油菜毯状苗育苗基质-征求意见稿

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/CVA004—2020目次TOC\o"1-1"\h\t"标准文件_一级条标题,2,标准文件_附录一级条标题,2,"前言 III引言 IV1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14质量要求 14.1外观 14.2理化指标 14.3安全指标 24.4包装要求 24.5秧苗生长要求 24.6工业和农业无害废弃物应用条件 25试验方法 35.1取样 35.2试验样品制备 35.3采样方法 35.4外观检测 35.5理化指标测定方法 36检验规定 36.1组批 36.2出厂检验 36.3判定规则 37包装、标志、贮存和运输 47.1包装 47.2标志 47.3贮存运输 4附录A（规范性）基质容重测定方法 5附录B（规范性）基质孔隙度测定方法 6附录C（规范性）基质相对含水量测定方法 7附录D（规范性）基质酸碱度的测定方法 8附录E（规范性）基质电导率测定方法 9附录F（规范性）基质有机质总量测定方法 10附录G（规范性）肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 11前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由江苏兴农基质科技有限公司提出。本文件由中国蔬菜协会归口。本文件起草单位：江苏兴农基质科技有限公司、扬州大学、农业农村部南京农业机械化研究所、杭州锦海农业科技有限公司。本文件主要起草人：蔡忠、冷锁虎、吴崇友、吴建平。引言长江流域冬油菜区主要采用水稻--油菜轮作栽培，种植方式主要有直播和育苗移栽两种。由于水稻收获期较迟，直播油菜往往错过了适宜播种的时期，冬前生长量小，产量低。而常规的育苗移栽方式又因难以实现机械化作业，从而制约了油菜的生产。油菜毯状苗机械化高效移栽技术是解决这一矛盾的有效途径之一，该技术是利用现有水稻毯状苗育苗设备培育油菜毯状苗，采用改制的水稻栽秧机进行高速移栽，有效地解决了油菜机械化移栽的难题，打破了油菜生产全程机械化的瓶颈。培育高质量的油菜毯状苗是这一技术的关键环节之一。油菜毯状苗的生长受育苗基质的影响很大，不同的育苗基质，相应的管理和调控措施也有差异。采用标准化的育苗基质有利于实现油菜毯状苗培育的标准化生产，因此特制订本标准。范围本标准规定了油菜毯状苗育苗基质的质量要求、试验方法、检验规定及包装、标志、贮存和运输。本标准适用于以天然矿物、工业和农业无害废弃物（椰糠、醋糟、草木灰、木薯渣、菌渣等）为主要组分的商品化油菜毯状育苗基质。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T191-2008包装贮运图示标志GB/T22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析测定法GB8172城镇垃圾农用控制标准GB/T8569-2009固体化学肥料包装NY525-2012有机肥料NY/T304-1995有机肥料有机物总量的测定NY/T297-1995有机肥料全氮的测定JJF1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

容重bulkdensity单位体积的基质干重，单位为g/cm3。

通气孔隙度air-filledporosity基质中空气所占据的空间，以体积百分数（％）表示。持水孔隙度water-filledporosity基质中空气所占据的空间，以体积百分数（％）表示。

总孔隙度totalporosity基质中空气所占据的空间，以体积百分数（％）表示。质量要求外观基质各组分混合均匀，没有结块和霉变。理化指标基质的理化指标应符合表1要求。油菜毯状苗育苗基质理化指标项目指标容重（以干重计）0.2g/cm3~0.8g/cm3总孔隙度65%~75%通气孔隙度5%~15%持水孔隙度60%~70%粒径大小1mm~3.5mm相对含水量25%~50%酸碱度（pH值）5~8电导率（1：5体积比）≤3mS/cm有机质（以干基计）≥25%速效养分（以干基记）0.5%~1%N+P2O5+K2O含量2%~4%安全指标有害生物含量指标应符合GB8172的规定。重金属含量指标应符合NY525-2012的规定。包装要求净含量应符合JJF1070-2005的规定。秧苗生长要求出苗率油菜种子出苗率大于80%。播种密度播种密度800-1000粒/盘。根系生长根系生长良好，后期盘结成毯。工业和农业无害废弃物应用条件椰糠充分脱盐。醋糟充分发酵。草木灰燃烧完全，颗粒细碎。木薯渣充分发酵。菌渣充分发酵。试验方法取样袋装基质总量≤2000袋随机取4袋；超过2000袋按总袋数0.2%随机取样；用采样器从每袋随机取出不少于1L样品。试验样品制备将所取基质样品全部倒入洁净的容器中，拌匀后取不少于1.5L样品进行油菜出苗率检测，不少于1000g样品进行理化指标检测。每次取样采取3次以上重复样进行检测，取平均值作为最终测定数据。采样方法按GB/T6679-2003的规定执行。外观检测目测。理化指标测定方法容重按附录A的规定执行。总孔隙度按附录B的规定执行。相对含水量按附录C的规定执行。酸碱度按附录D的规定执行。电导率按附录E的规定执行。有机质含量按附录F的规定执行。氨态氮、硝态氮、磷、钾含量按附录G的规定执行。检验规定组批同一原料、同一工艺、同一规格、同一时段生产的产品为一批。出厂检验每批产品应经生产企业质量检验部门检验合格，并附产品质量检验合格证方可出厂。判定规则检验结果中若外观指标、理化指标、安全指标有不合格，可从该产品中加倍抽样对不合格项目进行复检，并以复检结果为准。如出苗率小于80%，则不再复检，直接判定该批产品为不合格。包装、标志、贮存和运输包装基质用内衬聚乙烯薄膜的编织袋包装，并应符合GB/T8569-2009规定，以升(L)为计量单位。标志包装袋上应印有下列标志：油菜毯状苗育苗专用、产品名称、执行标准、有机质含量、总养分含量、相对含水量、容量、企业名称、厂址、生产日期、保质期、联系电话、使用方法及注意事项等。贮存运输贮存于阴凉干燥处，堆高不宜超过10层，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

（规范性）

基质容重测定方法方法要点用环刀量取一定体积的基质，用烘干称重求干基质质量。主要仪器设备环刀、分析天平（感量0.01g)、鼓风干燥箱、削土刀。操作步骤将新鲜基质样品均匀装入套有底盖的环刀（已知环刀的体积QUOTEVV，环刀和底盖质量QUOTEmm)中，基质填装量略高于环刀上表面2cm左右，用质量65g的小圆盘压在基质上，3min后取去小圆盘，削去高出环刀上底的多余基质，称取环刀和基质质量(QUOTEMM)。然后，置鼓风干燥箱中105℃烘干4h，干燥器中自然冷却，称取环刀和基质质量，并计算基质相对含水量(QUOTEWW)。重复3次~4次。结果计算按式(A.1)计算。 QUOTEγ=M-mx1-WVγ=M-式中：QUOTEγγ一容重，单位为克每立方厘米(g/cm3)；QUOTEMM一环刀装满新鲜基质后的质量，单位为克(g)；QUOTEmm一环刀的质量，单位为克(g)；QUOTEWW一相对含水量，单位为百分率(%)；QUOTEVV一环刀的体积，单位为立方厘米(cm3)。计算结果应保留3位有效数字。最终测定结果是多次重复的平均值。

（规范性）

基质孔隙度测定方法方法要点根据基质可容纳水分的体积，计算基质孔隙度。主要仪器设备环刀（容积100cm3）、塑料方盒（5L）、烧杯、漏斗、滤纸、分析天平（感量0.01g）。操作步骤填装基质将环刀底部用不带孔的低盖扣紧，从上部装入风干基质，然后扣上带孔的顶盖，称重（QUOTEW1W1）。基质填装紧实度应接近育苗时基质紧实状况。浸泡带孔的顶端居上，将环刀放入盛水的塑料方盒中浸泡24h，取出后用吸水纸擦干环刀外面水分立即称重（QUOTEW2W2）。浸泡时水位线要高出环刀顶端2cm。排水将环刀带孔的顶盖朝下，倒置在铺有滤纸的漏斗上，静止3h，用干净烧坏收集从基质中自由排出的水分，直至没有水分排出为止，称环刀、基质及其中持有水的总重（QUOTEW3W3）。重复3-4次。结果计算按式（B.1）、式（B.2）、式（B.3）计算。 QUOTETP=W2-W1TP=W2-W1 (B.seqfulu_equation_1326500273898231241) QUOTEAP=W2-W3AP=W2-W3 (B.seqfulu_equation_1326500273898231242) QUOTEWHP=TP-APWHP=TP-AP (B.seqfulu_equation_1326500273898231243)式中：QUOTETPTP：基质总孔隙度，单位为百分数（%）；QUOTEAPAP：基质通气孔隙度，单位为百分数（%）；QUOTEWHPWHP：基质持水孔隙度，单位为百分数（%）。最终测定结果是多次重复的平均数。

（规范性）

基质相对含水量测定方法方法要点用铝盒取一定量的基质，用烘干称重求水分含量。主要仪器设备鼓风干燥箱、分析天平（感量0.01g)、铝盒、干燥器。操作步辖取干燥、洁净的铝盒，标号并称取铝盒质量(QUOTEW1W1)。将待测新鲜基质填装到铝盒中，并敲击铝盒外壁，基质填装紧实度应接近育苗时基质紧实状态，削去高出铝盒上表面的多余基质，称取铝盒和基质质量(QUOTEW2W2)。将装有基质的铝盒放入鼓风干燥箱中，105℃它烘干4h，然后取出，立即放入干燥器内冷却至室温，再称取铝盒和基质质量(QUOTEW3W3)。重复3次~4次。结果计算按(C.1)计算 QUOTERWC=(W2-W3)/(W2-W1)x100%RWC=(W2-W3)/(W2-W1)x100% (C.seqfulu_equation_1326500349024579691)式中：RWC—基质相对含水量，单位为百分率(%)；QUOTEW1W1—铝盒质量，单位为克(g)；QUOTEW2W2—铝盒和新鲜基质的质量，单位为克(g)；QUOTEW3W3铝盒和烘干基质的质量，单位为克(g)。最终基质相对含水量是多次重复的平均值。

（规范性）

基质酸碱度的测定方法方法要点根据基质:水=1:5（m:v）形成液体介质，通过pH计得出pH值。主要仪器设备pH计、分析天平（感量0.001g）、小漏斗、玻璃棒、无空气的蒸馏水等。测定步骤称取通过2mm筛孔的风干基质样品20g，放入100mL烧杯中，按基质:水=1:5（m:v）的量加入无二氧化碳的蒸馏水，用玻璃棒搅拌。2小时后用滤纸过滤，取滤液，用PH计测定PH值。

（规范性）

基质电导率测定方法方法要点根据基质:水=1:5（m:v）形成液体介质，通过电导仪得出电导率。主要仪器设备电导仪、分析天平（感量0.001g）、磁力搅拌器。测定步骤待测液的准备称取通过2mm筛孔的风干基质样品5g，放入100mL烧杯中，按基质:水1:5（m:v）的量加入无二氧化碳的蒸馏水。用磁力搅拌器搅拌1min，静置30min。将待测液过滤电导仪的调试将电导仪插上电源，调节温度按键，使之置于室温。测定将电极浸入过滤液。读数

（规范性）

基质有机质总量测定方法方法要点基质经525℃灼烧，除去有机质，灼烧前后的烧失质量差，即为有机物总量。主要仪器设备分析天平（感量0.001g）、电热恒温干燥箱、高温电炉、水浴锅、干燥器、瓷坩埚等。待测样品准备称取通过1mm筛孔的风干基质样品100g，放入样品瓶中备用。测定步骤将坩埚放入高温炉，在525℃下燃烧30min,取出放入干燥器中30min，称重。取试样2-3g，精确到0.001g，平铺于已知质量的坩埚中，于105℃电热恒温干燥箱内烘8h，取出放入干燥箱中30min称重。将装有试样的坩埚放在电炉上，坩埚盖斜放，让试样缓慢炭化至无烟，再放入高温电炉于525℃灼烧6h，取出移入干燥箱平衡30min称重。将电极浸入过滤液。结果计算有机物总量以质量百分数（%）表示，按下式计算：有机物总量（烘干基）=（m1-m2）/(m1-m0)*100有机物总量（风干基）=（m1-m2）/m*100式中：m—试样质量，g；M0—坩埚质量，g；M1—灼烧前坩埚胶试样质量，g；M2—灼烧后坩埚及试样质量，g。附录G肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法G.1氮含量的测定定氮仪法G.1.1原理在酸性介质中还原硝酸盐成按盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐。从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定。自动定氮仪可将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，自动快速完成。G.1.2试剂和材料G.1.2.1硫酸；G.1.2.2盐酸；G.1.2.3铬粉：细度小于250µm;G.1.2.4混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；G.1.2.5氢氧化钠溶液：350g/L;G.1.2.6甲基红指示液：1g/L;G.1.2.7溴甲酚绿指示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中；G.1.2.8硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加入70mL溴甲酚绿指示液和50mL甲基红指示液，稀释至5L,混匀；G.1.2.9硫酸标准滴定溶液：QUOTEc=12H2G.1.3仪器G.1.3.1通常实验室用仪器；G.1.3.2自动消化炉，温度可控制在340°C士5°C范围内；G.1.3.3消化管，容积约350mL;G.1.3.4自动定氮仪，具有凯氏蒸馏、自动滴定功能，最小滴定单位为0.01mL。G.1.4试样溶液的制备做两份试料的平行测定。按相应的产品标准规定制备实验室样品。G.1.4.1仅含铵态氮样品的处理称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g)置于消化管中，用少量水溶解样品。G.1.4.2含硝态氮和铵态氮样品的处理称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g)于消化管中，加入0.5g铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min,但不超过10min。置消化管于已预先升温到300°C的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1min~2min,注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。G.1.4.3含酰胺态氮和铵态氮样品的处理称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g)于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度340°C的消化炉中加热1h,注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。G.1.4.4含硝态氮和酰胺态氮样品的处理称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g)于消化管中，加入0.5g铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min,但不超过10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1min~2min,注意不能蒸干，冷却。小心地加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，重新置于消化炉中，将温度升高到340°C,加热至溶液颜色变为紫红色，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。G.1.4.5不含硝态氮的有机-无机复混肥料样品的处理称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g)于预先干燥的消化管中，将消化管置于通风橱中，加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，静止10min。将消化管置于消化炉上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫较多时，自消化炉上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，将消化炉升温至340°C继续消化，直至溶液呈无色或浅色清夜。注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。G.1.5蒸馏和滴定参照仪器使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点。按3.1.4.1和3.1.4.2制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为30mL;按3.1.4.3和3.1.4.5制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为60mL;按3.1.4.4制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为90mL。在吸收瓶内加硼酸吸收液40mL,将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。G.1.6空白试验除不加试样外，按同样操作步骤，使用同样的试剂，进行平行操作。G.1.7分析结果的表述G.1.7.1分析结果的计算总氮含量以氮(N)的质量分数ω1计，数值以％表示，按式(1)计算：QUOTEω1=(V1-V式中：V1——测定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V0——空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c1——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);0.01401——氮的亳摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol);m1——试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.1.7.2允许差平行测定结果的允许差应符合表1要求。表1氮的质量分数（以N计）／％平行测定允许差值／％<10.00.2010.0~20.00.30>20.00.40G.2氮含量的测定流动分析仪法G.2.1铵态氮及酰胺态氮含量的测定G.2.1.1原理采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均匀混合，在硝普盐的催化作用下，试样溶液中的铵离子与水杨酸盐和二氯异氰酸盐反应生成蓝色络合物，在波长660nm处测定其吸光度。如试样中含有酰胺态氮，则先将酰胺态氮水解成铵态氮。G.2.1.2试剂和材料G.2.1.2.1硫酸；G.2.1.2.2聚氧乙烯月桂醚溶液：30%水溶液；G.2.1.2.3缓冲溶液：称取40g柠檬酸三钠(C6H5Na3•2H2O),溶解于水中，并稀释至1000mL,加入1mL聚氧乙烯月桂醚溶液，混匀；G.2.1.2.4水杨酸钠溶液：称取40g水杨酸钠，溶解于水中，再加入1g硝普钠{Na2[Fe(CN)5NO]•2H2O溶解后稀释至1000mL,一周内可保持稳定；G.2.1.2.5二氯异氰酸溶液：称取20g氢氧化钠和3g二氯异氰酸钠C3Cl2N3NaO3•2H2O溶解于水中，稀释至1000mL；G.2.1.2.6铵态氮(NH+-N)标准溶液：10g/L,称取4.7170g于105°C干燥2h的硫酸铵于50mL烧杯中，用水溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。G.2.1.3仪器G.2.1.3.1通常实验室用仪器；G.2.1.3.2自动消化炉，温度可控制在340°C士5°C范围内；G.2.1.3.3电热板，功率为1.8kW~2.4kW;G.2.1.3.4消化管，容积约350mL;G.2.1.3.5流动分析仪，带铵态氮通道和自动进样装置，按态氮的检测下限0.2mg/L。G.2.1.4试样溶液的制备做两份试料的平行测定。按相应的产品标准规定制备实验室样品。G.2.1.4.1仅含铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g),置于250mL锥形瓶中，加约100mL水和5mL硫酸，加热煮沸15min,冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。G.2.1.4.2含酰胺态氮和铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g)于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加入5mL硫酸，将消化管置于消化炉上，在温度340°C下加热1h,冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。G.2.1.4.3空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。G.2.1.5分析步骤G.2.1.5.1工作曲线的绘制吸取铵态氮(NH+-N)标准溶液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL分别置于5个100mL容量瓶中，用相应的空白溶液稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度分别为0、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L。进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最佳工作参数。然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于缓冲溶液、水杨酸钠溶液、二氯异氰酸溶液中，于波长660nm处，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的铵态氮(NH+-N)浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。G.2.1.5.2测定在与测定标准溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的铵态氮浓度。G.2.1.6分析结果的表述G.2.1.6.1分析结果的计算铵态氮及酰胺态氮含量以氮(N)的质量分数ω2计，数值以％表示，按式(2)计算：QUOTEω2=c2×V式中：c2——试样溶液中铵态氮浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);V2——试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);m2——试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。G.2.1.6.2允许差平行测定结果的允许差应符合表2要求表2铵态氮及酰胺态氮的质量分数（以N计）／％平行测定允许差值／％<10.00.3010.0~20.00.40>20.00.50G.2.2硝态氮含量的测定G.2.2.1原理采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均匀混合。在硫酸铜作催化剂的碱性溶液中，用联氨将硝酸盐还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与磺胺和NEDD反应生成粉红色络合物，在波长550nm处测定其吸光度。G.2.2.2试剂和材料G.2.2.2.1硫酸铜溶液：1g/L,称取0.1g硫酸铜(CuSO4•5H2O)溶解于水中，稀释至100mL;G.2.2.2.2硫酸锌溶液：10g/L,称取1g硫酸锌(ZnS04•7H2O),溶解于水中，稀释至100mL;G.2.2.2.3聚氧乙烯月桂醚溶液：30%水溶液；G.2.2.2.4氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠，溶解于水中，小心地加入3mL正磷酸，用水稀释至1000mL,再加入1mL聚氧乙烯月桂醚溶液，混匀；G.2.2.2.5硫酸联氨溶液：在300mL水中加入5mL硫酸铜溶液、5mL硫酸锌溶液和1g硫酸联氨，溶解后用水稀释至500mL,混匀。一周内可保持稳定；G.2.2.2.6显色剂：称取10g磺胺，溶解于300mL水中，再加入0.5gN-(1-荼基）乙二胺盐酸盐(NEDD)(C12H14N2•2HC1•CH3OH)搅拌溶解，再加入100mL正磷酸，用水稀释至1000mL,混匀，储存于棕色试剂瓶中。一周内可保持稳定；G.2.2.2.7硝态氮(NO3--N)标准溶液：2.5g/L,称取9.0225g于120℃干燥至恒重的硝酸钾于50mL烧杯中，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。G.2.2.3仪器G.2.2.3.1通常实验室用仪器；G.2.2.3.2流动分析仪，带硝态氮通道和自动进样装置，硝态氮的检测下限0.08mg/L。G.2.2.4试样溶液的制备做两份试料的平行测定。按相应的产品标准规定制备实验室样品。称取硝态氮含量约50mg的试样（称准至0.0002g),置于250mL锥形瓶中，加约100mL水，加热煮沸15min,冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。G.2.2.5分析步骤G.2.2.5.1工作曲线的绘制吸取硝态氮(NO3--N)标准溶液0、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL分别置于5个100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度分别为0、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L。进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最佳工作参数。然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于氢氧化钠溶液、硫酸联氨溶液和显色剂中，于波长550nm处，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的硝态氮(NO3--N)浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。G.2.2.5.2测定在与测定标准溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的硝态氮浓度。G.2.2.6分析结果的表述G.2.2.6.1分析结果的计算硝态氮含量以氮(N)的质量分数ω3计，数值以％表示，按式(3)计算：QUOTEω3=c3×V3式中：C3——试样溶液中硝态氮浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);V3——试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);m3——试料的质量的数值，单位为克(g)计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。G.2.2.6.2允许差平行测定结果的允许差应符合表3要求。表3硝态氮的质量分数（以N计）／％平行测定允许差值／％＜10.00.30＞10.00.40G.3磷含量的测定流动分析仪法G.3.1原理用水提取肥料中的水溶性磷、用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取肥料中的有效磷。采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均匀混合，在加热条件下，用高氯酸使试样溶液正磷酸盐化，正磷酸根与钒钼酸铵试剂反应生成黄色络合物，在波长420nm处测定其吸光度。G.3.2试剂和材料G.3.2.l硝酸溶液：1+1;G.3.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：37.5g/L,称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL,混匀；G.3.2.3十二烷基硫酸钠溶液：称取2g十二烷基硫酸钠，溶于水中，稀释至1000mL,一周内可保持稳定；G.3.2.4高氯酸溶液：量取330mL高氯酸，倒入500mL水中，混匀后稀释至1000mL;G.3.2.5钒钼酸铵试剂：溶液a:称取8.2g钼酸铵，溶于300mL水中；溶液b:称取0.3g钒酸铵按，溶于200mL水中，加入29mL高氯酸；在搅拌下将溶液a慢慢地倒入溶液b中，再加入2g十二烷基硫酸钠，溶解后稀释至1000mL,混匀；G.3.2.6五氧化二磷标准溶液：5g/L,称取4.7900g于105°C干燥2h的磷酸二氢钾于50mL烧杯中，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。G.3.3仪器G.3.3.1通常实验室用仪器；G.3.3.2恒温水浴振荡器，能控制温度60°C±2°C的往复式振荡器或回旋式振荡器；G.3.3.3流动分析仪，带磷通道和自动进样装置，五氧化二磷的检测下限0.3mg/L。G.3.4试样溶液的制备做两份试料的平行测定。按相应的产品标准规定制备实验室样品。G.3.4.1水溶性磷的提取：称取五氧化二磷含量约100mg的试样（称准至0.0002g),置于75mL的瓷蒸发器中，加25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀。G.3.4.2有效磷的提取：称取五氧化二磷含量约100mg的试样（称准至0.0002g),置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250mL量瓶中，加人150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液中，置于60°C±2°C的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液。G.3.4.3空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。G.3.5分析步骤G.3.5.1工作曲线的绘制吸取五氧化二磷标准溶液0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL分别置于5个100mL容量瓶中，用相应的空白溶液稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度分别为0、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L。进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最佳工作参数。然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于十二烷基硫酸钠溶液、高氯酸溶液和钒钼酸铵试剂中，于波长420nm处，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的五氧化二磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。G.3.5.2测定在与测定标准溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的五氧化二磷浓度。G.3.6分析结果的表述G.3.6.1分析结果的计算磷含量以五氧化二磷(P2O5)的质量分数ω4计，数值以％表示，按式(4)计算：QUOTEω4=c4×V4式中：C4——试样溶液中五氧化二磷浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);V4——试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);m4——试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的