异丙草胺原药征求意见稿

ICS65.100.20CCSG25T/ZNXXXX—2021FORMTEXT     FORMTEXT异丙草胺原药Propisochlortechnicalmaterial(征求意见稿)2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施FORMTEXT浙江省农药工业协会   发布T/ZNXXXX-2021前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14技术要求 15试验方法 26检验规则 47验收和质量保证期 48标志、标签、包装和储运 59附录A（资料性）异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数 6前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担设别专利的责任。 本文件由浙江省农药工业协会提出。 本文件由浙江省农药工业协会归口。 本文件起草单位：杭州颖泰生物科技有限公司、上虞颖泰精细化工有限公司。 本文件主要起草人：何红东，周国峰，邵国强。本文件附录A为资料性附录。范围本文件规定了异丙草胺原药的技术要求、试验方法、检验规程、验收和质量保证期及标志、标签、包装和储运。本文件适用于异丙草胺原药产品的质量控制，也可作为供需双方贸易，合格评定以及管理活动等的依据。注：异丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数详见附录A。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性应用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值侧定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。技术要求外观 稳定的稠状液体。技术指标 异丙草胺原药应符合表1要求。表1异丙草胺原药控制项目指标项目指标异丙草胺质量分数/%≥90.0水分/%≤0.3表1（续）项目指标丙酮不溶物a/%≤0.1pH值5.0～8.0a在正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判断按照GB/T8170－2008中的4.3.3进行。取样按GB/T1605-2001中5.3.1进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量一般不少于100g。鉴别试验本鉴别试验可与异丙草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异丙草胺色谱峰的保留时间相近，其相对差值应在1.2%以内。外观采用目测法测定。异丙草胺质量分数的测定方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用DB-5毛细管柱和氢火焰检测器，对试样中的异丙草胺进行气相色谱分离和测定，内标法定量。试剂和溶液丙酮。异丙草胺标样：已知异丙草胺质量分数，ω≥98.0%。内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰分析的杂质。内标溶液：称取邻苯二甲酸二正戊酯约1g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀备用。仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机或工作站。色谱柱：30m×0.32mm(i.d)毛细管柱，内壁涂DB-5，膜厚0.25μm(或具同等效果的色谱柱)。气相色谱操作条件温度(℃)：柱室：220，气化室：250，检测器室：250。气体流量(mL/min)：载气(氮气)：2.0，氢气：30，空气：400。分流比：30:1。进样量（L）：0.6。保留时间(min)：异丙草胺约：3.1，内标物约：4.9。上述气相色谱操作条件系典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异丙草胺原药与内标物试样溶液气相色谱图见图1。说明：1─异丙草胺；2─内标物。图1异丙草胺原药与内标物试样溶液气相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取异丙草胺标样约0.1g(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中，用移液管准确加入10.0mL内标溶液摇匀。试样溶液的配制称取含异丙草胺有效成分约0.1g的试样(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中，用移液管准确加入10.0mL内标溶液摇匀。测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入标样溶液数针，直至相邻两针异丙草胺与内标峰的峰面积之比相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的异丙草胺与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中异丙草胺质量分数1(%)按式(1)计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC1)式中：1─标样溶液中异丙草胺与内标物峰面积比的平均值；2─试样溶液中异丙草胺与内标物峰面积比的平均值；1─异丙草胺标准品的质量，g；2─试样的质量，g；─标样中异丙草胺的质量分数，%。允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值为测定结果。水分的测定按GB/T1600-2001中的2.1进行。丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行。pH值的测定按GB/T1601进行。检验规则出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中除丙酮不溶物以外的所有项目。型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后恢复生产时；d)国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。判定规则按第4章要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。验收和质量保证期验收应符合GB/T1604的规定。质量保证期在规定的储运条件下，异丙草胺原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。标志、标签、包装和储运标志、标签、包装 异丙草胺原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。异丙草胺原药包装采用内衬塑膜的铁桶或塑料桶包装，每桶净含量不大于250kg。可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。储运 异丙草胺原药包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。

（资料性）

异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数 异丙草胺其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：PropisochlorCAS登记号：86763-47-5化学名称：2-氯代-6－乙基－N-异丙氧甲基乙酰邻甲苯胺