼容性和协调性。四、标准适用范围与应用前景4.1主要应用领域ISO22685:2021适用于各类定形耐火制品的质量检验、产品开发、工程验收和科学研究：钢铁冶金行业。高炉、转炉、电炉、钢包、中间包等热工设备用耐火材料的高温抗压强度评价，是高炉炉缸用炭砖、钢包工作衬用铝镁浇注料预制块等关键材料选型和验收的重要依据。水泥建材行业。水泥回转窑烧成带用镁铬砖、镁铁铝尖晶石砖，预热器内筒用耐碱浇注料等材料在高温下的结构稳定性评价。玻璃﹑陶瓷工业。玻璃熔窑池壁用锆刚玉砖、陶瓷梭式窑用轻质高铝砖等的高温承载能力评估。石油化工领域。催化裂化装置用耐磨衬里材料、制氢转化炉用隔热耐火材料的高温性能测试。科研与教学。高等院校和科研院所开展耐火材料高温力学行为研究、新材料开发及失效分析等。4.2标准实施的预期效益统一的高温抗压强度国际标准的实施，预期将带来显著效益：一是消除因测试方法差异造成的技术贸易壁垒，促进耐火材料及高温工业产品的国际贸易便利化；二是通过统一测试和评价方法，推动耐火材料生产企业提升产品质量稳定性和一致性；三是为高温工业用户提供可靠的选材依据，降低因材料高温性能失效导致的设备故障和安全事故风险；四是为耐火材料领域新技术、新产品的研发验证提供科学评价工具，助力材料创新。五、主要起草单位介绍ISO22685:2021由国际标准化组织ISO/TC33（耐火材料技术委员会）归口制定。ISO/TC33成立于1948年，秘书处目前由英国标准协会（BSI）承担，负责耐火材料领域国际标准的制修订工作，涵盖术语、分类、取样、试验方法、产品规范等多个方面。截至目前，ISO/TC33已发布国际标准60余项，现行有效标准约50项，是耐火材料领域最具权威性的国际标准化组织。在ISO22685:2021的制定过程中，德国标准化协会（DIN）下属耐火材料标准委员会（NAWBau）承担了工作组秘书和召集人角色，负责组织国际间的协调与讨论工作。中国作为全球最大的耐火材料生产国和出口国，在标准制定过程中发挥了重要作用。中国建筑材料科学研究总院有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司等国内耐火材料领域的权威研究机构均派出了资深专家参与标准工作组，深度参与了标准内容的研讨与技术指标的确定，将中国在耐火材料高温力学性能测试领域多年的研究成果和实践经验融入国际标准。中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司是国内耐火材料行业成立最早、综合实力最强的专业研究机构之一。该院始建于1963年，原为国家建材局直属重点科研院所，现隶属于中国中钢集团有限公司。研究院设有先进耐火材料国家重点实验室、国家耐火材料质量监督检验中心等国家级研发和检验检测平台，是国际标准化组织ISO/TC33国内技术对口单位、全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193）秘书处挂靠单位。研究院是国内耐火材料标准化工作的核心力量，主持和参与了大量国家标准、行业标准及国际标准的制修订工作，在耐火材料高温力学性能测试方法研究方面积累了深厚的技术基础。该院拥有完善的高温力学性能测试装备条件，包括多台套高温抗折试验机、高温蠕变试验机、高温抗压试验机以及配套的热分析仪器，可覆盖从室温至1700℃范围的力