分析化学5.5-超临界流体色谱课件

2026/8/28第五章

色谱分析法第五节

超临界流体色谱法5.5.1超临界流体色谱的特点与基本原理5.5.2超临界流体色谱仪5.5.3超临界流体色谱法的应用2026/8/285.5.1

超临界流体色谱的特点与原理1.概述

超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一种状态。性质介于液体和气体之间。超临界流体色谱(SFC)在20世纪80年代快速发展，具有液相、气相色谱不具有的优点：（1）可处理高沸点、不挥发试样；（2）比LC有更高的柱效和分离效率。2026/8/282.超临界流体性质（1）性质介于液体和气体之间，具有气体的低黏度、液体的高密度，扩散系数位于两者之间。（2）可通过改变超临界流体的密度（程序改变）调节组分分离（类似于气相色谱的程序升温，液相色谱中的梯度淋洗）。

超临界流体的密度与压力有关。2026/8/283.原理

SFC的流动相：超临界流体（CO2，N2O，NH3）。

SFC的固定相：固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物，可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和毛细管柱SFC。

分离机理：吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同而被分离。通过调节流动相的压力(调节流动相的密度)，调整组分保留值。2026/8/28压力效应：在SFC中压力变化对容量因子产生显著影响，超流体的密度随压力增加而增加，密度增加提高溶剂效率，淋洗时间缩短。

CO2流动相，当压力改变：7.0×106Pa

→9.0×106Pa，C16H34的保留时间由25min→5min。

SFC柱压降大(比毛细管色谱大30倍)，柱前端与柱尾端分配系数相差很大；超临界流体的密度在临界压力处最大，超过该点，影响小，超过临界压力20%，柱压降对分离的影响小。2026/8/28程

序

升

压

程序升压对SFC分离改善的效应图实验条件：柱：DB-1；流动相：CO2；温度：90ºC；检测器：FID试样：1.胆甾辛酸酯；2.胆甾辛癸酸酯；3.胆甾辛月桂酸酯；4.胆甾十四酸酯；5.胆甾十六酸酯；6.胆甾十八酸酯2026/8/28HPLC与SFC

的H-u关系曲线比较2026/8/285.5.2

超临界流体色谱仪的结构流程1.结构流程

2026/8/282.主要部件（1）SFC的高压泵

无脉冲的注射泵，通过电子压力传感器和流量检测器，计算机控制流动相的密度和流量。

（2）SFC的色谱柱和固定相

可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱；

SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物。使用专用的毛细管柱SFC。2026/8/28主要部件（3）流动相

SFC的流动相：超临界流体，如CO2，N2O，NH3等。

CO2应用最广泛，无色，无味，无毒，易得，对各类有机物溶解性好，在紫外光区无吸收。缺点：极性太弱。可加少量甲醇等改性。（4）检测器

可采用液相色谱检测器，也可采用气相色谱的FID检测器。2026/8/285.5.3

超临界流体色谱的应用1.聚苯醚低聚物的分析分析条件：色谱柱：10m×63μmi.d.

毛细管柱；固定相：键合二甲基聚硅氧烷；流动相：CO2；柱温：120

C；程序升压。2026/8/282.低聚乙烯的SFC分析2026/8/283.甘油三酸酯的分析四种组分仅双键数目和位置不同，难分离。分析条件：色谱柱：DB-225SFC毛细管柱；

流动相：CO2

。

从15

MPa程序升压到27MPa，2.5h完全分离。请选择内容：结束5.1色谱分析法基础

5.2色谱理论基础

5.3气相色谱法

5.4液相色谱法

5.5超临界流体色谱法

5.6色谱定性与定量方法

5.7高效毛细管电泳分析法简介卖油翁下课了，回顾学习一个小故事吧！学习目标1、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。2、学会利用文中关键词句分析人物形象。3、体会文章所揭示的深刻道理。故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。看图复述课文内容自学指导(一)1、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。2、从这个故事中你懂得了什么道理？自学指导(二)陈尧咨（善射）卖油翁（善酌）动作神态语言睨之无他，但手熟尔以我酌油知之我亦无他，惟手熟尔汝亦知射乎吾射不亦精乎尔安敢轻吾射释担而立但微颔之取置覆酌沥性格:自矜（骄傲）谦虚对比道理:熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。忿然笑而遣之笑而遣之1、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。

2、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？课外延伸人外有人，天外有天。取人之长，补己之短。自满人十事九空，虚心人万事可成。谦